不同种质肉苁蓉矿质元素分析

矿质元素含量是中药材质量评价的重要指标,且与中药材生长发育、功效物质形成及其疗效发挥密切相关。矿质元素含量及比例因产地、采收时期、采收部位等不同存在差异,但种质是影响中药材矿质元素含量及比例最为稳定和重要的因素。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）可快速同时测定多种矿质元素,目前已广泛应用于中药材矿质元素含量测定。肉苁蓉为著名补益类中药,其矿质元素含量及比例越来越受到人们关注。该研究以不同花色肉苁蓉种质为材料,经硝酸和高氯酸消解后,采用ICP-AES法测定了不同花色肉苁蓉种质中的矿质元素K,P,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Zn,Cu和Mo含量,并对结果进行统计分析与比较。结果表明：（1）种质影响肉苁蓉矿质元素含量,不同花色肉苁蓉种质中均具有丰富的矿质元素K,P,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Zn,Cu,Mo,但含量具有明显差异。（2）不同花色肉苁蓉种质的常量矿质元素均以K含量和累积量最高,P含量和累积量最低;白色花种质K含量和累积量最高,为15.91 mg·g-1和727.76 mg·株-1;淡紫色花种质P含量和累积量最低,为0.45 mg·g-1和21.80 mg·株-1。（3）不同花色肉苁蓉种质的微量矿质元素均以Fe的含量和累积量最高,Mo含量和累积量最低;黄色花种质的Fe含量和累积量最高,达到了722.33 μg·g-1和30 251.29 μg·株-1;淡紫色花种质的Mo含量和累积量最低,为0.11 μg·g-1和5.12 μg·株-1。（4）白色花种质的K,Ca,Mg,Mn,Zn含量和累积量较高,而淡紫色花种质的K,Ca,Mg,Na,Mn含量和累积量较低。（5）种质影响肉苁蓉矿质元素比例,不同花色肉苁蓉种质中的矿质元素比例存在差异,其中K∶P和Fe∶Mn差异较大,而Ca∶Mg和Zn∶Cu差异较小。结果表明：肉苁蓉具有丰富的矿质元素,种质影响肉苁蓉中矿质元素含量、累积量及矿质元素比例,且不同花色种质间存在较大差异,应引起关注和重视。矿质元素为中药材质量评价的重要指标且影响中药材生长发育,研究结果可为不同花色肉苁蓉种质质量评价、营养价值评价及科学合理施肥提供依据。     

狭叶红景天中7种无机元素的含量测定及比较研究

采用原子吸收光谱法分别测定野生和种植狭叶红景天及大花红景天中K、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu 7种元素的含量,观察3种药材各元素的含量及差异。结果显示,野生和种植狭叶红景天各元素含量大小顺序均为KMgCaFeMnZnCu,除Mn外,种植狭叶红景天中的其他各元素均高于野生,结果表明,种植与野生的狭叶红景天无机成分无明显差异;而大花红景天中Ca的含量最高,除Ca以外的其他各元素含量大小顺序则与狭叶红景天相同;狭叶红景天中Fe、Cu、Zn、Mg、K的含量丰富,且明显高于大花红景天;而大花红景天中Ca、Mn的含量则高于狭叶红景天。为研究狭叶红景天中无机元素与疗效的内在关系以及对其合理药用提供可靠依据。     

ICP-AES测定红提葡萄叶片中矿质元素含量

用浓硝酸-高氯酸(4∶1)的混合溶液对红提葡萄叶片样品进行消解,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定2种不同长势的叶片样品中Zn、Ca、Mn、Fe、Mg、B和K7种矿质元素含量。各元素在实验范围内,线性关系良好,回收率为97%—103%,结果令人满意。K、Mg、Zn、Fe在长势旺盛的叶片中比长势弱的含量高,而Mn、B则相反,Ca在2种不同生长势叶片中含量相似。     

