新型的样品前处理技术-固相微萃取

文中对固相微萃取，作为一种试样预处理的新技术，在1990-2004年的进展作了评述，介绍了固相微萃取技术的装置、试验方法、原理、涂层、影响因素、应用及发展趋势，引用文献39篇。     

气相色谱法测定果汁中甜蜜素的含量

建立了气相色谱法测定果汁中甜蜜素含量的分析方法.采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)和氢火焰离子化检测器测定,甜蜜素标准溶液制作浓度范围在0.1～0.3 mg/L之间的校正曲线,相关系数为0.9999.样品加标回收率为≥95%,相对标准偏差为0.05%.     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯

涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯用丙酮按快速溶剂萃取法(ASE)在120℃,10.34MPa条件下萃取分离,经蒸千后,加甲醇2.0mL溶解残渣,于此溶液中加入氢氧化钠溶液及连二亚硫酸钠溶液使之还原。在室温条件下用甲基叔丁基醚萃取,取其上清液,用HP-5MS毛细管柱进行色谱分离,并在离子源(70 eV,230℃)及质量扫描范围为35～350amu条件下进行质谱分析。4-氨基偶氮苯的质量浓度在1.0～150.0mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为5.0mg·kg~(-1),方法的平均回收率为70.2%,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

食品包装用塑料制品中六种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法研究

探讨了食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的气质联用(GC/MS)分析方法.采用超声波辅助萃取,GC/MS的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测.取得了较好的线性相关性,方法的回收率达到82.5%～108.2%,变异系数小于15%.该方法操作简便,重复性好.     

石墨微粒柱电化学预富集-火焰原子吸收联用测定镉

以石墨微粒柱电极为工作电极,对溶液中痕量镉进行电化学预富集、溶出,并用火焰原子吸收分光光度法在线测定。极大的提高了测试灵敏度,降低检出限达1—2个数量级,富集倍数可达754倍。并就支持电解质种类和浓度,富集流速、电压,溶出液流速、电压,pH值对测定的影响作了深入的研究。     

硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算谷氨酸和锌离子的各种存在形式随pH值变化的拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在最佳条件pH9.0测定条件下,谷氨酸的pH响应峰是由于谷氨酸和锌离子的两种不同存在形态的变化所引起的。谷氨酸是以负一价离子状态与Zn(OH)_2形成了可溶性络合离子[OO—C—CH—(NH_3~ )—CH_2—CH_2—COO]Zn(OH)_2。理论计算与实验数据能很好地吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。     

气相色谱-质谱法同时测定菠菜中4种二缩甲酰亚胺类杀菌剂的残留量

提出了气相色谱-质谱法同时测定菠菜中乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利和异菌脲等4种二缩甲酰亚胺类杀菌剂残留量的方法。样品用丙酮-正己烷（1＋4）混合溶剂提取,所得提取液用凝胶色谱进行净化。采用气相色谱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利和异菌脲的检出限（3S/N）分别为0.01,0.01,0....