基于傅里叶红外光谱的癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备机理研究

根据前期在相变储湿复合材料制备方面取得的成果,以SiO_2为载体材料、癸酸-棕榈酸为相变材料,采用溶胶-凝胶法制备癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料。采用傅里叶红外光谱仪对癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备过程各阶段的合成物质进行测试,即相变材料制备阶段、SiO_2载体材料制备阶段和癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备阶段。研究SiO_2基相变储湿复合材料制备过程中SiO_2网络结构形成机理、癸酸-棕榈酸嵌入方式、癸酸-棕榈酸与SiO_2嵌合机理,阐明溶胶-凝胶法制备癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料的相关机理。同时采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料的物质组成和微观形貌进行测试,以佐证癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料的制备机理。结果表明:通过Si—O—Si基团断裂与重组形成大量闭合孔或笼有效地将癸酸-棕榈酸包覆,从而制备形成癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料;在癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备过程中癸酸-棕榈酸与SiO_2仅仅为物理嵌合,未发生任何化学反应;癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料中SiO_2形成大量闭合孔或笼,一部分用于包覆癸酸-棕榈酸,发挥相变调温性能,另一部分利用其网络空隙结构,发挥储湿调湿性能,从而达到同时调节室内温度和湿度的目的。     

吸潮多孔材料单侧受热下湿分输运过程数值模拟

多孔材料常用于飞行器舱室表面结构,而其暴露在空气中时容易吸附湿分。对低含湿材料舱室,在外侧受热情况下,材料内部湿分会发生相变形成蒸汽向舱室内腔输运,从而影响舱室内部电子仪器的正常工作。本文通过开展基于多相混合物模型的数值模拟研究,研究了单侧受热情况下吸潮多孔材料内部的湿分输运过程,揭示了低含湿多孔材料内部的湿分输运机理及影响因素,并预测内侧非受热表面的进水量。计算结果表明,材料孔隙率及孔隙尺寸对进水量影响较小,而渗透率影响显著。较低的渗透率使得向非受热表面输运并冷凝的蒸汽量增加,最终致使进入舱内的蒸汽量增加。本文讨论了多孔材料特性对单侧受热过程湿分输运的影响机理,为减小吸潮影响的材料改进方向提供了依据。     

膨胀石墨基十二烷复合相变蓄冷材料的性能研究

本文以十二烷为相变材料,利用膨胀石墨多孔吸附特性制备出十二烷/膨胀石墨复合相变蓄冷材料。通过扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)和热常数分析仪(HotDisk)对复合相变材料的结构及热性能进行了表征。实验结果表明,十二烷被膨胀石墨均匀吸附,吸附后膨胀石墨保持了原来的疏松多孔的蠕虫状形态。复合相变材料的相变焓值随着添加的膨胀石墨质量分数增加而降低,导热系数随着添加的膨胀石墨质量分数增加而增加。相变材料质量分数为80%,复合相变材料熔化焓和凝固焓分别为132.8 J/g和132.5 J/g,表观密度为700 kg/m~3时,导热系数为2.64 W/(m·K)。复合相变材料具有良好的热循环稳定性能。     

基于傅里叶红外光谱的SiO_2基相变储湿复合材料结构分析及性能优选预测

以SiO_2为载体材料、脂肪酸为相变材料制备具有相变调温性能与储湿调湿性能的SiO_2基相变储湿复合材料。采用等温吸放湿法和步冷曲线法测试不同脂肪酸用量的SiO_2基相变储湿复合材料相变调温性能与储湿调湿性能。利用傅里叶红外光谱测试SiO_2基相变储湿复合材料的结构组成,分析SiO_2与脂肪酸的嵌合机理。以SiO_2基相变储湿复合材料的傅里叶红外光谱特征吸收峰作为输入层,以SiO_2基相变储湿复合材料的脂肪酸用量、相对湿度52.89%下SiO_2基相变储湿复合材料吸湿平衡含湿量与放湿平衡含湿量的平均值、SiO_2基相变储湿复合材料从30~15℃降温所需的时间作为输出层,以S型激活函数作为隐含层,利用BE神经网络建立结构参数与综合相变储湿性能的SiO_2基相变储湿复合材料性能优选预测模型。结果表明,SiO_2基相变储湿复合材料中SiO_2与脂肪酸仅为物理嵌合,未发生化学作用;当脂肪酸用量0.079 mol时,所制备的SiO_2基相变储湿复合材料具有最优的综合相变储湿性能,即在相对湿度52.89%下的吸湿平衡含湿量为0.132 3 g·g~(-1)、放湿平衡含湿量0.147 5 g·g~(-1)、平衡含湿量的平均值为0.139 9 g·g~(-1),从30~15℃降温所需的时间为1 305 s;SiO_2基相变储湿复合材料的性能优选预测模型吻合性较好,具有较高的精确度,其预测值与实测值的相对误差为-2.07%和2.45%,可以用于优选预测SiO_2基相变储湿复合材料的储湿调湿性能和相变调温性能。     

