ICP-AES法测定蚂蚁粉中多种微量元素

研究了ICP－AES法测定蚂蚁粉中多种微量元素的方法，通过方法试验确认采用低温灰化法制备样品，不仅能满足ICP－AES法测定的要求，同时具有样品处理方法简单，快速，经济等优点，其方法的回收率在92．0－100．7％之间，精密度在0．20％－9．29％之间，实验数据证明该方法完全可以满足同类样品的微量元素检测要求。     

牙釉质中稀土和微量元素的ICP-MS方法检测

主要研究应用电感耦合等离子体质谱法测定牙釉质中稀土和微量元素的实验方法。实验证明牙釉质样品经硝酸-过氧化氢体系消解,样品溶解完全,可以满足ICP-MS检测方法的要求。方法的精密度用相对标准偏差表示在0.50%～6.79%之间,方法准确度以标准回收率度量在94.45%～104.78%之间,完全能满足生物样品的测试要求。本实验为口腔医学研究提出一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也为龋齿病防治提供了有龋齿和无龋齿中样品中稀土微量元素测试数据。     

ICP-AES测定黔产天麻中微量元素

用干法灰化,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定黔产野生和栽培天麻中人体必须微量元素的含量,实验证明,用干法灰化黔产野生和栽培天麻,样品消解完全,可以满足ICP-AES的检测要求,在选定的最佳条件下用ICP-AES检测各元素回收率在82%-99.5%之间,检出限为5-12ng·mL-1,该方法的相对标准偏差小于3.2%.为天麻中微量元素的测定提出了一个准确可行的方法,并为黔产野生及栽培天麻的开发提供可靠的依据.     

ICP-AES测定林蛙皮肤中多种微量元素

针对林蛙皮肤组织生物有机体的复杂组成,进行微波辅助消解、硝酸过氧化氢湿法消解和低温干灰化法三种制备样品方法比较,利用数理统计方法确定最佳样品处理方法.微波消解法具有时间短、有机质消解能力强和试样溶液均匀性好的特点,可以大大缩短分析流程,在HNO_3-H_2O_2-HCI-H_2O酸溶体系,阶段性输出功率条件下进行试样密闭消解制备样品的方法,采用标准溶液基体匹配法消除基体干扰,利用ICP-AES分析技术,同时检测林蛙皮肤组织样品常量和微量元素.该方法经国家猪肝标准物质GBW08551验证,测得方法相对误差为0.17%-6.67%.方法回收率为97.6%-100.6%.各项检测指标均能满足生物样品检测要求,达到满意的测量结果.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素,考查当归、黄芪以不同的配比进行煎煮时微量元素的溶出情况。实验证明、当归、黄芪生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。相对标准偏差为0.82%～5.56%,加标回收率为97.2%～115.4%,完全能满足中草药中微量元素的测试要求。而各种微量元素的溶出率均以当归、黄芪为1∶5的配比的共煎液中各种微量元素溶出率最高, 证实了该配伍的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对当归补血汤配伍合理性进行了考察,为其临床疗效提供了有效依据。     

原子吸收光谱法测定清热解毒类中草药中的11种微量元素

采用灰化法处理样品,HNO₃溶解灰化残渣,用火焰原子吸收光谱法测定了射干、白头翁、山豆根、鱼腥草、连翘、大青叶、车前草、野菊花、金银花、莲子芯、蒲公英、板兰根等20种中草药中的Ca,Mg,Mn,Cu,Fe,Zn,Cd,Pb,Co,Ni和Cr共11种微量元素。结果表明：清热解毒中草药中含有丰富的Ca,Mg,Fe,Zn,Mn和Cu等对人体有益的微量元素;加标回收率90％～110％。     

ICP-AES法测定林蛙组织中多种微量元素方法研究

本文主要研究ICP AES法测定林蛙中多种微量元素的方法试验 ,实验确定加入 5 0 0mL硝酸、 0 5 0mL高氯酸 ,放置 2 4h后 ,可控恒温电热板上升温至 12 0℃消化溶解 ,湿法制备样品 ,不仅能满足ICP AES法测定的要求 ,而且同时具备样品处理方法简单、快速、准确、经济等特点。其方法的相对误差在 0 17%～ 10 0 %之间 ,精密度在 0 4 3%～ 9 96 %之间。实验数据证明该方法完全可以满足同类样品的等离子体发射光谱法测定微量元素的要求。     

