电子束共蒸发技术制备高T_cNb-Ge薄膜及其分析

在750—1050℃的基体温度范围内,对Nb-Ge进行了电子束共蒸发实验.在10~(-5)—10~(-6)托压力下,以数埃/秒的沉积速度蒸发于800—950℃的基体上获得了20—21.9K的高临界温度Nb-Ge薄膜.X-射线结构分析表明基本上为A15结构,或者含有少量的其它相.研究了T_(c)与成分、电阻率比以及点阵参数间的关系.发现在较高温度下沉积时,富Ge薄膜往往伴随四方结构T2相存在;相反,在较低温度下沉积时多出现六方结构的σ-Nb_5Ge_3相。基体表面状态对亚稳A15-Nb_3Ge相的形成或有一定的影响.     

石墨炉原子吸收法直接测定天然及人工降雨中的痕量银

本文讲述了天然或AgI催化人工降雨水中痕量银的测定,采用多次进样石墨炉原子吸收法,这样可检出1×10~(-12)克/毫升的银含量。1982—1984年对福建省古田地区采集的近900份天然及人工降雨水样分析的结果,含银量在10~(-12)—10~(-11)克/毫升范围。平均回收率为105%,相对标准偏差为6%,为大批量雨水样分析提供了较为合适的方法。     

常压微波等离子体光谱法的研究

改进了传统的Beennakker谐振腔和Surfatron使其更易调谐,工作得更加稳定。在此基础上,又研究成功了一种全新的可获得常压氦或氩等离子体的微波等离子体炬装置(MPT)。经过改进的Beennakker谐振腔和Surfatron已被用于微波等离子体发射光谱法对环境样品中痕量汞的测定中。与还原气化—金丝富集技术相结合此法的检出限可达10~(-13)g数量级。动态线性范围为5×10~(-12)—1×10~(-7)g。     

亮绿褪色分光光度法测定阴离子表面活性剂

在硫酸介质中,微量阴离子表面活性剂、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠能使亮绿产生灵敏的褪色反应,最大褪色波长位于640nm。十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠的浓度分别在0—6、0—10、0—8mg/L范围符合比耳定律,表观摩尔吸收系数分别为8.89×10~3、4.03×10~3、5.28×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。该法用于生活废水中微量阴离子表面活性剂的测定,结果满意。     

用ICPS-PGS2扫描直读光谱仪直接测定高纯氧化铥中的十四个稀土杂质

本文选出了用改装的ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定高纯氧化铥中十四种稀土杂质的最优测量条件。考查了氧化铥基体对被测稀土元素的干扰和稀土元素间的相互干扰。在优化实验条件下,本方法测定下限为在10~(-2)～10~(-4)%之间,标准加入回收值在86.6%～115%之间,样品分析的相对标准偏差小于6.7%。本方法可适用于纯度小于99.95%氧化铥中十四个稀土杂质的例行分析。     

平台石墨炉原子吸收测磷的方法研究

研究了平台石墨炉原子吸收测定磷的方法,表明以氯化钯和硝酸钙的混合液作为基体改进剂测定生物样品中的磷效果最好,方法特征量为8×10~(-9)g,工作曲线线性范围为0～0.400吸光度,精密度好,抗干扰能力强,方法简单,利用标准曲线即可测定生物样品中磷。     

抗坏血酸基体改进剂-石墨炉原子吸收法测定尾矿砂中铂

本文以抗坏血酸 (Vc)为基体改进剂 ,建立了石墨炉原子吸收法直接测定尾矿砂中微量铂的方法 ,并对不同基体改进剂的作用机理作了初步探讨。此方法的特征质量为 1 .3× 1 0 -10 g;检出限为 1 .9× 1 0 -12 g;线性范围为 2— 5 0 0 ng· m L-1;样品的加标回收率为 1 0 0 .7%— 1 0 4 .0 %。     

