微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定毒清药中铅和镉

介绍了一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定＂毒清药＂中铅和镉含量的方法。试样用HNO3-H2O2消解,校准曲线法进行测定。测定结果表明毒清药中含有9.087μg/g Pb,1.480μg/g Cd。回收率为95%—107%,相对标准偏差为4.5%—5.2%（n=8）,结果准确。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定川牛膝中的6种微量元素

建立火焰原子吸收光谱法测定凉山牛膝中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn元素含量的方法。用浓硝酸微波消解样品,采用校准曲线法测定。凉山牛膝中含有Ca 7.67mg/g,Mg 1.07mg/g,Fe 0.243mg/g,Zn 0.0425mg/g,Cu 0.00549mg/g,Mn 0.0826mg/g。RSD为1.8%—4.8%,回收率为96%—107%。方法简单、准确,结果令人满意。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊

采用HF-HClO4-HNO3溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe3+加入量选择200mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(RSD,n=8)为2.73%—3.93%,回收率为96.7%—101.3%,检出限可达0.060μg/g。     

铬黑T共振光散射探针测定敦煌壁画胶结材料中蛋白质

用金属指示剂铬黑 T(EBT)为共振光散射探针 ,对敦煌壁画含不同颜料的胶结材料中的蛋白质含量进行了定量测定。在 p H=4 .10的 Britton- Robinson缓冲溶液条件下 ,在波长 λ=375 nm处 ,以牛血清白蛋白 (BSA)为标准样品绘制校准曲线 ,测定含不同颜料的胶结材料中蛋白质结果分别为 :黄色颜料8.715 1μg/ mg;红色颜料 6 .30 71μg/ mg;黑色颜料 6 .16 5 5 μg/ mg;绿色颜料 2 .2 2 6 5 μg/ mg和白色颜料1.10 6 6 μg/ mg。对 BSA的检出限为 5 5 μg/ L,线性范围 0— 13mg/ L。该方法简单、快速、灵敏度高 ,平行测定的相对标准偏差 (RSD)为 2 .7% ,蛋白质的加标回收率为 96 .7%— 10 6 .6 %。据此建立了一种测定壁画颜料胶结材料中蛋白质含量的新方法     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中22种微量元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中铝、金、钡、铋、钙、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇及锌22种微量杂质元素。试液浓度为10mg/mL时,测定范围为10—320μg/g,回收率在94.9%—107%之间,相对标准偏差在3.3%—8.7%之间(n=6)。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中的铬

5g/L氯化铵抑制共存元素的干扰,火焰原子吸收光谱法测定饲料中铬的含量。方法简便、快捷,加标回收率在92.8%—102.3%之间,相对标准偏差小于3%,检出限为6.26μg/L。     

原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉的方法。解决了涂料中镉的测定问题,探讨了样品的处理条件、基体改进剂的选择、共存元素干扰的消除以及仪器工作条件的优化。镉的线性范围为1.0—50.0μg/L,方法的检出限为0.32μg/L,回收率为85.0%—92.5%,精密度为2.85%—4.49%。     

发乳中多种尼泊金酯的测定方法

以 Discovery TMRP- Amide C16柱 ,HPLC法测定发乳中多种尼泊金酯 ,紫外 2 5 5 nm进行检测 ,在 0 .2— 5 .0 mg/g添加水平内 ,其回收率在 95 .2 %— 98.0 % ,相对标准偏差在 1.3%— 2 .5 %之间     

荧光扫描法同时测定蒙成药沙日嘎-4汤中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

荧光薄层扫描法测定沙日嘎-4汤中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的的含量.沙日嘎-4汤中盐酸小檗碱的含量为0.16mg/0.2g;盐酸巴马汀的含量0.12mg/0.2g;RSD为0.36%、0.45%;平均回收率为98%、103%.该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为沙日嘎-4汤的质量控制标准.     

