液相射流中中Al元素单双脉冲LIBS研究（英文）

为了综合比较单双脉冲激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在液体中重金属元素的检测效果,利用自建的液相射流单-双脉冲LIBS技术装置,对AlCl3水溶液中的Al元素LIBS特性进行测量和分析。实验中使用两台532nm Nd∶YAG激光器作为激发光源,等离子体辐射信号通过光谱仪和ICCD进行采集。实验研究了单脉冲下Al(396.15nm)发射谱线的谱线强度随激光能量、ICCD门延时、门宽之间的变化关系,获得了最优化实验参数激光能量为50mJ,ICCD门延迟为1 200ns,门宽为150ns。在相同的实验条件下,实验考察了Al(369.15nm)发射谱线的谱线强度随双脉冲之间的延时,激光总能量,ICCD门延时的变化关系,获得了最优化实验参数为两双脉冲之间的延时为1 000ns,激光总能量为50mJ,ICCD门延时为1 100ns。单脉冲和双脉冲条件下获得重金属Al的LIBS检测限分别为26.79和10.80ppm,双脉冲LIBS技术使元素检测限下降2倍多。实验结果表明双脉冲可以提升LIBS技术的探测灵敏度,为LIBS技术应用于水体中重金属快速检测提供了依据。     

钾元素单脉冲和双脉冲激光诱导击穿光谱研究

基于自行研制的新型液体射流的激光诱导击穿光谱(LIBS)实验装置,研究了实验条件(如积分延时、脉冲间隔、激光能量等)对K元素单脉冲LIBS和双脉冲LIBS等离子发射的影响.实验得知相对单脉冲激光激发,双脉冲激光激发可以显著提高等离子体发射谱线强度,增加谱线强度的衰减时间,提高LIBS数据的稳定性.通过最佳实验条件下K766.49nm谱线强度随溶液浓度的分析,得到该实验系统中,双脉冲激光激发时K元素的检测灵敏度和检测限约是单脉冲激光激发时的37倍.实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体金属的检测提供了一定依据.     

钾元素单脉冲和双脉冲激光诱导击穿光谱研究

基于自行研制的新型液体射流的激光诱导击穿光谱(LIBS)实验装置,研究了实验条件(如积分延时、脉冲间隔、激光能量等)对K元素单脉冲LIBS和双脉冲LIBS等离子发射的影响.实验得知相对单脉冲激光激发,双脉冲激光激发可以显著提高等离子体发射谱线强度,增加谱线强度的衰减时间,提高LIBS数据的稳定性.通过最佳实验条件下K766.49nm谱线强度随溶液浓度的分析,得到该实验系统中,双脉冲激光激发时K元素的检测灵敏度和检测限约是单脉冲激光激发时的37倍.实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体金属的检测提供了一定依据.     

液相基质中重金属元素激光诱导击穿光谱实验参数的优化

针对混合溶液中重金属元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)测量系统,为提高测量系统的检测灵敏度,以提高混合溶液中Ca和Cr金属元素LIBS光谱线强度的信噪比为目标,对LIBS测量系统中的激光脉冲能量、液相样品流速、ICCD门宽、延时等实验参数进行了优化,得到最优化参数激光脉冲能量、样品流速、ICCD门宽、延时分别为35 m J、30 ml/min、1400 ns和2400 ns,为降低LIBS技术应用于混合溶液中痕量重金属元素的检出限提供了实验参数支撑.     

铀元素的激光诱导击穿光谱测量分析

为促进LIBS技术在微量重金属元素检测以及核污染检测领域的应用,提高检测灵敏度和准确性,采用了激光双脉冲LIBS技术和光电双脉冲LIBS技术,分别对土壤和二氧化硅中的铀元素进行分析。首先,对激光脉冲能量、电压和采集延时等参数进行优化,提高铀元素特征谱线的强度和信噪比;然后在优化实验参数条件下,对含不同浓度铀元素的土壤样品和二氧化硅样品进行激发;选取UII 367.01 nm、 UII 454.36 nm两条铀元素的特征谱线作为分析线,通过铀元素浓度与特征谱线强度的线性关系,建立定标曲线。双脉冲激光激发条件为：激光脉冲1作为预脉冲,主要参数为1 064 nm, 90 mJ, 9.2 ns,激光脉冲2作为再加热脉冲,主要参数为355 nm, 50 mJ, 8 ns,两个脉冲的时间间隔800 ns,光谱采集相对第二个脉冲延时1μs,得到铀元素在土壤和二氧化硅两种样品中的浓度检测下限分别为572和110 mg·kg^-1,拟合优度值R²分别为0.958和0.999。在光电双脉冲激发条件下,激光脉冲作为预脉冲,主要参数为355 nm, 50 mJ, 8 ...     