三聚氰胺-甲醛气凝胶模板的结构与热稳定性

采用溶胶-凝胶法合成出三聚氰胺-甲醛（MF）有机气凝胶,并通过N2吸附、红外光谱以及热重-质谱联用等实验技术对该气凝胶的多孔形态、结构特性和热稳定性进行了表征。结果表明:MF气凝胶是一种连续的、相互贯通的3维多孔网络结构材料,比表面积约842 m2/g,平均孔径为16 nm左右;热解产生了NO, H2O, NH3, NO2, CO2和CH4气体,很好地诠释了各阶段失重,其总失重高达97%,有望作为制备3维nm级多孔材料的模板。     

典型炭材料微观结构及SO2吸附机理研究

采用SEM和低温氮吸附方法研究了碳纳米管和活性炭的表面微观形貌及孔隙结构,通过固定床研究了炭材料SO₂吸附机理。研究结果表明:活性炭大孔直接暴露于表面,中孔和微孔分布于大孔内部,"聚合"是碳纳米管的重要特征;椰壳活性炭是微孔型吸附剂,煤基活性炭孔隙主要由微孔和大孔组成,碳纳米管氮吸附有明显的毛细凝聚现象,中孔和大孔是其孔隙主要组成;活性炭SO₂吸附过程受物理吸附控制,碳纳米管SO₂吸附不同于活性炭,同时受到物理吸附和化学吸附控制;孔径小于0.7 mm的微孔是炭材料SO₂吸附的主要场所。     

电炉渣超微粉改性生物质废弃物制备生态活性炭的光谱学分析

利用木材、竹子、等其他生物资源制备具有发达多孔结构与丰富比表面积的活性炭,存在生产成本较高、不利于生态环境的可持续发展、使用寿命短和失效后容易造成室内环境二次污染的问题。冶金固体废弃物与生物质废弃物是工业生产与农业生产主要的副产品,因利用难度大、附加值低且成本高,导致大量堆放和填埋,不仅造成生态环境的污染,而且极大的浪费潜在资源。面对上述问题,利用冶金固体废弃物与生物质废弃物开发一种价格低廉且性能优越的生态活性炭,既是冶金固体废弃物与生物质废弃物的高附加值利用与资源可持续发展的重要途径之一,也是大幅降低改性活性炭生产成本与提高经济效益的重要途径之一。以核桃壳与电炉渣为研究对象,利用电炉渣中含有的金属氧化物对生物质废弃物进行改性处理制备用于甲醛降解的生态活性炭,依据《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》(GB18580-2017)对生态活性炭性能进行测试。利用X-射线光电子能谱(XPS)对元素含量进行测试与分析,X-射线荧光光谱仪(XRF)对化学成分进行测试与分析,傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对结构组成进行测试与分析,X-射线衍射仪(XRD)对矿物组成进行测试与分析,扫描电子显微镜(SEM)对微观结构进行测试与分析,激光粒度仪(LPSA)对粒度分布进行测试与分析和比表面积及孔径测定仪(BET)对孔结构进行测试与分析,以揭示核桃壳与电炉渣制备生态活性炭的机理,以及生态活性炭对甲醛的降解机理。结果表明:核桃壳超微粉与电炉渣超微粉进行复合制备具有良好降解甲醛性能的生态活性炭,不仅实现了冶金固体废弃物与生物质废弃物的高附加值的利用,而且提出了"以废治危"的新室内空气甲醛治理理念。电炉渣超微粉较好的被包裹于生态活性炭层状结构中,提高生态活性炭的粉化率,形成粒径较小的颗粒,有利于提高生态活性炭与甲醛的降解作用面积。电炉渣超微粉中含有Fe元素、Mn元素与Ti元素,Fe元素具有磁性促使大量甲醛在生物质活性炭孔结构表面形成富集,Mn元素与Ti元素对已经富集的甲醛进行催化降解,实现吸附降解与催化降解的协同作用。     

