光谱—电化学法对铁,铅的测定方法研究

在０．１５ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ支持电解质中，使用０．１ｇ／Ｌ的邻菲罗啉（ｏ－Ｐｈｅｎ）采用经典极谱仪测定其离子络合物吸附波，分光光度法测定铁离子，检出下限分别达到：铅离子为１．５０×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ，铁离子为３．５８１×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。该方法在回收率为９９．２％－１００．４％之间，具有较好的选择性。     

光谱－电化学法对铁、铅的测定方法研究

在０．１５ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮＨ_４Ａｃ支持电解质中，使用０．１ｇ／Ｌ的邻菲啉（ｏ－Ｐｈｅｎ），采用经典极谱仪测定其铅离子络合物吸附波，分光光度法测定铁离子，检出下限分别达到：铅离子为１．５０×１０（－１０）ｍｏｌ／Ｌ，铁离子为３．５８１×１０（－７）ｍｏｌ／Ｌ。该方法的回收率为９９．２％－１００．４％之间，具有较好的选择性。     

双波长β修正理论对银和其络合物化学计量比测定的研究

在ｐＨ≥１１碱性溶液中，银（Ａｇ）与铬黑Ｔ（ＥＢＴ）反应生成棕黄色络合物，本文应用β修正新双波长光度法研究银及其络合物化学计量比的测定，由于它能完全消除除显色体系中过量ＥＢＴ干扰，计算出产物真实吸光度，使得该方法分析灵敏度，精密度和标准度均高于单波长比色法，络合物组成比测定比传统法简单，准确，易理解，而且络合剂络合百分率（η％）及络合物实际摩尔吸光系数（εｐ）首次被测得，分析结果表明，银在０－０４     

流动注射化学发光法测定邻苯二酚

基于在甲醛存在下 ,邻苯二酚与高锰酸钾在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了测定邻苯二酚的流动注射化学发光分析法 ,该法测定邻苯二酚的线性范围为 3.0× 10 -8— 1.0× 10 -5mol/L,检出限为 1.0× 10 -8mol/L,相对标准偏差为 3.5 % (1.0× 10 -6mol/L邻苯二酚 ,n=11)。该法应用于测定自来水中加入的邻苯二酚 ,结果令人满意     

四氯苯醌荷移反应分光光度法测定洛美沙星

研究了在pH 6.86磷酸标准缓冲溶液中,电子给体洛美沙星与电子受体四氯苯醌之间的荷移反应产物的紫外光谱性质.用摩尔比法和平衡移动法测定络合物的组成比为1∶1.洛美沙星的浓度在0-17mg/L范围内符合比耳定律,r=0.9999.在测定波长336nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为1.22×104L·mol-1·cm-1.方法用于洛美沙星胶囊的测定,其回收率为99.1％-102.3％,6次测量相对标准偏差为1.5％-2.1％.     

罗红霉素与亚甲基蓝荷移反应的研究

以罗红霉素为电荷给体,亚甲基蓝为电子受体,分光光度法研究了它们之间形成电荷转移络合物的条件。结果表明:在乙醇-盐酸介质中,罗红霉素与亚甲基蓝于室温条件下形成稳定的络合物,其最大吸收波长为666nm,罗红霉素在30.14—66.30mg/L范围服从Beer定律,检出限为9.33mg/L,表观摩尔系数ε=2.01×103L·mol-1.cm-1。罗红霉素与亚甲基蓝的络合比为2∶1,并对形成络合物的机理进行了初步的探讨。方法用于罗红霉素片剂和胶囊样品中罗红霉素含量的检测,结果满意。     

光合细菌的抗氧化作用机理探讨

活性光合细菌1号株的培养离心得到菌体和上清液两个组分。这两种组分在两个重要离体系统中{牛血清蛋白－亚麻油酸 －Fe^2 (Ⅰ系统）和脑组织匀浆－Fe^2 (Ⅱ系统）}具有明显抗指质过氧化作用。止清液作用较弱,在两个系统中其抑制作用为10.2%-13.4%。而在Ⅰ系统中菌体浓度为5mg/L时,抑制率为56.9%,在Ⅱ系统中菌体浓度仅5ug/L时,抑制率就达到74.1%。进一步研究表明：在碱性条件下,连苯三酚会产生超氧队离子,并由它引发连锁反应而发生氧化。自由氧化进程曲线的斜率K值代表了它自氧化速率的大小。在空白对照情况下K1值为1.33,而添加菌体悬液达250mg/L,K5值下降至0.47,说明光合细菌有显著抑制连苯三酚自氧化作用,其原因是光合细菌中有效成分对超氧阴离子有很好的猝灭作用。     