液相基质中微量金属元素Pb的激光诱导击穿光谱研究

通过单脉冲激光诱导击穿光谱技术（LIBS）,测定了Pb（NO3）2水溶液中微量重金属元素Pb的LIBS光谱。实验研究溶液中Pb元素的LIBS光谱信号的时间（300ns-1300ns）演化特性,得到了本实验的优化实验条件,光谱探测相对激光的延时为800ns,单脉冲激光能量35mJ。在最佳实验条件下测定Pb微量元素的LIBS定标曲线,计算得到LIBS用于Pb(NO3)2溶液中痕量金属元素分析的检测限为177ppm。     

液相基质中微量金属元素Pb的激光诱导击穿光谱研究（英文）

通过单脉冲激光诱导击穿光谱技术(LIBS),测定了Pb(NO_3)_2水溶液中微量重金属元素Pb的LIBS光谱.实验研究溶液中Pb元素的LIBS光谱信号的时间(300 ns-1300 ns)演化特性,得到了本实验的优化实验条件,光谱探测相对激光的延时为800 ns,单脉冲激光能量35 m J.在最佳实验条件下测得Pb微量元素的LIBS定标曲线,计算得到单脉冲LIBS用于Pb(NO_3)_2水溶液中微量金属元素分析的检测限177 ppm.     

再加热双脉冲激光诱导击穿光谱技术对黄连中Cu和Pb的定量分析

基于单脉冲激光诱导击穿光谱(single pulse laser-induced breakdown spectroscopy, SP-LIBS)实验装置,搭建了再加热双脉冲激光诱导击穿光谱(re-heating double pulse laser-induced breakdown spectroscopy, RDPLIBS)系统,实现了黄连中重金属元素Cu和Pb的检测.固定激光脉冲频率为4 Hz,两束激光的总能量为50 mJ,实验优化了增强电荷耦合器件探测延时、脉冲间隔和双激光脉冲能量组合等参数对Cu I (324.46 nm)和Pb I(405.78 nm)光谱强度的影响,得特征谱线Cu I (324.46 nm)的最佳激光能量组为(E_1=15 mJ,E_2=35 mJ),脉冲间隔和探测延时分别为1.4μs和1.5μs; Pb I (405.78 nm)的激光能量组也为(E_1=15 mJ,E_2=35 mJ),脉冲间隔和探测延时分别为1.6μs和1.7μs.为实现RDP-LIBS技术对中药材重金属元素检测性能的评估,在最佳实验参数下,分别对Cu和Pb进行SP-LIBS技术和RDP-LIBS技术定量分析,检测限分别为1.91 mg/kg和3.03 mg/kg,较SP-LIBS技术,检测限均有所降低,满足《药用植物进出口绿色行业标准》的要求,且RDPLIBS的线性曲线拟合度都优于SP-LIBS,说明RDP-LIBS技术在中药材检测中具有更佳的检测性能.     

单脉冲和再加热正交双脉冲激光诱导击穿光谱对比研究

为了提高激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的检测灵敏度和辐射光谱特性,采用再加热正交双脉冲结构对样品中的4种元素Fe,Pb,Ca和Mg以及含有不同浓度重金属元素Cr的土壤样品进行分析。研究了4条特征谱线FeⅠ：404.581 nm,PbⅠ：405.78 nm,CaⅠ：422.67 nm和MgⅠ：518.361 nm的光谱强度和信背比随两激光脉冲之间时间间隔的变化关系,获得了两激光脉冲之间最佳的时间间隔为1.0 μs。在单脉冲和双脉冲条件下,得到了4条特征谱线FeⅠ：404.581 nm,PbⅠ：405.78 nm,CaⅠ：422.67 nm和MgⅠ：518.361 nm光谱强度的增强倍数分别为2.23,2.31,2.42和2.10;分析了特征谱线FeⅠ：404.581 nm和CaⅠ：422.67 nm谱线强度随时间的演化特性以及4条特征谱线信背比随光谱采集延时的变化关系,双脉冲能有效延长光谱强度的衰减时间以及提高特征谱线的信背比;比较分析了等离子体温度和电子密度随时间的演化特性,在双脉冲条件下,等离子体温度最大升高了730 K,电子密度最大增加了1.8×1016 cm-3。单脉冲和双脉冲条件下获得重金属元素Cr的检测限分别为38和20 μg·g-1,再加热正交双脉冲技术使元素检测限下降近2倍。以上结果表明：再加热正交双脉冲能有效地提升LIBS技术的检测灵敏度和光谱特性,为进一步降低元素的检测限提供了有效的方法。     

