中药土鳖虫中4种微量元素的形态分析研究

按照传统煎煮法对中药土鳖虫中铜、锌、铁、镁4种元素进行提取;用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态;利用大孔吸附树脂柱对可溶态中的有机态与无机态进行分离;采用火焰原子吸收光谱法对各种形态中的4种元素进行测定。结果显示,土鳖虫中4种元素的总提取率在45.04%—63.20%之间,浸留比在98.56%—245.1%之间,悬浮态颗粒吸附率在10%左右,铜、锌、铁、镁的有机态与无机态的比例在171.8%—487.1%之间。     

用火焰原子吸收光谱法对傣药灯台叶中八种金属元素进行形态分析

照传统煎煮法对中药灯台叶中铜、锌、铁、镁、钙、铬、锰和镉8种元素进行提取;用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态,利用大孔吸附树脂柱对可溶态中的有机态与无机态进行分离;采用火焰原子吸收光谱法对各种形态中的8种元素进行测定。结果显示,灯台叶中8种元素的总提取率为9.84%～89.07%,浸留比为10.96%～903.4%,悬浮态颗粒吸附率为3.44%～23.37%。该法对各元素的加标回收率为94.5%～111.6%;相对标准偏差在0.29%～2.47%之间,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

3种菊花茶中6种微量元素的初级形态及溶出特性研究

按照传统的花茶饮用方法对杭白菊茶、野菊花茶、贡菊茶3种菊花茶中钙、镁、铁、锰、铜、锌6种元素进行浸取;用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对此3种菊花茶中微量元素的初级形态进行了测定。结果显示：菊花茶中6种元素的提取率在12.4%—80.4%之间,可溶态在水浸液中的比率在74.3%—96.5%之间。     

ICP-AES用于金莲花的无机元素初级形态分析及其溶出特征性研究

采用传统花茶饮用方法对金莲花茶中的Fe、Mg、Cu、Zn、Mn、Cr、Pb、As 8种元素进行浸取;按照初级形态分析流程制备样品溶液,用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态。应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）对此花茶中8种无机元素的初级形态进行测定。结果显示：金莲花茶中8种元素的浸出率在17.2%—72.3%之间,可溶态在水浸液中的比率在67.4%—98.6%之间。     

柴胡中微量元素的初级形态及溶出特性研究

按照传统的中药煎煮方法对柴胡中铜、锌、铁、锰、钙、镁6种元素进行提取;用0.45μm微孔滤膜分离提取液中的可溶态和悬浮态;采用火焰原子吸收光谱法对柴胡中微量元素的初级形态进行了测定.结果显示:柴胡中6种元素的提取率在21.1%-45.8%之间,悬浮态在水煎液中的比率在4.3%-12.0%之间.方法的加标回收率在96.7%-104.0%之间,相对标准偏差小于1.8%.     

鸡血藤中7种金属元素的形态分析

对鸡血藤中铁、锰、铜、锌、钙、镁和锶7种金属元素的化学形态进行分析;分别用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂、正辛醇-水萃取体系,将鸡血藤中各元素分离为可溶态与悬浮态、有机态与无机态、醇溶态与水溶态,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定7种元素的各形态含量。结果表明:鸡血藤中7种元素在原药中的含量高低依次为:钙、镁、铁、锰、锶、铜和锌,水煎液中锌和镁的提取率大于50%,其次是铜为45.2%;铜的颗粒吸附率最高为26.3%;镁的KOW参数在肠、胃液酸度下均大于1,铁和锰的KOW参数均小于1,元素的KOW值受pH影响。     

超声波提取电感耦合等离子体-原子发射光谱分析黄芪中7种元素的形态

样品经微波消解仪消化,超声波提取,微孔滤膜过滤,D101大孔树脂分离,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定,对黄芪中的Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Ni7种元素进行形态分析;结果表明Ca元素在黄芪中含量及提取率最高,Cu元素的含量最低;Mn的提取率最低;7种元素的可溶态均大于悬浮态;且采用超声波提取比常规水浴提取效果好。该方法检出限在2.1—38ng·mL-1之间,相对标准偏差小于2.8%,用于标准样品分析,结果与参考值吻合。     