Raman紫外双共振研究C_2H_2分子的碰撞转动弛豫

本文利用受激Raman抽运,选择性地制备了C_2H_2分子电子基态的红外非激活振动能级的单一转动态(X~1∑~+,v″=1,J″=9,11,13),并从紫外激光诱导的A~1Au(v′=1)←X~1∑~+(v″=1)荧光谱,直接测定上述三个转动态的C_2H_2—C_2H_2碰撞的消激活速率常数,它们分别为(7.96±1.04)×10~(-10),(8.79±0.97)×10~(-10),(8.76±0.88)×10~(-10)cm~3~(-1),以及由这些初始转动态向其它不同转动态(v′=1,J′=1,3,5,7,9,11,13,15)多量子跃迁转移的激活速率常数。     

酚类物质在鲁米诺-硝酸银-纳米金体系中化学发光行为研究

鲁米诺-硝酸银-纳米金体系有很强的化学发光现象。当向该体系中加入酚类物质,化学发光信号有不同程度的变化。研究发现,酚类物质的—OH可以与纳米金产生相互作用,相互作用的大小与酚类物质所含的—OH数目、位置有关。结合流动注射化学发光法对对苯二酚、邻苯二酚、邻苯三酚进行了测定,检出限分别为4.0×10~(-11),8.0×10~(-10),2.6×10~(-9)g/mL。用加标回收法测定了自来水中的邻苯二酚,回收率在97.5%~105%,相对标准偏差在1.4%~2.5%,结果满意。初步讨论了酚类物质对此体系化学发光强度影响的机理,建立了测定多酚类物质的化学发光分析新方法。     

萃取动力学光度法测定活化剂1,10-菲咯啉

研究了在pH值为6.5的NaH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲介质中,利用1,10-菲咯啉活化铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度,通过测量424nm下有机相的吸光度,建立了萃取动力学光度法测定活化剂1,10-菲咯啉的新方法,方法的线性范围为2.00×10~(-8)～6.00×10~(-6)mol·L~(-1)和6.00×10~(-6)～1.25×10~(-5)mol·L~(-1),检出限为6.2×10~(-9)mol·L~(-1)。用于水中1,10-菲咯啉稳定性的测定,结果满意。     

大型电子电流計及其应用

普通的大型演示电流针是演示小电流的最常用的仪器,但是它的电流灵敏度是很低的,只能用来演示不小于10~(-4)安级的电流,对于更弱得多的电流,例如10~(-6)安级的,特别是10~(-8)—10~(-9)安级的电流,就不中用了。如果给它附加     

偶氮胂Ⅰ分光光度法测定替米沙坦的含量

在pH7.90的Britton-Robinson缓冲介质中,替米沙坦与偶氮胂Ⅰ染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在558nm,从而建立测定替米沙坦的分光光度法。在最大波长558nm处,替米沙坦浓度在0—2.25×10~(-5)mol/L时遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε为3.14×10~4L/(mol·cm),检出限为5.93×10~(-7)mol/L。本法操作简便,体系稳定,灵敏度较高,选择性较好,用于临床用药和合成样中替米沙坦含量的测定,结果满意。     

α-Al_2O_3单晶中Fe~(3+)离子的电子顺磁共振

本文对α-Al_2O_3单晶体中Fe~(3+)离子在室温下,X波段进行了电子顺磁共振研究,发现Fe~(3+)离子实际上占据四种磁性不等价晶位。在同一氧离子层间的两种晶位上的Fe~(3+)离子具有相同的自旋哈密顿参量,而不同氧离子层间的晶位上的Fe~(3+)离子具有不同的自旋哈密顿参量,两种自旋哈密顿参量为:(1)g=2.001,g=2.003,D=1679×10~(-4)cm~(-1),|α|=237×10~(-4)cm~(-1),α—F=317×10~(-4)cm~(-1);(2)g=2.001,g=2.006,D=1660×10~(-4)cm~(-1),|α|=243×10~(-4)cm~(-1),α—F=338×10~(-4)cm~(-1)。     