ICP-AES分析河套灌区盐碱地向日葵矿质元素吸收与积累

以HNO3+HClO4消解向日葵根、茎、叶、花盘等器官,采用ICP-AES测定河套灌区盐碱胁迫下向日葵植株对十种矿质元素的吸收和积累。结果表明:(1)Fe,Mn,Zn,Ca,Na在向日葵根部含量最高,K含量在茎中最高,B和Mg在叶中含量最高,花盘中P含量高于其他部位,Cu含量在向日葵各器官间无明显差异;(2)向日葵器官间矿质元素累积量差异表现为花盘中Ca,Mg,P,Cu,B,Zn累积量最高,根Na,Fe,Mn累积量最高,茎K累积量最高;(3)向日葵全株常量矿质元素累积量比值为K∶Ca∶Mg∶P∶Na=16.71∶5.23∶3.86∶1.23∶1.00,微量矿质元素积累量比值为Zn∶Fe∶B∶Mn∶Cu=56.28∶27.75∶1.93∶1.17∶1.00;(4)盐分胁迫对向日葵矿质元素吸收的影响因部位及元素种类各异,根部矿质元素含量对土壤盐分变化最为敏感,茎、叶次之,花盘元素含量变化动态较为复杂。     

ICP-OES测定两种松树中的矿质元素

采用HNO3-HF-HClO4湿法消解木材样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定思茅松、云南松茎干中的Ca、Fe、K、Mg、P、Mn、Zn等矿质元素。结果表明,思茅松、云南松中的矿质元素表现为不同的含量顺序,思茅松中矿质元素含量为Ca〉K〉Zn〉Mg〉P〉Fe〉Mn,而云南松中矿质元素含量为Ca〉Fe〉K〉Mg〉P〉Mn〉Zn。该方法具有良好的准确度及精密度,加标回收率在95.63%—108%范围内,相对标准偏差（RSD）在0.3%—2.4%范围内,结果可靠,操作方便,可用于其他树木样品中相同矿质元素的测定。     

应用ICP-MS测定双低与双高油菜籽的矿质元素含量

油菜籽中含有丰富的人体及动物必需的矿质元素,但有关不同品种油菜籽矿质元素含量差异的研究较少。选取我国长江流域冬油菜主产区正在种植的33个双低品种和12个传统双高品种,借助ICP-MS对比分析了两类甘蓝型油菜籽的矿质元素含量。检测结果表明,油菜籽中富含P,K,Ca,Mg,S,Fe,Mn等矿质元素,不同品种油菜籽矿质元素含量有一定差别。双低油菜籽中P,K,Ca,Mg和S的平均含量分别为6.26,10.17,6.75,4.82和4.52 mg·g-1,Fe,Mn,Cu,Zn和B含量为96.20,37.10,3.84,41.61和12.16 μg·g-1;双高油菜籽中P,K,Ca,Mg,S和微量元素Fe,Mn,Cu,Zn,B的平均含量分别为5.97,10.14,6.31,4.50,9.06 mg·g-1和77.03,49.86,3.72,40.58,11.79 μg ·g-1。在测定的10种元素中双低品种有八种(P,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn和B)高于双高品种,其中Ca,Mg和Fe含量的差异达到显著水平。油菜籽在矿质元素含量上的差异可作为推广应用双低品种的必要因素之一。     

荆芥不同器官在不同采收时间的ICP-AES矿质元素分析

各种矿质元素在荆芥各器官间贮藏差异。从矿质元素角度了解荆芥合理的药用部位组成以及收时间。应用ICP-AES技术,测定并分析了在不同采收时间,荆芥的不同器官矿质元素含量、累积量和比例。结果显示, 在不同采收时间,(1)荆芥穗中常量矿质元素K, P和微量矿质元素Cu含量最高,荆芥叶中常量元素Mg, Ca, Na和微量元素Fe, Mn, Zn含量最高。(2)荆芥不同器官所含常量元素中Ca和K含量最高,Na含量最低;所含微量元素中Fe含量最高,Mo含量最低。(3)在荆芥茎中,K∶P最高,而Zn∶Cu则为最低;Ca∶Mg和Fe∶Mn在荆芥穗中最低。(4)随着采收时间的推移,各元素在荆芥不同器官中的含量变化并不显著。荆芥茎中各矿质元素含量均较低; 从矿质元素含量的角度看,在合理的采收时间范围内,荆芥的质量受时间影响不显著。     

黄芩、黄芩茶及其水溶液中矿质元素含量分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了1年～3年生黄芩根、茎、叶、茶、茶水中几种矿质元素的含量,结果表明,黄芩根、茎、叶中富含K,Ca,Mg,P,Al,Fe等矿质元素,黄芩叶中Zn,Mn,Cu,Fe,Al,P,Mg,Ca,K的含量比例为1∶ 3∶ 6:15∶ 18∶ 19∶41∶ 333∶423;黄芩茎叶内Fe,Mn...     