制备条件及添加稀土对SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸酸性影响的研究

用共沉淀法制备了SO4 2 -/ZrO2 -Al2 O3 固体超强酸 ,并采用低温陈化和添加稀土La对其制备方法进行改进 .通过样品催化正丁烷异构化反应考察了该固体超强酸中nZr和nAl的最佳配比为 1∶2 .该法制备的样品的IR显示 ,在 1393cm-1处的吸收峰强度较常温陈化样品大大增加 .XRD分析表明 ,低温陈化和加入稀土添加剂的样品在6 5 0℃焙烧温度下 ,出现了亚稳态的ZrO2 四方晶相的晶体是表面酸性和催化活性增加的微观原因 .样品催化合成八乙酸蔗糖酯反应结果同样证明 ,在相同的时间内 ,低温陈化和添加稀土添加剂的样品具有较好的催化活性     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。     

制备条件及添加稀土对SO42- /ZrO2 -Al2O3固体超强酸酸性影响的研究

用共沉淀法制备了SO4^2-/ZrO2-Al2O3固体超强酸，并采用低温陈化和 添加稀土La对其制备方法进行改进，通过样品催化正丁烷异构化反应考察了该固体超强酸中nZr和nAl的最佳配比为1：2，该法制备的样品的IR显示，在1393cm^-1处的吸收峰强度较常温陈化样品大大增加，XRD分析表明，低温陈化和加入稀土添加剂的样品在650℃焙烧温度下，出现了亚稳态的ZrO2四方晶相的晶体是表面酸性和催化活性增加的微观原因，样品催化合成八乙酸蔗糖酯反应结果同样证明，在相同的时间内，低温陈化和添加稀土添加剂的样品具有较好的催化活性。     

X射线荧光光谱灰化薄样法测定铥镱镥富集物中九个重稀土元素

本文提出了一种灰化薄样制样法，ｘ射线荧光光谱分析铥镱鲁富集物中九种重稀土元素氧化物。方法具有标样制备简单，消耗纯稀土量少，标准样片易保存，制样成本低等优点，该法已用于稀土产品铥镱镥富集物的分析，分析结果的准确度和精密度符合生产要求。     

基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低（0.001 0%~0.050%）,且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,检出限在0.000 2%~0.001 5%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.5%~7.2%,回收率为85.0%～105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分析赤泥中的稀土氧化物奠定了基础。     

平台石墨炉原子吸收法测定饲料中痕量硒

研究了基体改进剂及其用量，硒的最佳灰化温度和原子化温度，以及共存元素的干扰。结果表明，用钯和钙作混合基体改进剂，不仅可用明显消除共存元素的干扰，而且还能大大提高硒的灰化温度和灵敏度。用平台石墨炉原子吸收法直接测定饲料中痕量硒，特征量为３９ｎｇ，检出限为０．１１μｇ／ｇ，相对标准偏差为４．９￣７．７％，回收率为９２￣１００％。     

PSO萃取色层分离原子发射光谱测定氧化钇中十四个稀土杂质

本将石油亚砜浸渍在一种特制的吸附树脂上,用ＰＳＯ为固定相的萃取色层法分离氧化钇中痕量稀土杂质,可以分析６－７Ｎ级的氧化钇样品,加入试验的回收率为６７－１２０％,相对标准偏左为±４－１９．４％。     

干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900 ℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600 ℃灼烧4 h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27 ng·g-1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

发射光谱法同时测定10种稀土元素

研究了用碳粉、硫酸钾、硫酸钡、硫酸锶和三氧化二钪作缓冲剂同时测定样品中的La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Yb,Lu的发射光谱法。选择钪作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定10种稀土元素的新方法。10种稀土元素的检测限均在0.030%以下,其回收率在94%～105%范围内,当n=9时,它们的RSD均小于5%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

中国南阳恐龙蛋化石中痕量稀土的LTLS测定

本文报道了用激光热透镜法（ＬＴＬＳ）测定了恐龙恐龙蛋化石中的痕量稀土，用阴离子交换法分离和富集了石中的稀土，讨论了测量的条件和影响因素，得到了满意的测量结果，它不但为地质学恐龙蛋化石的研究提供了参考数据，也为岩矿中痕量稀土的测定提供了一种分析方法。     

ICPI—AES直接测定氯化稀土和轻稀土中稀土元素

以电荷耦合器件为检测器的ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱仪直接测定混合稀土中的十五种稀土元素。考察十五种稀土元素的五十余条灵敏线的谱图,分析稀土元素之间的光谱干扰并利用多组分谱图拟合方法扣除空白及元素间的干扰。研究溶液酸度及仪器工作参数的影响,方法回收率为９８．４％￣１０１．７％,相对标准偏差小于２％。     

悬浮体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量砷

以Pd为基体改进剂 ,建立了浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量As的方法。研究了悬浮体的稳定性、试样粒度、基体改进剂、灰化温度、原子化温度和常见共存离子等因素对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下 ,方法的检出限为 0 0 5 4 μg·g-1,相对标准偏差 (RSD)为 8 9%