原子吸收光谱法测定粉葛中铜、铅和镉

用火焰原子吸收光谱法测定粉葛中铜的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定粉葛中铅、镉的含量。在实验条件优化情况下,测定方法铜、铅、镉的检出限分别为:0.03mg·L^-1、0.243μg·L^-1和0.012μg·L^-1,回收率在97.26%—105.60%之间,相对标准偏差均小于5%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏。所测不同产地粉葛样品中铜、铅和镉3种重金属元素含量均在《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量指标内。     

屋顶花园种植的金银花、竹荪中铅和镉含量及其评价

采用火焰原子吸收光谱法测定屋顶花园种植金银花、竹荪中Pb、Cd的含量。该法简单、快速、灵敏度高,准确性好。回收率在93.6%—96.7%之间,相对标准偏差小于5%。实验结果表明:金银花中Pb、Cd的平均含量范围分别为16.46—16.60、0.19—0.23mg/kg,竹荪中Pb、Cd的平均含量范围分别为11.07—14.62、5.54—5.48mg/kg。     

溴甲酚绿萃取分光光度法测定恩诺沙星

在pH=2.0的盐酸-乙酸钠缓冲溶液中,恩诺沙星与溴甲酚绿反应生成1∶2的离子对缔合物,可被1,2-二氯乙烷萃取,其最大吸收波长为415nm。恩诺沙星的浓度在0.25—4.0mg/L范围内服从比耳定律,线性方程为A=0.4698C(mg/L)-0.0136,方法检出限为49.2μg/L。平行6次测定样品相对标准偏差为0.99%—3.92%,回收率为94.3%—103%。用于药物中恩诺沙星的检测,简捷、快速,结果满意。     

FAAS测定垃圾渗滤液中的铜、铅、锌、铬、镉和镍

建立了火焰原子吸收光谱法测定垃圾渗滤液中铜、铅、锌、铬、镉和镍含量的方法.铜、镉、铬在0.01-0.05μg/mL呈现良好的线性关系,锌、镍、铅的线性范围为0.10-0.50μg/mL,相关系数分别为0.9987、0.9968、0.9993、0.9999、0.9995、0.9974.铜、铅、锌、铬、镉、镍的加标回收率范...     

微波消解-电感耦合等离子-质谱法测定船用燃料油中钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅

船用燃料油样品经微波消解后,采用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)测定其中的钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅含量。方法在0—100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.005—12.89μg/L,其回收率在90.39%—107.48%之间,相对标准偏差小于2.0%。本方法具有检出限低、准确度高、精密度好和多种元素同时测定等优点,完全满足船用燃料油实际样品的测试需要。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

中空纤维膜液相微萃取-GC-MS测定水果和蔬菜中三唑类杀菌剂残留量

研究了一种直接快速测定水果和蔬菜等固体样品中5种三唑类杀菌剂残留量的新方法,以气相色谱-质谱联用技术为基础,利用中空纤维膜液相微萃取提取固体样品中目标物。通过实验确定最佳萃取条件为：萃取剂为环己烷,固体样品与水的比例为1：3（总质量为10g）,超声震荡5min后以500r/min的搅拌速率在40℃下萃取20min。萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,水果和蔬菜中的三唑酮和多效唑的线性范围为0.5—25mg/kg,腈菌唑、烯唑醇和丙环唑的线性范围为1—25mg/kg;5种目标物的检出限均低于0.210mg/kg;相对标准偏差在4.7%—8.1%之间。该方法可以用于水果和蔬菜等固体样品中三唑类杀菌剂的快速测定。     

分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法在2种条件下即(1)先超声处理,后放置过夜;(2)先放置过夜,后超声处理,对黄瓜籽粉中盐酸小檗碱进行提取,利用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为426nm。回归方程y=0.00393+1.28929x(mg/10mL),r=0.9999;盐酸小檗碱浓度在0.099—0.796mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系。2种方法的平均含量分别为2.4043、1.4797mg/g。平均回收率分别为94.96%、107.32%。实验结果表明,方法(1)较方法(2)提取率高。分光光度法用于黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定,简便,可靠,快捷。     

黑龙江膜荚黄芪多糖及微量元素Fe、Zn、Cu和Mn的测定

采用水提醇沉法制备黄芪多糖提取物,苯酚-硫酸分光光度法测定多糖的含量,在0.00-0.14mg/mL线性范围内具有良好的线性关系,回收率在94.81%-103.50%.测定黄芪多糖含量为4.3%.采用校准曲线法,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定样品中Fe、Zn、Cu和Mn的含量,膜荚黄芪中微量元素含量较高.     

顶空固相微萃取气相色谱法快速测定人血中的五氯酚

将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用,建立了快速测定人血中五氯酚的新方法.实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数,然后使用毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.方法的线性范围为0.05-100μg/L,相关系数r=0.9997,检出限为0.02μg/L;加标回收率为86.7%-92.8...