微波消解ICP-AES测定黄瓜果实膨大生长过程中的矿质元素

采用微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法对黄瓜果实膨大生长过程中的矿质元素B、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Zn含量进行了测定,分析结果的相对标准偏差为0.22%—6.02%。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可以同时测定,能满足实际样品分析需要。实验表明,在黄瓜果实膨大生长过程中,矿质元素的含量发生了显著变化,但整体上都呈下降趋势。在整个果实膨大过程中,Ca、K、Mg含量最高,Cu、Mn含量最低。该研究结果为今后深入研究矿质元素与果实膨大生长的相关性提供了理论依据。     

微波消解ICP-AES测定苋菜的矿质元素

采用微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了苋菜中的矿质元素Ca、Cd、Cr、Cu、K、Fe、Mg、Mn、Na和Zn的含量,分析结果的相对标准偏差为0.12%—5.72%。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可以同时测定,能满足实际样品分析需要。实验表明,苋菜中含有丰富的矿质元素,尤其是Ca、K、Mg含量较高,显示了苋菜较高的营养价值。     

野生藜蒿中的微量元素的质谱分析

研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O₂为反应气,元素As和Se与O₂发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH₃/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH₃/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0～200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64～49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。     

乌骨鸡与非药用鸡种矿物元素含量特征比较研究

乌骨鸡与非药用鸡种矿物质与微量元素含量特征的分析比较。乌骨鸡(BSF)是中国特有的传统药食两用鸡种,岭南黄鸡(LNYC),崇仁麻鸡(CRC)在中医药传统上一般不作药用, 但属养殖范围较广,饲养量较大的两个优质鸡种。矿物元素含量与分布特征除了和鸡种有关外,还和饲养条件尤其是饲料和水源有密切关系。因此引入上述相同条件饲养的两种非药用鸡种作为参比对照,可以消除实验误差,增强实验结果的可靠性。利用具有分析速度快,测定范围广,分析准确度和精密度高,良好的选择性和多元素同时测定等多个优点的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定两类鸡种的8种矿物质元素含量,可以更好地比较出因鸡种不同而导致的所含矿物质元素含量的差异, 更为真实地反映出乌骨鸡的营养价值。以相同的饲料、饮水、饲养环境下的两种非药用鸡种为对照,采用ICP-AES法测定乌骨鸡,岭南黄鸡﹑崇仁麻鸡在皮肤,骨骼,胸肌和腿肌组织中P,Ca,Na,K,Mg,Fe,Cu和Zn八种矿物质元素的含量。分别取其皮肤,骨骼,鸡胸肉﹑鸡腿肉作为样本（n=8）,剪碎烘干至恒重,称量。取上述各供试品平行样各三份,每份精密称取约2 g,分别加入10 mL混酸(HClO₄∶HNO₃=1∶4),加热消化。冷却后以2%HNO₃溶解定容,同时以蒸馏水为样品制备一份空白试液,在选定的工作条件下,对样品进行测定。ICP-AES法主要工作条件设置如下：射频功率1.2 kW;辅助气流量0.2 L·min-1;雾化气流量为0.8 L·min-1;等离子气流量为15 L·min-1;溶液提升量为1.5 mL·min-1;冷却气流量15 L·min-1。所有样品的测定实验重复三次。所有数据均以平均值±标准偏差(x±s)表示。显著性分析采用SPSS20.0统计软件的t检验进行评价。研究不同组的变量值采用单因素方差分析,假设显著差异为p＜0.05。实验测得标准曲线的相关系数r>0.999 54,检测限范围（0.01～3.90 μg·g-1),说明在所研究的浓度范围内,各元素浓度与吸光度均呈现良好线性关系,确保了实验的精确度和准确度。结果显示: 与非药用鸡种比较：乌骨鸡皮肤中P,Ca,Na,K,Mg,Fe,Cu和Zn八种矿物质元素含量均极显著高(p＜0.01);骨骼中Ca,Fe,Na,Zn元素含量显著高（其中Ca,Fe：p＜0.01, Na,Zn：p<0.05）;鸡胸肉中Ca,Fe元素含量显著高(其中Ca：p＜0.05, Fe：p＜0.01),Mg元素含量极显著低(p＜0.01);腿肌肉中的Fe,Cu元素的含量极显著高(p＜0.01),Na,K,Mg,Zn含量显著低(p＜0.05);两种非药用鸡种间相比较差异不大。总体而言：乌骨鸡中高含量的钙,铁元素是其区别于非药用鸡种的显著特征,尤其是,乌骨鸡富含的铁元素可能是其补血作用的物质基础之一。该研究为进一步研究开发乌骨鸡补血功能以及阐述其补血机理提供了实验依据。     

