ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。     

原子光谱法测定野生龙葵果中微量元素的含量

采用火焰原子吸收光谱法直接测定了野生龙葵果中铁、锰、锌、铜、钙、镁的含量,再运用原子荧光光谱法测定野生龙葵果中硒的含量。选用硝酸和高氯酸(5∶1)混合消解液进行消解。结果所测定的龙葵果中含有丰富的人体必需微量元素。本方法简单、准确,回收率在93.5%—101.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.46%,结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定新疆不同居群大蒜中微量元素的含量

采用湿法消解处理大蒜样品,用原子吸收光谱法对新疆不同居群大蒜中Ca,Fe,Zn,Mg,Cu,Mn,Cr,Pb和Cd共九种微量元素的含量进行了测定,并进行了加标州收率实验.结果表明:不同居群大蒜中上述微量元素标准曲线的相关系数在0.994 4～0.999 8之间,呈现良好的线性关系;样晶测定结果的相对标准偏差(RSD)均不超过5.15%,各元素的加标回收率在99.4%～101.7%之间,测定结果准确可靠;新疆地产大蒜中对人体有益的微量元素含量较为丰富,不同样品中微量元素含量的差异一定程度上反映了南北疆之间地形地貌、气候、土壤、水文等环境要素的差异.     

FAAS法测定甘青铁线莲花中微量元素

采用浓硝酸-高氯酸(4∶1)溶解消化方法进行样品处理,用火焰原子吸收光谱法对甘青铁线莲花中K,Mg,Ca,Na,Fe,Zn,Mn,Cu,Cd,Ni和Co(11种)微量元素进行了分析测定,测定介质为4%硝酸溶液。实验研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,在选定的测定条件下,甘青铁线莲花中各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.987 1～1.000 0),方法回收率(n=7)在98.3%～105.1%之间,RSD值(n=7)在0.23%～1.07%,能用于甘青铁线莲花中多种微量元素的同时测定,该方法快速、简单,准确度和精密度均较好,并能达到分析要求。甘青铁线莲花中Ca,Mg,K,Cu,Fe,Zn,Mn,Na和Co含量分别为206.30,284.50,3 415.20,0.116 6,62.171,3.275,67.826 5,28.00,0.133 3 mg(100 g)-1,未检出Cd和Ni。研究结果为进一步探讨甘青铁线莲草药的功效提供了理论依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

FAAS测定黑木耳中铅和镉

采用原子吸收法测定黑木耳中铅、镉的含量。同时还对一种黑木耳中的铅、镉元素进行了回收实验 ,本方法回收率在 95 %— 10 5 %之间 ,RSD% <5 % ,结果准确     

ICP-AES测定干果中的微量元素

采用高压消化罐消化样品 ,以 ICP- AES测定干果中 Zn、Fe、Mg、Cu、Cr、Se、Sn、As、Mn微量元素 ,测定值与传统的湿法消化结果吻合 ,方法简单、快速、灵敏度高、准确性好 ,并且可多元素同时测定。回收率在 95 .5 %— 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 3.0 7%。     

ICP-AES同时测定人参中多种微量元素

研究了人参中多种微量元素的ICP-AES同时测定,方法简便,采用混合酸消化,测得结果的准确度在2.24%-8.82%,精密度在1.37%-8.48%之间,回收率在92.3%-102.1%之间,是检测人参中微量元素有效的分析手段.     

南瓜中微量元素测定的研究

研究了火焰原子吸收光谱法同时测定南瓜中多种微量元素的条件,测定了在不同生长时期南瓜中K, Ca, Mg, Na, Zn, Cu, Mn, Fe, Co, Cr等10种元素的含量以及它们在瓜肉、瓜仁中的分布,方法的相对标准偏差介于0.1%～2.6%之间,平均回收率在96.7%～106.5%之间,分析结果满意。分析结果表明,南瓜中Zn, Mn,Cr, K, Ca和Mg等人体必须的生命元素含量较高,提示了南瓜具有较高的营养价值。     

ICP-AES法测定玉米秸秆中的微量元素含量

采用高压硝化罐处理样品,以ICP-AES法测定了我国山西、北京、新疆、山东、内蒙、甘肃、陕西、吉林、云南、江苏10个不同省区不同品种玉米秸秆中Zn,Mg,Mn,Sr,Fe,Co,Ni和Se八种微量元素的含量。实验确定加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸以及3 mL氢氟酸,将硝化罐置于130 ℃油浴中4 h,即可将样品完全消解。此方法测定各地区玉米秸秆中Zn的回收率在96.5％～103.8％之间,Mg的回收率在98.0％～102.5％之间,Mn的回收率在95.7％～104.1％之间,Sr的回收率在97.1％～103.2％之间,Fe的回收率在95.1％～101.3％之间,Co的回收率在95.1％～104.5％之间,Ni的回收率在97.0％～103.5％之间以及Se的回收率在95.9%～104.6％之间。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于5.00%。方法简便、快速、灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定,且对环境污染小。     