应用ZKG-型空心阴极光源测定半导体和超纯材料中痕量杂质

试验了 ZKG-Ⅰ型空心阴极光源测定半导体和超纯材料中痕量杂质的工作条件,如气压、电流、电极尺寸、灼烧、曝光等参数选择。分析灵敏度达到1×10~(-7)—3×10~(-8)%,相对均方误差约为20.9%。随着半导体和激光通讯技术的飞速发展,对半导体和超纯材料的纯度要求越来越高。因此,测定其中痕量杂质的方法,也提出了日益增高的要求。另外,纯度高的物质,价格较高,     

锌试剂-NO_2~--KBrO_3催化体系测定痕量亚硝酸根

基于在H_3PO_4介质中痕量亚硝酸根催化溴酸钾氧化锌试剂的反应建立了测定亚硝酸根的新催化光度法,研究了影响反应速率的条件,反应速率方程为-dc_(Zincon)/dt=k'c_(Zincon)·C_(BrO_3~-)·C_(NO_2~_),表现活化能E’=33.13kJ·mol~(_1),表现速率常数k’=1.32×10~(-3)·s~(-1),方法检出限是6.O×10~(-10)g·mL~(-1),测定范围是0.60～30.00μ g·~(-1),直接用于水体中亚硝酸根的测定结果满意。     

非晶态Y_5Ni_(95)合金膜的霍尔效应

在1.5～300K温度范围内,研究了非品态Y_5Ni_(95),溅射合金膜的霍尔效应。观察到该材料的正常霍尔系数R_o不随温度改变,R_o=—1.46×10~(-12)Ω·cm/G;反常霍尔系数R_s值随温度增高而增大,其值从1.5K的—2.2×10~(-10)变化至300K的—3.3×10~(-10)Ω·cm/G。利用斜散射和边跳跃机制对此进行了讨论。     

荧光光度法测定鸟嘌呤

本文研究表明在碱性介质中,鸟嘌呤可被H2O2氧化(Cu2 作催化剂)生成8-羟基鸟嘌呤,该产物在397 nm处产生强的荧光。据此,建立了一种测定鸟嘌呤的新方法。鸟嘌呤的浓度在2.0×10~(-7)1.0×10~(-5)g·mL-1的范围内与荧光强度有良好的线性关系,检出限为8.0×10~(-8)g·mL-1。该方法简单、快速、灵敏度高,并成功地用于尿样中鸟嘌呤的测定。     

高纯稀土氧化铕中氯离子测定方法及干扰效应

研究了利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)间接测定高纯稀土氧化铕中的痕量氯离子时,高纯氧化铕基体溶液对氯离子测定产生的干扰效应及消除干扰的方法。柠檬酸及8-羟基喹啉都可作为基体改进剂,且对不同含量的稀土基体溶液,其作用效果不同。以在2%的氧化铕基体溶液中,加入1%的柠檬酸为最佳。该法灵敏度高,线性范围是0.0—9.0mg/L,相关系数是0.9998,检出限1.8μg/L,相对标准偏差为3.3%,回收率为95.7%—100.2%。     

N-乙基哌啶存在下β-环糊精诱导α-溴代萘室温磷光

微量N-乙基哌啶(EP)存在下,由于三元包络物α-溴代萘(α-BrN)/β-环糊精(β-CD)/EP的形成,不经除氧就可观察到强而稳定的室温磷光(RTP)发射。详细研究了温度、pH值以及形成包络物的3种组分物质浓度的变化对体系RTP的影响,并探讨了EP存在下所研究体系的RTP发光机理。在优化实验条件下,体系RTP的强度与α-溴代萘的浓度在3.0×10~(-7)—1.5×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈良好线性关系,α-BrN的检出限为7.2×10~(-9)mol·L~(-1)。将所建方法用于合成样品中α-BrN的测定,实验结果表明该方法的加标回收率为94.7%,相对标准偏差为1.47%(n=7)。     

锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠体系的极谱吸附波

在(CH)_6N_4-HCl缓冲溶液中(pH5.6),当有NaNO_2存在时,Zn(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.448V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰峰电流与锌质量浓度在6.8×10~(-9)-1.69×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.001mg/L。本方法回收率在95.1%—104.9%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。此外还试验了多种离子对峰电流I_P″的影响。所拟定的方法可用于红枣中微量锌(Ⅱ)的测定。