七叶皂苷钠混合物的波谱学分析

混合物的分析在药物分析中起着重要的作用,而NMR是混合物分析的重要手段之一. 本文利用HPLC对七叶皂苷钠混合物中的主要成分A、B、C、D的相对含量进行了测定, 并应用谱带选择性2D CT-HMBC及多种2D NMR实验方法,对这些主要成分的波谱学特征进行了分析,利用各组分的特征谱峰和选择性2D方法的高分辨率对结构相似的成分的谱峰进行了精确的区分和指认,进而对所有的1H、13C NMR信号进行了归属. 实验结果表明利用选择性2D NMR技术能够有利于混合物的分析和谱峰归属.     

乳化降粘剂的红外光谱和核磁共振谱的分析研究

采取一系列分离方法对一种高效乳化降粘剂进行分离与纯化.用红外光谱对各组分的官能团结构进行了鉴定,用核磁共振氢谱及电喷雾离子质谱对相应组分进行了分析.推断其组分有表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚和N-月桂酰肌氨酸钠,在降粘剂固体含量部分中分别占26.6%和19.3%.高分子组分为聚丙烯酸丁酯,含量为9.0%.通过气相色谱-质谱分析技术对小分子助剂进行了分析,有2-乙基己醇,十二醇,十四醇.通过定性定量分析,该样品有高达27.2%的氢氧化钠及很少量的氯化钠,其余为水.     

原油降粘剂组分的红外光谱及核磁共振氢谱的分析研究

为了明确原油降粘剂的主要组分,采取蒸馏、溶解一沉淀法及柱色谱法对原油降粘剂进行分离与纯化,用红外光谱法对其主要组分官能团的结构进行了鉴定,推断其主要组分是丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸三元共聚物,用核磁共振氢谱及质谱进行了结构确认及定量分析,共聚物中3种单体:丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸的摩尔数比为37.1:25.8:37.1;重量百分比为41.1:28.8:29.8.用红外光谱对甲醇溶液部分进行了结构分析,结果表明,非离子表面活性剂为聚氧乙烯醚,分子量范围是800～1 600,阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸钠,其余为助剂和水.     

抚顺页岩油的高分辨核磁共振研究

用高分辨液体核磁共振氢谱、碳谱、二维碳氢相关谱和DEPT谱(无畸变极化转移增强法)对我国抚顺页岩油的不同组分进行了详细研究,得出了一些结构信息和变化规律。     

基于拉曼光谱的已知混合物组分定量分析方法

利用拉曼光谱进行混合物组分定量分析一直是分析化学领域的一大难题。针对现有的基于机器学习(如支持向量回归机、偏最小二乘)的混合物定量分析方法存在的训练样本难以获得、模型推广性能差的问题,提出了一种基于拉曼光谱谱峰强度最小二乘拟合的已知混合物组分直接定量分析方法。该方法首先采集已知混合物及其各组分的拉曼光谱,利用连续小波变换和惩罚最小二乘法相结合的方法对采集的拉曼光谱进行去噪、基线校正等预处理。通过斜率比较法将预处理后的拉曼光谱分为多个光谱子区间,将各子区间的拉曼光谱看作是多个Voigt函数的线性叠加,并利用levenberg-marquardt-fletcher(LMF)算法求解获得各谱峰的位置、强度、半高宽等表达系数。根据各组分参考光谱的谱峰位置,确定各组分对混合物光谱中每个谱峰的贡献度。依据朗伯-比尔定律中拉曼光谱的谱峰峰强与其所对应的浓度的正比关系,建立超定方程;最后利用最小二乘法拟合该超定方程得到各组分对应的系数,从而获得各组分的体积浓度。利用乙醇、乙腈、丙酮、环己烷、二丙酮醇、丙二酸二乙酯六种组分配置了10种三元混合物(每种三元混合物9个体积浓度比),采集了90组混合物及6种组分的拉曼光谱数据。在混合物及其组分参考光谱测量条件(功率和积分时间)相同情况下,所有组分的相关系数(r)均在0.96以上,均方根误差(RMSE)小于6%,剩余预测偏差(RPD)均大于2.5;在混合物及其组分参考光谱在不同测量条件下,各组分的r均大于0.93,最大RMSE为7.94%, RPD均大于2.0,证明了算法具有良好的准确性和鲁棒性。所提出的方法能够实现对三组分混合物的快速、准确的直接定量分析,为混合物的定量分析提供了一种有效的途径。     

二氮杂萘酮衍生物的核磁共振结构鉴定

用¹H, ¹³C NMR及多种二维核磁共振谱确定了一系列新合成的二氮杂萘酮衍生物的结构,完成了¹H和¹³C NMR 谱的归属,给出了该系列衍生物的氢、碳原子的准
确化学位移.     

漆酚二聚体模型化合物的NMR研究

为了确证漆酚二聚体的主要组分的聚合点是否形成烷基芳醚,本文合成了新的模型化合物CH_2CH_2CHCH_3,并进行了2D-NMR和质谱研究,完全确定了模型化合物的结构和谱线归属,从而确定了漆酚二聚体的主要组分聚合点有与此化合物相同的结构单元,为进一步直接研究并确定漆酚二聚体组分结构打下了基础.     