梯度孔隙泡沫对不同PCM蓄热性能影响研究

添加高热导率多孔骨架能够显著提高蓄热材料热导率,提升蓄热系统的蓄放热效率。本文对相变材料与梯度孔隙泡沫金属复合材料的热性能进行了数值研究。结果表明:相较于均匀孔隙结构,采用负梯度孔隙结构后,石蜡、Na_2SO_4·10H_2O和Na_2HPO_4.12H_2O三种相变材料的换热速率分别提升4.167%、8.333%和9.1%;平均蓄热速率分别提升4.35%、9.133%和10.02%.负梯度结构对换热效果的增强得益于其对靠近加热面的初始融化区域换热强度的显著提升,而正梯度结构削弱了该阶段换热强度。因此,梯度孔隙结构对相变换热的影响相较于均匀孔隙结构更强,并且对于不同相变材料这种影响程度有明显差异。     

基于FTIR与UV-Vis的Ce-La/TiO_2光-湿-热复合材料制备机理

为获得具有调温调湿且能够进行光催化降解有害物质的多功能复合材料,利用溶胶-凝胶法制备Ce-La/TiO_2空心微球,以Ce-La/TiO_2空心微球为载体材料,采用真空吸附法将相变材料——癸酸-棕榈酸填充在Ce-La/TiO_2空心微球的空腔中制备具有光-湿-热协同性能的Ce-La/TiO_2复合材料。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)对制备过程中主要阶段的产物进行测试,研究SiO2模板的构建作用,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的衔接作用,癸酸-棕榈酸的嵌入对Ce-La/TiO_2空心微球的影响,利用紫外-可见分光光谱仪(UV-Vis)对Ce-La/TiO_2复合材料的光响应范围进行测试,研究Ce-La共掺杂对TiO_2空心微球光响应能力的影响,采用扫描电镜(SEM)对Ce-La/TiO_2复合材料的微观形貌进行表征分析,进一步阐明Ce-La/TiO_2复合材料制备机理。结果表明,氨水提供的碱环境有利于正硅酸乙酯缩合反应,在780.00cm-1处生成Si—O—Si基团,搭建SiO2网络骨架,形成内核,作为支撑TiO_2壁材的模板,构建TiO_2的空腔结构;表面活性剂PVP的添加,在1 035.00cm-1处形成—C—N—基团,有利于TiO_2附着在SiO2的表面;高温煅烧能够有效去除PVP避免杂质离子引入到Ce-La/TiO_2复合材料体系中。Ce-La共掺杂使Ce-La/TiO_2复合材料的吸收边带发生红移,提高在可见光下的催化降解能力,同时在1 630.00cm-1处出现—OH基团能够提高CeLa/TiO_2复合材料的亲水性。癸酸-棕榈酸较好的填充于Ce-La/TiO_2空心微球的空腔中,各组分的特征吸收峰没有发生明显变化,能够保持各组分的基本性能不变。     

活性炭吸附甲醛的格子Boltzmann模拟

基于孔隙尺度,结合活性炭与甲醛的真实物性参数,利用格子Boltzmann方法,选取热质耦合的LBGK模型对填充有球形活性炭的方腔内部双扩散混合对流、流固共轭传热及吸附特性进行数值模拟。分别采用二维D2Q9模型描述速度温度场,D2Q5模型描述浓度场,研究活性炭颗粒直径、孔隙率以及颗粒的排列方式对整个动态吸附性能的影响。结果表明：在孔隙率为0.85时,随着颗粒直径的增大,活性炭吸附甲醛的速率减小,达到饱和吸附状态所需的时间增长;当直径为0.43 mm时活性炭的吸附速率最大,达到饱和状态的时间最短;活性炭颗粒的吸附速率与达到吸附饱和所需的时间几乎与孔隙率无关;与活性炭颗粒的错列与顺列排列方式相比,随机且不粘连排列方式的动态吸附性能更好。     