混合水溶液中多金属元素的激光诱导击穿谱

使用自制的液相射流装置测定了含有多种微量金属元素混合水溶液的激光诱导击穿光谱．研究了激光脉冲能量和ICCD门延时、门宽、增益等对LIBS谱线强度和信噪比的影响,以提高信噪比为标准对实验参数进行了优化．在最优化的实验参数下,确定了金属元素Cr,Cd,Fe,Ca,Al,Mn和Pb的分析谱线,由实验测定定标曲线得到了各元素的检测限,其数值在0.018ppm（Ca）到41.231 ppm（Cd）区域内．     

共线DP-LIBS定量分析水中Cu含量的试验研究

为研究双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)对水体中铜(Cu)元素检测灵敏度的影响,采用共线双脉冲LIBS检测装置对所配置的含Cu水溶液进行激光诱导击穿光谱试验。结果显示：与运用单脉冲激光诱导击穿光谱(SP-LIBS)检测水体中Cu元素相比,运用DP-LIBS探测到的光谱明显增强,并且其检测结果受光谱仪采集的延迟时间、两脉冲之间的脉冲延迟时间、双脉冲激光能量等因素的影响显著。确定最佳的试验条件为：光谱采集延迟时间为1 380 ns,脉冲延迟时间为25 ns,双脉冲激光能量为100 mJ。分别对铜元素324.7和327.4 nm的特征谱线进行定量分析,两谱线的检测限分别是3.5和4.84 μg·mL-1,且相对标准偏差都在10%以内。用500 μg·mL-1样品对特征谱线为324.7 nm所建立的定标曲线进行验证,反演得出该样品的浓度为446 μg·mL-1,相对误差为10.8%。研究表明DP-LIBS能够提高Cu元素的检测灵敏度,同时具有较高的稳定性。     

序贯试验法激光诱导击穿光谱实验条件优化

采用波长为1064 nm的Nd:YAG脉冲激光作为光源聚焦于铝合金表面产生激光诱导等离子体,使用三光栅光谱仪和门宽控制的ICCD检测光谱信号。实验分析了实验参数对Al Ⅰ 394.40 nm和Al Ⅰ 396.15 nm两条特征谱线强度和信背比的影响。研究表明,ICCD探测延时、ICCD门宽和激光脉冲能量对光谱信号和信背比有较大的影响,其中ICCD门宽变化会引起光谱信号信背比起伏变化。通过优化这些实验参数,确定了最佳实验条件,在低激光脉冲能量下获得了高光谱强度和信背比的信号,为定性和定量分析铝合金成分提供了有利条件。     

不同实验条件对激光诱导等离子体的影响机理研究

常温常压下,采用波长532 nm的Nd:YAG纳秒激光器激发诱导空气中的铝合金,由高分辨率的光谱仪和ICCD对等离子体发射光谱采集和实现光电转换。研究激光能量、ICCD门延迟和聚焦透镜到样品表面的距离(lens-to-sample distance,LTSD)对谱线信号强度和等离子体电子温度的影响,并分析了产生影响的物理机制。结果表明,固定ICCD门延迟和LTSD,随着激光能量的增大,谱线强度和电子温度均增大;计算结果表明,当激光能量从20 mJ增加到160 mJ时,原子谱线Al I 396.15 nm,Mg I 518.36 nm,离子谱线Mg II 279.54 nm谱线强度相较于20 mJ分别提高了12.83,6.45,10.56倍。固定激光能量和LTSD,ICCD门延迟在100~4000 ns范围内变化时,随着延迟的增加,谱线强度和等离子体电子温度均呈指数形式衰减。固定ICCD门延迟和激光能量,采用焦距为75 mm的聚焦透镜,研究了LTSD对等离子体参数的影响机理。结果表明,聚焦透镜到样品的距离对等离子体的谱线强度和电子温度有较大的影响。等离子体的特征谱线强度和等离子体的电子温度的变化规律基本一致,分别在聚焦透镜到样品表面的距离为73 mm和79 mm处取得峰值,并在73 mm处对应最大值。     