基于最大隶属原则的核磁共振波谱模糊识别

介绍了基于最大隶属原则的核磁共振(NMR)波谱模糊识别原理与方法. 提出了关于核磁共振波谱模糊集合的概念,并给出了相应的隶属函数. 通过建立标准谱数据库和相应的模糊识别算法,实现了核磁共振波谱的快速自动定性分析. 对苯酚、邻苯二酚、间苯二酚及对苯二酚4种化合物及其11种混合物样品的¹H NMR谱进行了定性分析. 结果表明,在粗略找峰和隶属度阈值在0.45~0.85之间较大范围内取值的情况下,方法均给出了准确的识别结果.     

新药硫酸头孢匹罗的NMR研究

应用1D NMR、2D NMR （COSY、HMQC、HMBC、NOESY）及脉冲梯度场2D NMR技术[gHSQC（¹H-¹⁵N）、gHMBC（¹H-¹⁵N）]深入研究了第四代新型超广谱头孢菌素类抗生素硫酸头孢匹罗的结构,并首次对其¹H NMR、¹³C NMR谱和¹⁵N NMR谱的信号进行了全归属,通过NOESY实验对其立体结构提供有力依据.     

塑料脱模剂一组分的光谱分析

柱层析色谱分离性能优良的新型塑料脱模剂，纯化后得一主要未知组分。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱研究其结构特征，对其盐酸酸化前后红外光谱吸收峰及核磁带进行了归属分析并确定结构。结果表明，该组分为一表面活性剂N，N-二羟乙基十二烷基胺。这为新型脱模剂的产品开发提供了依据。     

自制动量矩守恒演示仪

本文介绍了一种自制的动量矩守恒演示仪，该仪器具有小巧、美观、灵活、稳定、方便等特点。     

晶柱粘连对CsI:Na转换屏分辨特性的影响

本文用MonteCarlo方法研究了CsI:Na转换屏中晶柱之间的粘连对其空间分辨特性的影响,给出了不同粘连程度下可见光在转换屏中的点扩展函数及相应的MTF曲线.通过几种不同粘连系数下模拟结果的比较可见,要获得一个高分辨的转换屏应尽可能减小晶柱之间的粘连.对于一个实际的转换屏其粘连系数至少应在40%以下,最好控制在20%以内.     

用电流源法测量非线性元件的伏安特性

本文报导了一种新的用于测量非线性元件伏安特性的实验电路，该电路采用的是以电流为信号变量的电流模式测量电路，并分析与比较了该电路与传统的以电压作为信号变量的电压模式测量电路的不同．     

溶液折射率公式的一种验证方法

给出了通过阿贝折射仪测溶液折射率和百分比浓度来验证其折射率公式的一种方法。     

INVESTIGATION OF BOILING OF REFRIGERATING MEDIUM UNDER CONDITIONS OF IMPULSE DISTURBANCES

This article describes investigations of bubbly boiling in flow of a refrigerating medium under conditions of impulse disturbances occurring in refrigeration engineering systems. The development and decay of boiling is induced by impulsively changing parameters, such as pressure and mass flux density, of the two-phase system in a tubular channel. It is confirmed that the two-phase systems exhibit wave properties and the induced disturbances propagate with a finite velocity. Correlations are elaborated to evaluate the propagation velocity of disturbance signals during the development and decay of boiling in a coil tube. Investigations are conducted by feeding under pressure a heat exchanger with an environment-friendly refrigerant R404A.     

当动系为平面运动时的加速度合成定理

本文给出动系是平面运动时的加速度合成定理。它包含了动系是平动和定轴转动两种情况。并给出数值算例。     

精确测量双层复合膜厚度的物理原理——用PCSA型光学系统处理四相体系

本文给出了一种直接测量双层复合膜厚度的方法,并讨论了这种测量方法的物理原理,所得公式在一级近似条件下,可以将公式推广以适用于更多层的透明介质膜,为了进一步提高测量的精确度,我们推出了更为精确的公式,并用电子计算机取得了一套数据,现将数据编制成册,绘制成图表。这种直接测量双层薄膜厚度的方法,不需要高级复杂的设备,仍然只使用椭偏仪,其物理原理就是用PCSA光学系统处理一个四相样品体系的问题。     

弹簧质量对耦合摆小振动角频率的影响

将耦合摆弹簧质量离散化后，导出耦合摆系统的本征方程，找出了耦合摆两种简单情况下的角频率，并导出了一般情况下系统可能激发的离散的、更高的共振频率满足的方程。     

一种自由落体重力加速度测量仪的研制

本介绍一种自由落体重力加速度测量仪。利用自由落体运动规律，可得到当地的重力加速度。仪器具有结构简单、测量方便、结果准确等特点。     

B掺杂对Ni原子溅射产额的影响

用卢瑟福背散射技术研究了Ni基体中掺B对离子溅射产额的影响。实验结果发现掺B后Ni原子的溅射产额Y比未掺B的纯Ni样品有明显减少。虽然这种溅射产额差值ΔY与Painter和Averill(P-A)理论模型分析结果定性符合,但实验产额减小值却大于P-A模型的预言。为解释实验结果,注意到溅射靶点表面形貌对减小或增大溅射产额的明显作用,认为实际的产额减小很可能是由于结合能和表面形貌等因素的协同效应。 关键词：