核桃果皮基活性炭的氯化锌活化制备及工艺优化

以核桃果皮为原料,以氯化锌为活化剂,采用正交设计,马弗炉加热法制备了核桃果皮基活性炭,并对所得活性炭进行表征,测定了不同实验条件下制备的核桃果皮基活性炭的得率、比表面积和碘吸附值,对最优条件下制备的活性炭进行了孔径分析、红外光谱分析,Boehm法测定其表面酸性基团含量等。实验结果表明：以氯化锌为活化剂制备核桃果皮基活性炭的最佳工艺参数分别为：活化温度600 ℃,活化时间1 h,氯化锌浓度50%,粒径大小为60目。最优条件下制备的活性炭比表面积达到1 258.05 m2·g-1,中孔率为32.18%,说明核桃果皮可以制备出比表面积高的优质活性炭,不但实现了农业废料的资源化,还解决了农业废料污染的问题,同时提供了廉价的吸附剂,对于开辟活性炭原料的新来源具有重要意义。     

氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备及性能

以三聚氰胺（M）、间苯二酚（R）和甲醛（F）为原料,经溶胶-凝胶法、超临界干燥和高温碳化制备了系列的氮掺杂碳气凝胶（NCAs）。X射线光电子能谱(XPS)分析表明,氮元素成功地引入到碳气凝胶中,并且可以通过调节三聚氰胺掺杂量来控制氮掺杂量;扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附测试显示出不同氮掺杂量的碳气凝胶的微观结构差异较大,随着氮含量的增加,比表面积有先减后增的趋势;在6 mol/L KOH溶液中进行的恒流充放电和循环伏安测试表明,引入氮元素能够极大地改善碳气凝胶的电化学性能,最高比电容量达176 Fg-1,并且凝胶具有良好的电容特性和可逆性。     

超高比表面积氮掺杂碳气凝胶的制备及其电化学性能

以间苯二酚和甲醛为反应前驱体, 三聚氰胺为氮源, 通过溶胶-凝胶法制备出氮掺杂碳气凝胶(N-CA), 并对其进行CO2活化后得到活化氮掺杂碳气凝胶(N-ACA), 分别通过扫描电子显微镜、氮吸附、X-光电子能谱和元素分析研究样品的表面形态、孔结构以及含氮官能团的存在形态, 并利用恒流充放电(GV)、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱等检测技术评价了其在6 molL-1 KOH电解液中的电化学性能。 实验结果表明: 丰富的孔隙结构和含氮官能团的存在形态是影响碳基电容器性能的决定性因素。 经CO2活化后的N-CA富含较多的的微孔和介孔, 比表面积高达4082 m2g-1, 供电子能力较强的吡咯氮含量有所增加, 在1 mA电流密度下测试的比电容值高达211.9 Fg-1, 经1200次充放电后比电容值保持在98%以上。     

Green chemistry: Efficient epoxides ring-opening with 1-butanol under microwave irradiation

Two activated carbons treated with mineral acids (HNO₃ and sulfonitric mixture) have been tested as acid catalysts in the epoxides (1,2-epoxyhexane and styrene oxide) ring-opening reaction with 1-butanol under microwave (MW) irradiation. The mayor obtained product is that resulting of the alcohol addition to the most substituted carbon in the epoxide ring. The most active catalyst is that treated with sulfonitric mixture. The use of a MW oven allows achieving to the complete conversion of styrene oxide in only 2 min.     

Preparation of activated carbons previously treated with sulfuric acid: A study of their adsorption capacity in solution

In the present work, cedar wood has been used as raw material for the preparation of activated carbons. The influence of a previous treatment with sulfuric acid on the textural properties of the carbonized and activated samples has been investigated. Finally, the adsorption capacity of para-nitrophenol in aqueous solution has been studied and the corresponding adsorption isotherms have been fitted to Langmuir's equation. The experimental results indicate that the previous dehydration of the raw material with sulfuric acid gives rise to an improvement in the porous texture and adsorption capacity of the activated carbons.     

微波检测实验——微波相位与含湿物质含水量变化关系的研究

指出了在物理实验课程中开设微波实验的必要性,介绍已经开展的微波实验项目,着重介绍在测定含湿物质含水量的微波检测实验中进行的有关微波相位与含水量变化关系的研究,并说明该实验的特点和意义.     

活性炭负载对甲苯磺酸催化微波合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载对甲苯磺酸为非均相催化剂,不用溶剂,用环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮。重点考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。实验结果表明,活性炭负载对甲苯磺酸有着良好的催化活性,当环己酮的加入量为0.2mol,n（环己酮）：n（乙二醇）=1：1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率450W,辐射时间4min时,缩酮收率可达76.7%,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。