土壤中铜元素的激光诱导击穿光谱测量分析

本文采用波长为532 nm的Nd:YAG单脉冲纳秒激光器诱导激发土壤(样品土壤来自蚌埠学院校园),并分析测量了土壤中铜元素的激光诱导击穿光谱特性.以铜元素的特征谱线Cu(393.3 nm)作为分析线,优化了实验参数增强型光电耦合器件(ICCD)门宽,ICCD门延迟对等离子体信号的影响,并在优化后的实验条件下测量分析了土壤中的金属元素种类.实验结果表明优化后的实验参数:ICCD门宽500ns,ICCD门延迟500 ns;在该优化条件下检测到样品土壤中含有金属元素:Fe, Cr, Ca, Mg, Cu, Al, Mn.     

金属特性对激光诱导击穿光谱最佳实验参数的影响

采用波长为532nm的单脉冲激光诱导两种金属样品铜和锌，产生等离子光谱，固定激光能量40mJ、门宽100ns、光谱仪入射狭缝0.1mm、ICCD增益100等参数，研究金属样品物理化学特性对汇聚透镜焦点到样品表面距离、ICCD采集延迟等最优化实验参数的影响.实验中分别选取铜样品Cu（I）521.82nm和锌样品Zn（I）481.053nm谱线作为LIBS信号，实验测定的透镜焦点在距样品表面不同距离处的LIBS信号强度，结果表明铜和锌样品的聚焦透镜焦点分别在样品表面内距表面的距离为5mm和5.5mm时得到光谱信号强度最大；铜和锌的ICCD探测延时分别为1300ns和1100ns时等离子体光谱信号的信噪比最大并具有可观测的强度，依据铜和锌样品物理化学特性的差异对实验结果进行了合理的分析与讨论，为后续研究金属样品LIBS技术的基底效应、纳米结构增强激光诱导击穿光谱机理提供数据参考.     

Double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy for trace element analysis in sintered iron oxide ceramics

Double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is an emerging technique for accurate compositional analysis of many different materials. We present a systematic study of collinear double-pulse LIBS for analysis of the trace and side elements boron, manganese, copper, aluminum, titanium, silicon, chromium, nickel, potassium, and calcium in sintered iron oxide targets. The samples were ablated in air by single-pulse and double-pulse Nd:YAG laser radiation (6 ns pulse duration, laser wavelength of 532 nm) and spectra were recorded with an Echelle spectrometer equipped with an ICCD camera. We investigated the evolution of atomic and ionic line emission intensities for different interpulse delay times between the laser pulses (from 100 ns to 50 μs) and gate delays after the second laser pulse. We also varied the energy partition between the first and second laser pulse and the size of the irradiated spot at the sample surface. For the trace and side elements, we observed double-pulse LIBS signals that were enhanced as compared to single-pulse measurements depending on the interpulse delay time, the energy partition between the pulses, and the spot size. For the elements boron, copper, aluminum, titanium, chromium, potassium, and calcium limits of detection below 10 ppm were achieved.     

远程激光诱导击穿光谱技术分析岩石元素成分

远程激光诱导击穿光谱技术是一种利用脉冲激光和聚焦光路对远距离目标烧蚀击穿,获取目标等离子体光谱,定性或定量分析物质元素组成的光谱探测技术。设计并搭建了一套远程激光诱导击穿光谱系统。该系统结合卡式望远镜光学结构,实现探测2～10 m距离的目标、并可自动变焦。基于该系统提出一种远程探测岩石主要元素含量方法。通过对比实验,研究了脉冲能量、采集延时、积分时间、探测点累计探测次数对光谱信号的影响,确定了岩石谱线获得的最佳条件。选择48块岩石标本和6种常见国标岩石样品(页岩、花岗岩、安山岩、玄武岩、片麻岩、伟晶岩)进行LIBS实验。以原子光谱数据库为参考,根据岩石的主要元素提取特征谱线(SiⅠ390.55 nm,AlⅠ394.40 nm,AlⅠ396.15 nm,CaⅡ396.85 nm,FeⅠ404. 60 nm,SiⅠ500.60 nm,MgⅠ518.36 nm,NaⅠ589.59 nm)。利用偏最小二乘算法(PLS)建立岩石成分定量分析模型,将48块岩石标本作为训练集进行求解,并用六种国标岩石对模型进行检测,预测岩石Si和Al元素含量,平均误差分别为9.4%和9.6%。