电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法检测地衣样品中主次微量元素的方法优化

地衣是应用广泛的大气污染生物监测器。电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法(ICP-MS/AES)是植物元素定性定量分析的重要和高效的方法。但受严重大气污染影响,我国部分地区的地衣元素水平远高于其他植物,且在空间、时间、物种和元素类别方面存在巨大差异。虽然地衣在大气污染监测方面具有良好的应用前景,但我国地衣元素分析测试方面尚缺乏专门的方法学研究,这限制了大气质量的地衣生物监测在我国的开展。因此,有必要对地衣样品元素含量的ICP-MS/AES法进行优化。以国家一级标准物质GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)、GBW10052(绿茶)和地衣标准物质(IAEA-336)为材料,探讨了地衣样品的不同消解方法、取样量、分析谱线、同位素、内标元素及仪器参数对ICP-MS和ICP-AES结果的影响。确定了适用于大批量地衣元素测试的干法灰化-碱熔ICP-AES和微波消解ICP-MS的优化条件,该优化条件具有线性关系好(r>0.999 0)、检出限低、准确度高和精密度好的特点。以优化后的测试方法测定采自我国太行山区和南极阿德利岛的地衣样品,结果表明太行山地衣体内元素含量远高于南极阿德利岛,大气沉降对太行山地衣元素组成的相对贡献也较大。验证了优化方法的适用性,为京津冀环境治理提供科学数据和技术支持。     

微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究

应用MDS-2002A犁压力自控密闭微波消解样品制备系统,针对研究样品的特性和共性,进行植物灰分和土壤样品相同微波消解条件的研究实验,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其元素的含量.讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于样品制备结果的影响.最终的优选方案为A281C2,即微波程序为工步2,混酸配比为6:2:1:1,混合酸体系为HNO3-HCl-HF-HClO4,最高功率消解时间为10 min的条件下,消解结果最佳.在微波消解最佳条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重现性实验,该方法经土壤(GBW07401)和植物(GBW07603)国家标准物质验证,所得测试结果的相对误差均在0.00%～7.14%之间,相对标准偏差均在0.87%～5.25%之间.结果表明,微波消解法处理植物灰分和土壤样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意.     

高效液相色谱法和硫氰酸钾滴定法检测煤中氯的比较研究

比较了测定煤中氯的高效液相色谱(HPLC)法和硫氰酸钾滴定法。以密闭氧弹燃烧或艾氏卡剂熔融分解样品，分别以高效液相色谱法和硫氰酸钾滴定法测定煤中氯，通过对国家标准物质GBW11118、GBW11119、GBW11120分析结果的比较及t检验，表明两方法无显著性差异。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定植物样品中K、Mo、Na、Sr和Zn

实验优化了电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)的工作条件,测量植物样品中K、Mo、Na、Sr、Zn元素的最优工作条件是RF功率为950W,雾化器压力为0.193MPa。对小麦标准物质(GBW 1001)进行了分析,结果显示该法的准确性较高,测定值与标准值一致,回收率可达93.1%—102.0%。该法的检出限分别为4、0.07、1、0.04、0.05μg/g,通过对市售大米和面粉的分析,表明该法能满足对植物样品中K、Mo、Na、Sr、Zn的分析要求。     

微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞

针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.     

微波消解样品ICP-AES同时测定桄榔粉中的锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠

用硝酸-过氧化氢(3+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理桄榔粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定所得样品溶液中锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠的含量。选择谱线(nm)Zn:213.8、Fe:239.5、Ca:317.9、Mg:280.2、Mn:257.6、Cu:224.7、K:766.4、Na:589.5等进行测定。所有元素校准曲线的相关系数均大于0.9997;该方法线性范围(μg.mL-1)Zn、Cu:0.0—2.0,Fe:0.0—10.0,Ca:0.0—60.0,Mg:0.0—40.0,Mn:0.0—5.0,K:0.0—80.0、Na:0.0—20.0;检出限(3Sd,μg.mL-1)为Zn:0.001、Fe:0.025、、Ca:0.020、Mg:0.001、Mn:0.002、Cu:0.006、K:0.069、Na:0.022;样品测定的相对标准偏差(n=6)在0.45%—9.05%之间。用本法测定4个国家标准物质大米粉GBW(E)080684、小麦GBW10011、玉米GBW10012和苹果GBW10019,测定值与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量钯的光谱干扰消除方法的研究