采用ICP-MS/MS准确测定食品中钙和氯

建立利用电感耦合等离子体串联质谱测定食品中钙和氯的分析方法。针对Ca的高丰度同位素40Ca受到来自等离子气40Ar的干扰,35Cl受到来自16O18OH的严重干扰,在MS/MS模式下,利用碰撞/反应池技术,以H₂为反应气,使40Ar+与H₂发生反应,而40Ca+不与H₂发生反应,利用H₂原位质量法消除40Ar+对40Ca+的干扰;而35Cl+则能与H₂发生质量转移反应生成H₂35Cl+,通过测定H₂35Cl+消除16O18OH+对35Cl+的干扰。Ca和Cl在0.0~100.0 μg·L-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）≥0.999 9,Ca和Cl的检出限分别为0.061和2.32 μg·L-1。采用系列国家标准物质验证了对方法的准确性和精密度,其测定结果与标准参考物质的认定值基本一致,表明方法的准确性好、精密度高。所建立的新方法可实现食品中钙和氯的准确测定。     

离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定畜禽肉中5种硒形态含量

建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法。样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶（XIV,链霉蛋白酶）酶解提取,无机硒通过碘乙酰胺溶液提取,于55 ℃水浴200 r·min-1振荡提取20 h,提取液高速离心后再经超滤管离心净化,C18反相色谱柱分离,30 mmol·L-1磷酸氢二铵、0.5 mmol·L-1四丁基溴化铵和5% （V/V）甲醇为流动相,用20%（V/V）甲酸调节流动相溶液pH至6.0,离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定样品溶液中5种硒形态含量。采用与标准样品对照法定性,峰面积外标法定量。保留时间定性,外标法峰面积定量。硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根在5~200 μg·L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为0.89,0.78,0.55,0.94和0.70μg·L-1,加标回收率为76.8%~109%,批内精密度和批间精密度分别为2.7%~7.8%和3.5%~12.3%。本方法具有快速简便、灵敏和准确等优点,适用于畜禽肉类样品中硒形态分析测定。     

原子吸收光谱法测定冬凌草中的矿物元素

用原子吸收光谱法测定冬凌草中影响人体健康的8种矿物元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Se和Pb的含量。样品经硝酸-高氯酸消解后,采用偏振塞曼效应扣除背景吸收,用火焰原子吸收光谱法检测积分吸收测定冬凌草中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca和Mg的含量,用石墨炉程序升温原子吸收光谱法检测峰值吸收测定Se和Pb含量。测定结果显示:该方法的精密度RSD为1.22%—5.64%;加标回收率为95.0%—110.5%;8种矿物元素的检出限(P=95%,α=0.5)分别为Cu0.034、Zn0.0028、Fe0.031、Mn0.110、Ca0.367、Mg0.132mg·mL-1,Pb1.40μg.L-1和Se1.86μg.L-1。该方法简便快速、灵敏、准确,适用于中药冬凌草中矿物元素含量的测定。     

LED红蓝光连续光照及其光强对生菜生长及矿质元素吸收的影响

红光和蓝光是植物进行光合作用和光形态建成的主要光谱,且红蓝LED是植物工厂光源的发展趋势。因此为实现连续光照在植物工厂中的应用,植物对红蓝光谱连续光照的响应特征及其机理亟待探究。在环境可控的植物工厂内,应用ICP-AES技术,研究了红蓝光谱下连续光照及其光强对生菜生长和矿质元素吸收的影响。该研究共包含两个试验,试验一设置了常规光照（12 h/12 h）和连续光照（24 h/0 h）2个光照处理及5个生菜品种,试验二设置了5个连续光照光强处理（80,120,160,200和240 μmol·m-2·s-1）。结果表明,连续光照30 d内生菜的干重和干物质含量能够持续显著提高,且表现为随连续光照光强增加而升高的趋势。但地上部鲜重仅在连续光照的前15 d得到显著提高,并随光强增加而升高。而连续光照30天时,连续光照对生菜地上部鲜重无显著促进作用,甚至显著降低意大利生菜的地上部鲜重。相比常规光照,连续光照30 d显著降低了生菜的Ca,Mg,Fe,Mn,Cu和Zn含量,但这些元素积累量均有所增加。不同光强下,生菜Ca,Fe,Cu和Zn的含量随光强增加而降低,其中Ca和Fe积累量随光强增强而升高,Cu和Zn积累量不受光强影响。Mg元素含量和积累量均随光强增强先升高后降低。Mn元素含量受光强影响不显著,但积累量随光强增大而升高。此外,连续光照30 d生菜叶片出现褪绿萎黄的伤害症状,且伤害症状随光强增加而逐渐加重,说明矿质元素含量的降低在一定程度上加剧了连续光照伤害。综上所述,15 d连续光照能够显著提高生菜产量。全生长期（30 d）连续光照虽能促进生菜干物质累积,但对产量无显著促进作用,同时还会导致生菜矿质元素含量的降低及叶片伤害。相对而言,低光强（80和120 μmol·m-2·s-1）连续光照对生菜无明显伤害作用,且矿质元素含量相对较高,但不能提高产量。研究结果表明短期红蓝光连续光照更适宜应用于在植物工厂生菜栽培,能够获得相比能量投入更高的产量。矿质元素含量的降低可能是长期连续光照伤害的机制之一。     

