B型套筒角焊缝缺陷相控阵超声检测定量方法

B型套筒修复作为油气管道修复的主要方式之一,在其修复的焊接过程中,该结构的环形角焊缝内部常常出现以气孔、夹渣为代表的孔型缺陷。这类缺陷由于角焊缝特殊的结构,在利用相控阵超声无损检测技术对其检测时,难以对其进行定量分析。通过数值模拟和实验,发现通过相控阵超声扇扫得到缺陷回波信号峰值与孔型缺陷直径呈正相关,为孔型缺陷的定量分析提供了一种可靠的手段。     

熔融X射线荧光光谱法测定高炉返粉组份

建立了X射线荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分的方法,采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行实验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等8种成分的同时测定,方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。     

超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

ICP-AES测定钼铁中杂质元素

研究了用ICP-AES测定钼铁中硅、磷和铜的方法，建立了最佳工作条件，采用基体匹配方法，应用软件中谱线干扰校正程序消除了干扰，检出限小于0．005％，回收率在93％-108%之间，RSD小于1．0％。方法简便、快速、准确。     

Low temperature testing and neutron irradiation of a swept charge device on board the HXMT satellite

We present the low temperature testing of an SCD detector, investigating its performance such as readout noise, energy resolution at 5.9 keV and dark current. The SCD's performance is closely related to temperature, and the temperature range of -80 ℃ to -50 ℃ is the best choice, where the FWHM at 5.9 keV is about 130 eV. The influence of the neutron irradiation from an electrostatic accelerator with fluence up to 1×10⁹ cm^-2 has been examined. We find the SCD is not vulnerable to neutron irradiation. The detailed operations of the SCD and the test results of low temperature are reported, and the results of neutron irradiation are discussed.     

新疆哈密绿松石的矿物学和光谱学特征研究

最近在新疆哈密发现了可规模开采的宝石级绿松石矿床。采用X射线粉晶衍射仪、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、拉曼光谱仪、紫外-可见光谱仪等测试方法,对该地绿松石的化学成分、矿物组成、表面微形貌、红外吸收光谱、拉曼散射光谱、紫外-可见吸收光谱等矿物学和光谱学特征进行了系统对比研究。新疆哈密绿松石的主要化学成分以富Cr (1 617 ppm),V (435 ppm),Ti (428 ppm),贫Ba (99.9 ppm)为特征,随着Fe₂O₃/CuO比值的递减,绿松石的色调由绿变蓝。由磷酸根、羟基和结晶水引起的特征峰出现在该地绿松石的拉曼光谱和红外吸收光谱,其中磷酸根的振动峰位于1 000~1 200和420~650 cm-1,羟基的振动峰出现在3 400~3 600 cm-1,而结晶水引起的振动峰位于3 000~3 300 cm-1。此外,该地绿松石的紫外-可见吸收光谱显示,在600~700和430 nm处分别有由Cu2+和Fe3+引起的吸收峰,这两处的峰强与绿松石的蓝绿色调之间的关系,和新疆哈密绿松石成分中Fe₂O₃/CuO的比值与颜色之间的关系对应一致。     

Ugi/Diels-Alder串联反应在构建杂环化合物中的应用

杂环化合物广泛存在于天然产物和药物分子中,许多杂环化合物还具有潜在生物活性和药理作用。因此,如何快速高效地构建小分子杂环化合物库成为当今有机合成和药物化学领域的研究热点。Ugi反应在多样性导向合成方面具有得天独厚的优势,能够解决待合成化合物数量庞大、结构复杂的难题;同时,Diels-Alder [4+2]环加成反应能够高效构建碳-碳键,以较高的立体选择性和区域选择性合成六元环系。目前,集二者于一身的Ugi/Diels-Alder串联反应在构建杂环化合物方面展现出了巨大优势和无穷潜能。本文以不同类型的DA反应分类:按照呋喃作为双烯体、吡咯作为双烯体、噻吩为双烯体、口恶唑作为双烯体、 1,2,4-三嗪作为双烯体、苯作为双烯体、不饱和键和芳环共同作为双烯体等对UDA串联反应的研究进行了综述。     

白钨矿的振动光谱与颜色成因初探

四川虎牙雪宝顶钨锡铍矿产出晶体硕大、形态完好的橘红色等颜色鲜艳的白钨矿。文章针对白钨矿颜色成因,利用X光粉晶衍射仪、电子探针、红外光谱仪和拉曼光谱仪对4组白钨矿样品谱学特征和化学成份进行研究。X光粉晶衍射仪获得了白钨矿的晶胞参数;电子探针分析获得该地颜色鲜艳的和无色白钨矿及其他无色白钨矿的化学成分;采用红外光谱和拉曼光谱分析了白钨矿的谱学特征并对特征吸收谱带和特征峰进行了归属。电子探针测试结果表明该区白钨矿化学成分接近理想值,振动光谱特征与一般白钨矿相类似表明不同颜色的白钨矿晶体结构基本一致。由此根据晶体场理论在颜色成因方面的解释推测橘红色白钨矿的颜色成因可能与白钨矿中超微晶体结构、矿物中微量元素或稀土元素有关。     

周口店花岗闪长岩中斜长石晶体化学及谱学特征研究

前人研究多集中于碱性长石等其他长石系列,对斜长石的研究较少.在野外地质工作的基础上,采用电子探针仪、X光粉晶衍射仪、红外光谱仪和拉曼光谱仪对周口店花岗闪长岩中自然产出的斜长石进行了谱学特征和化学成分分析.电子探针分析获得该地斜长石的化学成分,端元组分在Ab(85.21)Or(0.18)An(9.11)到Ab(r90.06)Or(3.00)An(13.27)之间;斜长石的X光粉品衍射特征说明样品组成为较为纯净的钠长石,根据粉晶衍射峰及其衍射强度计算得出了样品晶胞参数;采用红外光谱和拉曼光谱分析了斜长石的谱学特征并对特征吸收谱带和特征峰进行了归属.在OH-红外吸收区(3 000～3 800cm-1)出现了由OH的伸缩振动导致的特征吸收谱带:3 200,3 310,3 420和3 615 cm-1,表明研究区的钠长石普遍含有结构水,以OH-的形式存在.在以上分析的基础上对此种长石的晶体化学和结构特征进行了归纳总结.     

大型光谱仪器在翡翠检测中的应用

近期珠宝市场上出现一些在内部结构、风化面、质地和颜色等方面与翡翠及其相似的赝品.出现的仿冒翡翠赝品有闪石类岩石、白云质大理岩、斜长石、阳起石和钙长石等.采用红外光谱仪、拉曼光谱仪、X光粉晶衍射仪和电子探针等仪器和其他检测手段对比较典型的翡翠原料赝品进行鉴定和分析.提供了近期翡翠原料赝品品种、相关检测数据和外部特征.在此基础之上,对光谱仪器在翡翠检测中的应用和特点进行了归纳和总结.讨论了红外光谱仪、拉曼光谱仪、X光粉晶衍射仪在检测翡翠"B"货中的应用.这些分析数据和图片对于目前翡翠成品和翡翠原料的鉴定、评估和商贸有较高的参考价值和意义.