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定植物中微量钯的方法。详细讨论了样品前处理的方法及测定铂族元素钯时受到的质谱干扰,建立了新的干扰方程,可有效地消除镉(Cd)等元素对钯测定的干扰,省去了传统分离步骤,与铜试剂(DDTC)络合分离消解液的测定结果比较,相对标准偏差<8%。采用铂族元素标准矿样GBW 07293评价准确性,相对误差5.5％,方法简便并准确有效。应用所建方法测定北京市市区主要公路道路两旁四种常见植物草坪草,国槐,小叶冬青和松树中钯的含量。     

海洋沉积物中汞的分析方法研究

本文介绍了冷原子荧光法测定海洋沉积物中汞的分析方法。试样用王水(1 1)在沸水浴上分解，氯化亚锡还原，冷原子荧光法测定。本法大大降低了共存元素对汞的测定干扰，不需加高锰酸钾及草酸，使操作更加简单、快速，方法精密度好、准确度高。经对海洋沉积物国家一级标准物质GBW 07314、GBW 07315、GBW 07316进行测定，其结果准确可靠。并对GBW 07315进行了12次测定，相对标准偏差为2．21％。不同实验室用本法测定海底沉积物样品中Hg，均获得了满意的结果。     

粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究

均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法（XRF）,精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究改变了以往压片模具的大小,采用0.1 g样品粉末压片法制样,在对仪器条件进行优化的基础上,选取了3个土壤（GBW07425,GBW07428,GBW07388）和3个水系沉积物（GBW07375,GBW07378,GBW07379）标准物质,每个标准物质取15瓶,每瓶取样2份,共制样片30个,对SiO₂,Al₂O₃,TFe₂O₃,MgO,CaO,Na₂O,K₂O,Mn,Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验,根据单因素方差分析的F值、测定值的标准偏差（s）和相对标准偏差（RSD）综合判定样品的均匀性。通过理论计算,在样品照射半径为5 mm的条件下,所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g。0.1 g压片测定结果表明,本研究中的方法准确度高,相对误差小于16%,精密度高,相对标准偏差不超过4.3%,F值小于临界值,标准物质的均匀性良好。在最小取样量为0.1 g的条件下,应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验,不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题,还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持。     

应用激光诱导击穿光谱对土壤中多元素同时定量分析

土壤元素的丰缺是对土壤养分检测、农业按需种植和科学施肥的依据,是精准农业农情信息感知技术检测的关键点,更为农业生态、高效和优质生产提供理论指导。该研究运用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术结合定标曲线法和偏最小二乘回归(PLSR)方法对土壤中的Al,Fe,Mg,Ca,Na和K多种元素同时进行定量分析。利用LIBS检测仪获取了五种标准土壤样品(国家编号： GBW07446,GBW07447,GBW07454,GBW07455和GBW07456)的LIBS数据之后,将每种土壤的多条谱线平均处理来消除试验误差。通过分析所获取的土壤LIBS谱线信息,选取了Al,Fe,Mg,Ca,Na和K元素的特征分析谱线和分析光谱区间,并利用谱线的峰值信息和分析光谱区间内的单个或多个谱峰的积分信息(峰面积)与对应元素浓度拟合并建立定标曲线。结果表明,基于谱峰的峰面积建立的定标曲线的线性关系优于利用峰值信息建立的定标曲线(Fe除外)。同时,针对所选的分析光谱区间和元素的浓度信息,运用PLSR建立定量分析模型,其结果明显要优于定标曲线的分析精度,这也表明LIBS技术结合化学计量学分析在未来光谱化学分析领域有很大应用前景。研究的结果不仅为现代农业的土壤养分空间分布检测和农田精准施肥技术的应用起指导作用,还为田间使用的便携式LIBS土壤检测仪的开发奠定了理论基础。     

微波消解-ICP-AES测定保鲜水果中硫含量

用硝酸-过氧化氢(4+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理保鲜水果样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得样品溶液中硫的含量,选择182.0nm为测定硫的分析线,硫的检出限(3Sd)为0.065mg·L-1,样品测定的相对标准偏差(n=8)为1.90%用本法测定两个国家标准物质茶叶(GBW...     