琥乙红霉素与水杨基荧光酮的荷移配合物生成光度法分析

琥乙红霉素与水杨基荧光酮（SAF）在乙醇溶液中发生荷移反应,荷移络合物在522nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε为8.5×103L.mol^-1.cm^-1,荷移络合物的组成比为1∶1,稳定常数是105.2,药物浓度在1.724—129.3mg/L范围内服从比耳定律。当琥乙红霉素的浓度为68.96mg/L时,8次测定结果的相对标准偏差为0.52%。测定了琥乙红霉素片剂中有效成分的含量,并与药典法比较,结果基本吻合,回收率在98.3%以上。     

固绿FCF褪色分光光度法测定利福平

采用可见分光光度法研究了固绿FCF与利福平的显色反应.实验表明,在水溶液中,在pH6.6-7.5的条件下,固绿FCF与利福平在室温下即可形成稳定的络合物,最大褪色波长λmax=655nm,表观摩尔吸光系数（ε）为2.44×105L/（mol·cm）,线性范围是0-0.82mg/L,线性回归方程为A=0.00228-0.2997ρ,r=-0.9985,相对标准偏差为1.0％-1.2％（n=6）,方法简便、快速、准确、灵敏.     

交沙霉素与红紫素的荷移反应及其测定

交沙霉素与红紫素在乙醇-水介质中发生电荷转移反应,荷移络合物在545nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是4.09×103L·mol-1·cm-1,该络合物的组成是1∶1,稳定常数是3.9×104.药物浓度在0-120mg/L范围内服从比耳定律,建立了一种测定交沙霉素的荷移分光光度法.当交沙霉素浓度为80mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.84%.利用本法测定了交沙霉素制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果基本吻合,回收率在96%以上.     

原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁含量不确定度的评定

建立了原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度来源并计算了各不确定度分量,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。在婴幼儿奶粉中铁含量的测定中,测量值为8.156mg/100g,其扩展不确定度为0.11mg/100g,k=2。影响铁含量测量结果不确定度的最大因素是校准曲线拟合引入的不确定度。     

松香中金属元素含量的测定

采用甲基异丁基甲酮溶解松香,用0.1mol/L盐酸作为水相反萃取其中的重金属,用火焰原子吸收光谱法对铁、镍、铜、铅、锌的含量进行测定。并且探讨了该方法搅拌时间对测定结果的影响及多次测定的重现性。该方法铁、镍、铜、铅、锌的平均回收率为90.9%—95.5%,RSD为1.8%—5.3%,检出限为0.01—0.25mg/L。     

荷移分光光度法测定氧氟沙星及其分析应用

研究了氧氟沙星与茜素红在水系中发生的荷移反应。确定了最佳反应条件,建立了一种快速简便测定氧氟沙星的荷移分光光度法。结果表明,荷移络合物的最大吸收波长是522nm,表观摩尔吸光系数是8.64×103L.mol-1.cm-1,络合比为1∶1,氧氟沙星的浓度在0.5—25mg/L范围内服从比耳定律,相对标准偏差为0.8%,检出限为0.38mg/L。用于氧氟沙星片剂含量的测定,回收率在97.0%—101.0%以上。此方法简单、灵敏度较高、选择性较强,结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定固体废物中铬的不确定度

根据GB/T15555.6-1995火焰原子吸收法测定固体废物中的铬,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,计算不确定度.结果显示样品的校准曲线的拟合和校准曲线的配制过程是影响不确定度的主要因素.该样品测定结果为0.779土0.06mg/L.     

聚乙烯醇增敏荷移反应分光光度法测定烟碱

聚乙烯醇对烟碱与2,4-二硝基苯酚的荷移反应配合物的光吸收有显著的增强作用,据此建立了一种分光光度法测定烟碱的新方法。研究了酸度、试剂等多种因素对测定的影响。在最佳实验条件下,测定烟碱的线性范围为2.0—60.0mg/L,相关系数r=0.9969,检出限为0.85mg/L。本方法测定烟草中的烟碱含量,回收率为98.3%—105.6%。     

新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。     

原子吸收法测定食品中微量硒

原子吸收法测定微量硒被认为是最困难的技术之一，主要因为硒是一种易挥发素。本文在前人工作基础上，以Ｐｄ＋Ｍｇ混合金属为石墨炉原子吸收法测定硒的基体改进剂，提高了灰化和原子化温度，降低了基体干扰，提高了检测灵敏度；同时还对多种金属基体改进剂和复合金属基体改进剂在石墨炉测硒时的行为进行了全面考察，并详细讨论了铁对微量硒石墨炉测定的干扰情况。     

铁(Ⅱ)硫代巴比妥酸-NO-2显色反应

本研究了铁（Ⅱ）－硫代巴比妥酸ＮＯ２＾－体系显色反应的适宜条件及配合物的存在形式和光度特性，并对体系的是色机理进行了探讨，建立了一种测定微一铁的新分光光度法。