微波溶样—电感耦合等离子体光谱法测定粗氧锑中Hg和As

本文采用盐酸 酒石酸 氯化钾微波消解样品 ,ICP AES法连续测定粗氧锑中Hg和As的含量。测定粗氧锑的相对偏差 (RSD) :Hg为 0 87%～ 3 2 % ,As为 1 3%～ 2 9% ;回收率 :90 %～ 10 7%     

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100～140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%～6.2%之间;回收率在85.8%～105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.     

红景天中微量元素的测定方法研究

采用高压硝化罐法对试样进行消解,分别用ICP-AES和AAS两种方法测定了红景天中Mg、Fe、Zn、Mn等微量元素的含量,回收率在96.0%—102.0%之间,相对标准偏差均小于2.00%。对两种方法比较无明显差异,但ICP-AES法简单,快速,灵敏度高,准确性好,且多元素同时测定。它能为红景天的药理、药效研究和综合开发利用,提供了广泛的科学依据。     

ICP发射光谱测定保偏光纤应力棒中的二氧化二硼

本文提出了用ＩＣＰ发射光谱仪测定保偏光纤应力棒中的二氧化二硼的方法。将应力棒粉碎后，使用ＨＦ在压力溶样器中消解，最后溶液的介质为０．５％氢氟酸，并采用耐腐蚀的样品引进系统进行ＩＣＰ光谱测定。分析程序简单，准确度高，该方法回收率为９９～１０１％，相对标准偏差为１．０４％     

ICP-AES法测定碘化铯晶体中的铊和钠

本文建立了电感耦合高频等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）对碘化铯晶体中的铊和钠元素的直接同时测定方法，并对分析线的选择，溶液的酸度，基体效应，试样的溶解等条件进行了实验研究，用正交设计对仪器工作参数进行了最佳条件选择，采用本法测定碘化铯晶体中掺杂元素铊和钠的检出限分别为0．21ug/mL和0．095ug/mL，相对标准偏差分别为3．7％和2．4％，加标回收率介于87－102％，之间，该法简便，快速，准确，结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法和ICP-AES测定水中镍的比较研究

通过对比石墨炉原子吸收光谱法和ICP-AES测定水中痕量镍的含量,发现ICP-AES具有直接进样、测量稳定、校准曲线线性范围宽等特点;而石墨炉原子吸收法需要较高的原子化温度,容易损坏石墨管.该方法经过t检验证明与标准方法无显著性差异,加标回收率为96.2%-105%,可以代替石墨炉原子吸收光谱法.     

ICP-AES测定夜交藤中金属元素的含量

以干热法处理夜交藤样品,用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪检测夜交藤中Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cd、Al、V、Ti的含量。结果表明,Fe和Al含量较高,其他含量较低,含量测定相对标准偏差在0.53%—3.3%之间,加标回收率在85.1%—105.0%之间,干热法处理样品和ICP-AES相结合的方法能够较好地分析夜交藤中的金属离子含量。     

ICP-AES法测定蒙古扁桃叶片中元素含量

用HNO3-HClO4消解体系对蒙古扁桃叶片进行消解制样,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了蒙古扁桃叶片中Ca,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Al,Sr,Sn和Pb等十种元素的含量,加标回收率为93%～110%,RSD为0.33%～2.94%。结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,为其综合开发利用提供科学依据。     

ICP-AES法测定钕铁硼永磁材料中常量元素

研究了等离子发射光谱法 (ICP AES)直接测定钕铁硼永磁材料中常量元素Nd ,Fe,B的方法。选择了合适的分析线 ,采用基体匹配法消除样品中基体元素的干扰。详细讨论了ICP AES法测定硼的“记忆效应”及其消除方法。以多点 (3个点 )标准曲线法减小测定的误差。本方法已应用于钕铁硼产品的快速检验 ,样品中Nd ,Fe,B含量测定的相对标准偏差分别为 0 6 2 % ,0 5 6 % ,0 90 %     

近红外反射光谱快速测定玉米DDGS营养成分的研究

试验探讨了近红外反射光谱测定玉米DDGS的8项重要营养成分,包括水分、蛋白、粗脂肪、粗灰分、总磷、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、粗纤维的可行性.从国内18个工厂采集93个玉米DDGS样品,使用偏最小二乘法,采取15种不同的导数和去散射光谱预处理方法建立近红外模型.在光谱预处理中,二阶导数产生了较好的预测效果.使用70个与...