微波溶样火焰和石墨炉原子吸收法测定样品中的金属元素

本文采用全聚四氟乙烯高压消化弹结合微波溶样技术消化食物，植物和河流沉积物样品，用火焰和石墨炉子原子吸收法测定了样品中的Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｐｂ，Ｓｅ，Ｃｒ和Ｍｏ讨论了混合酸及消化时间等因素对不同样品的影响，将此法用于标准物质大米粉（Ｇ ＢＷ０８５０２），猪肝（ＧＢＷ０８５５１），甘蓝（ＧＢＷ０８５０４）和河流沉积物（ＧＢＷ０８３０１）的分析，得到了满意的结果。     

乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草中的镁元素

烟叶中的镁元素用乙酸萃取、原子吸收光谱法测定,并与行业标准方法YC/T 175-2003进行比较,结果发现乙酸萃取-原子吸收法与行业标准法测定的数据吻合.同时对国家烟草标准物GBW08514、GBW08515及茶叶标准物GBW08513进行测定,证明其测定数据与标准值相符.此方法把烟草中的镁、水溶性糖、烟碱及氯离子的处理方法有机地结合在一起,使烟草中镁的检测变得简单、快速;且方法污染小、操作简便,适合大批量烟草样品中镁的快速检测.     

植物样品消解后残留颗粒物元素组成研究

分别采用干灰化法和湿消化法处理植物标准参考物质灌木枝叶组合样(杨树叶和茶叶),用扫描电镜(SEM)对消解液中残留的不溶性颗粒物微观形貌进行了观察,并用SEM附属的X能谱仪研究了颗粒物的主要元素组成。另外,还用BCR法对茶叶残留颗粒物进行了分级萃取, 相关元素在四种存在形态中的含量分布状况由AAS和ICP-AES给出。研究结果表明：不同消解方法对颗粒物微观形貌有较大影响,其中植物样品经干灰化法处理后残留的颗粒物多呈灰黑色,表面疏松多孔;经湿消化法处理后残留的颗粒物均呈白色,多数结构紧密,数量也相对较少。不同植物样品残留的颗粒物元素组成均大同小异,主要为Si和Al,此外还有少量的Ca, Fe, K, Ti等。这些元素在颗粒物中存在形态不一,致使在进行植物样品分析时某些元素含量测定结果大为偏低。     

电感耦合等离子体-质谱测定石灰性土壤中的有效磷

采用电感耦合等离子体一质谱法测定石灰性土壤中的有效磷,方法检出限为0.090μg/g.通过对国家土壤有效态一级标准物质和行业标准物质测试,测定结果与标准值基本一致;对GBW 7413、GBw 7414、ASA-8、ASA-9标准物质进行11次测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%.     

HG-ICP-AES法测定多金属矿区人发中的汞和砷

应用ICP-2070型等离子体发射光谱仪和氢化物发生技术,采用HNO₃-HClO₄酸消解体系,建立了生物样品中痕量汞和砷的氢化物发生-等离子体发射光谱检测法(HG-ICP-AES法)。在选定的实验条件下,Hg和As的检测限分别达到0.6和0.8 ng·mL-1,且分析稳定性较好,能满足生物样品中痕量Hg和As的检测要求。对人发、大米和茶叶等国家标准物质中Hg和As的含量进行对照测定,检测结果与推荐值一致,测定结果的RSD均在5%左右。与此同时,应用本法实测了湘西多金属矿区人发中Hg和As的含量,发现该矿区发Hg和发As平均含量为1.290和1.865 μg·g-1,分别为对照的3.59倍和2.44倍。表明湘西矿区人群Hg和As暴露危害严重,须引起相关部门重视。     

超声波提取、ICP-AES法测定烟草中矿物元素

本文研究了超声波提取烟叶中的部分矿物元素，浸提液用ICP-AES法测定，其中K、Ca、Mg、B、Zn获得了较满意的结果，P、Mn的测定结果稍偏低。此方法快速安全、试剂用量少、污染少、操作简便，适合烟草样品中上述元素的快速检测。与硝酸-高氯酸湿消化法对照，结果吻合。并测定了国家烟草标准GBW 08514T GBW 08515，其结果与标准值相符。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

沸水浴溶样冷原子吸收测定人发和大米中微量汞含量

把制备好的人发和大米等样品放入５０ｍＬ比色管内，加入ＨＮＯ３和ＨＣＩ，在沸水浴中进行消化，用冷原子吸收测定其微量汞的含量，均获得满意的结果。消化并测定国家一级标准物质ＧＢＷ０９１０１人发和ＧＢＷ０８５０８大米中微量汞含量，测定结果与给出标准值吻合很好。测定１０份人发平行样品，相对标准偏差为３．２％，回收率为９６％。