阻抑动力学光度法测定环境水样中的痕量苯酚

基于在稀硫酸介质中，痕量苯酚能灵敏地阻抑高碘酸氧化苯胺蓝褪色，研究了该阻抑褪色反应的最佳条件及动力学参数，建立了测定痕量苯酚的新方法。该方法的线性范围为0-40.0μg/L，线性回归方程为1g(A1/A2)=0.638c 0.00117，相关系数r=0.9996，检出限为1.2μg/L。该方法简便，灵敏，选择性好，用于环境水样中痕量苯酚的测定，结果准确。     

阻抑动力学光度法测定痕量间二硝基苯

在盐酸介质中，痕量间二硝基苯能灵敏地阻抑Fe^3 催化高碘酸钾氧化孔雀绿的反应。研究了该阻抑反应的最佳条件及动力学参数，建立了测定痕量间二硝基苯的新方法，间二硝基苯的线性范围为0.0-10.0μg/L，检出限为1.8μg/L。该法灵敏、简便，选择性好，用于环境水样中间二硝基苯的测定，结果准确。     

2，2′－二氨基联苄二磷酸盐的气相色谱分析

The gas chromatographic separation and det erinination of 2,2′diaminodibenzyl diphosphate have beeninvestigated in this paper.A method of base treatment of sample is applied.A column with 1%PEG-20M+1%KON on 301 enamel support is selected.1-Methyl-3, 5-diphenyl pyrazole is used as internal standard.Thecoefficient of variation of the method is 0.32%,The average recovery is 98.97%.     

高效液相色谱手性固定相法拆分联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体

在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Ch iralcel OD-H)手性柱上对联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体的分离作了研究,分别考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及醇类添加剂的浓度以及温度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-正丁醇(90∶10,V/V),流速0.5 mL/m in,温度25℃时,联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体在Ch iralcel OD-H柱上的分离度Rs分别为2.27、2.40和9.28。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响,在此基础上对其手性识别机理进行探讨。     

Solvent-switchable Acetalization by Yb（OTf）3-Catalyzed Procedures

O,O＇Diethyl acetals were prepared in high yields under mild conditions via the reaction of triethyl orthoformate with aldehydes and ketones in absolute ethanol in the presence of as low as 0.1 tool% of Yb（OTf）3. Using the same catalyst in THF-H2O, these O,O＇-diethyl acetals could be converted to the corresponding carbonyl compounds efficiently. This new protection-deprotection protocol presents the advantages of ease of execution, high efficiency and good chemoselectivity.     

水田除草剂2-(2-萘氧基)丙酰替苯胺的气相色谱法测定

在５ ％ ＯＶ７／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ ＷＡＷ ＤＭＣＳ的色谱柱上分离和测定水田除草剂２（２萘氧基） 丙酰替苯胺（ 俗称萘丙胺） 。以苯二甲酸二异辛酯为内标物时,萘丙胺与内标物等之间均获得较好的分离。而且,萘丙胺的相对质量校正因子相当稳定,ｆＷ．Ａ＝０ ．９７８ ±０．００５（α＝ ０．０５,ｎ＝ ６） 。该方法具有操作简便、快速、准确度和精密度较好,对同一试样的多次平行独立测定其标准偏差≤０．９０,变异系数≤１ ．１８ ％ 。该方法完全适合于水田除草剂萘丙胺的生产控制分析和产品质量的检验。     

硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算谷氨酸和锌离子的各种存在形式随pH值变化的拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在最佳条件pH9.0测定条件下,谷氨酸的pH响应峰是由于谷氨酸和锌离子的两种不同存在形态的变化所引起的。谷氨酸是以负一价离子状态与Zn(OH)_2形成了可溶性络合离子[OO—C—CH—(NH_3~ )—CH_2—CH_2—COO]Zn(OH)_2。理论计算与实验数据能很好地吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。