ICP-MS法分析不同种质荒漠肉苁蓉矿质元素分布特征

矿质元素是中药材品质评价的重要指标之一,与中药材功效物质合成及其功效的发挥密切相关,中药材矿质元素含量受其种质、采收时期、药用部位、产地等因素的影响。荒漠肉苁蓉是我国著名补益中药,也是药食同源类药材,其矿质元素含量越来越受到人们关注。应用ICP-AES法测定了黄花、白花、紫花三种类型荒漠肉苁蓉不同部位4种常量矿质元素和8种微量矿质元素含量。结果表明：（1）不同类型荒漠肉苁蓉均含有K、Ca、Mg、Na、Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、As、Pb和Cd元素,但不同类型荒漠肉苁蓉矿质元素含量差异较大,黄花肉苁蓉矿质元素含量低于白花肉苁蓉和紫花肉苁蓉;白花肉苁蓉K、Ca、Mg、Na、和Cu含量高于紫花肉苁蓉,而Zn、Cr和Cd含量低于紫花肉苁蓉。（2）荒漠肉苁蓉中12种矿质元素分布特征差异明显,K、Ca、Mg、Na和Cu主要分布在上部。（3）荒漠肉苁蓉不同部位矿质元素比值差异显著,三种类型荒漠肉苁蓉K/Na值均为下部>中部>上部;Mg/Fe值紫花、白花类型中部最高,黄花类型上部最高;Zn/Mn比值紫花和黄花类型中部最高,而白花类型下部最高;Cu/Cr值白花和黄花类型上部最高,紫花类型中部最高。研究结果将为荒漠肉苁蓉的良种选育和质量控制与利用提供数据支撑。     

KED-ICP-MS法测定尿样中21种无机元素

人体血液和尿液等生物样品中元素含量，能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此，建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法，这两种方法均有各自的不足。以精准获得人体尿样中多元素含量为目的，建立应用碰撞池技术（KED）的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法准确定量人体尿样中低浓度的锰（Mn）、钴（Co）、钒（V）、铜（Cu）和锌（Zn）等21种无机元素含量的分析方法。在直接稀释法基础上，经水浴超声前处理后，使用ICP-MS对尿样中21种无机元素进行分析，研究了各待测元素在KED模式下背景等价浓度（BEC）的变化情况，通过使用氦气为碰撞气，应用动能歧视和氦气原子与干扰分子间的碰撞裂解降低多原子干扰等质谱干扰对测定的影响，同时应用标准加入法和在线内标校正基质效应和信号漂移对测定的影响。通过考察不同He流速对各元素BEC影响，优化了碰撞气流速和Rpq，选择He流速3.8 mL·min-1，Rpq=0.45为优化后的检测条件，在此条件下获得21种无机元素的检出限介于0.004~12.08 μg·L-1之间，各元素在0~200 μg·L-1范围内的线性相关系数（r）≥0.999，方法具有良好的线性关系。采用高低两水平加标回收实验来验证方法的准确度和精密度，各元素加标回收率在81.8%~112.6%之间，相对标准偏差（RSD）小于5%。将该方法与《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》（GBZ/T 308-2018）标准相比较，待测无机元素的检出限和相对标准偏差等方法学指标均有较大改善。本方法简便、快速，能够满足实验室日常尿样中多种无机元素的准确检测要求，能够为突发公共卫生事件和临床人体尿样中多种微量元素的准确分析提供参考和依据。