原子吸收法测定中药黄芩中不同化学形态的Cu、Zn、Fe和Mn

研究用原子吸收光谱法(AAS)测定中药黄芩水煎液中Cu,Zn,Fe和Mn化学形态的分析方法.水煎液经0.45 μm滤膜过滤后分为悬浮态和可溶态组分试样;对于可溶态组分试样,采用LSA-10大孔树脂将其分为有机态和无机态组分试样,并采用正辛醇-水分配体系,在模拟人体胃肠环境条件下,将水可溶态中4待测元索分离为醇溶态和水溶态,然后用AAS测定上述各组分试样中待测元素的含量,即可给出比现有的仅测量中药黄芩中上述各待测元素总量为多的信息.该法待测元素Cu,Zn,Mn的检出限(3倍空白标准差)为0.01μg·mL-1,Fe为0.02μg·mL-1,精密度(RSD,n=11)为1.5%～3.6%,对可溶态和无机态组分试样进行加标测定的回收率为96.7%～105.0%.所得结果对黄芩的综合研究有重要的实际意义.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定椒目中不同化学形态的砷

结合椒目化学成分的分离提取方法,采用AFS-3100原子荧光光谱法,分析了不同产地椒目中的砷含量及其形态。使用0.45 μm滤膜和混合溶剂提取的方法将椒目中的砷分为悬浮态和可溶态,并使用离子交换树脂将可溶态中的砷分为As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA,DMA,建立了砷的四种形态分离分析方法。结果显示,各产地椒目中均以无机砷为主且As(Ⅴ), 含量较As(Ⅲ)高,甲醇-水(4∶1)对椒目中砷的浸提率高,椒目水可煎出态总砷百分率为53.7%～62.3%。应用本方法对椒目中的砷进行形态分析,回收率在96.0%～101.3%范围内,RSD小于2.66%。表明其灵敏度高,重现性好。     

树脂分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的砷

本文建立了应用离子交换树脂分离技术结合氢化物发生 原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了树脂静态分离和动态分离的最佳条件 ,利用两种方法成功地对黄连解毒汤中的三价及五价砷进行了分离。考察了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂的选择及共存离子的干扰及消除方法。方法检出限为 89 1ng·L- 1 ,RSD为 1 4 % ,样品加标回收率为 91 1%～10 9 3%。     

低成本吸附剂稻壳灰对Cr(Ⅵ)去除机制的谱学表征

以低成本稻壳灰作为吸附剂,使用FTIR,SEM,XPS,XRD,XRF等分析手段,研究稻壳灰对Cr(Ⅵ)的去除机制。FTIR研究表明酰胺Ⅱ带,Si—O—Si,O—Si—O等在Cr(Ⅵ)去除过程中有一定贡献。由SEM图片清晰可见：吸附Cr(Ⅵ)后,稻壳灰表面分布有众多的光亮沉积物。XPS图谱证明：稻壳灰的主要组成元素为C,N,O,P和Si;C元素的存在状态以醛酮类为主,含C官能团与Cr(Ⅵ)发生了配位反应;N元素以—NH₂形态为主,Cr(Ⅵ)可能以静电作用与含N基团结合,并以物理吸附为主;Si的存在以Si—O为主,含Si官能团可能与Cr(Ⅵ)发生了配位反应。XRD分析结果表明：谱图中出现的峰是典型的SiO2特征峰;稻壳灰的结晶度增加,表明稻壳灰与Cr(Ⅵ)形成了具有晶体结构的金属化合物。XRF研究发现,K,Na,Mg和Ca的元素含量在吸附前后有所变化,另有两种新元素出现,这说明吸附过程存在离子交换机制。所有这些皆表明：各种官能团在Cr(Ⅵ)去除过程中的角色各不相同,无机微沉淀机制、氧化还原机制、表面络合机制、离子交换机制等是稻壳灰去除Cr(Ⅵ)的主要途径。这可以为吸附技术的实际应用提供理论支持。     

红外光谱法研究低温焚烧稻壳灰对Cr(Ⅵ)的吸附机理

采用Boehm滴定法量化了低温焚烧稻壳灰表面官能团,考察了溶液初始pH值和温度对吸附效能的影响,借助动力学方程和吸附等温线,研究了稻壳灰对Cr(Ⅵ)的吸附性能,利用红外图谱、扫描电镜表征了稻壳灰的表面形貌和吸附机理。结果表明：在pH值为5时,稻壳灰对Cr(Ⅵ)取得最优去除效果,吸附前后溶液pH值变化很小。稻壳灰对Cr(Ⅵ)有较强的去除能力,对于20 mg·L-1的Cr(Ⅵ)溶液,最高去除率能达到95%左右,达到《污水综合排放标准GB8978—1996》1～2级标准。吸附过程能更好地符合准二级反应动力学方程和Langmuir等温线方程,饱和吸附容量可达3.277 6 mg·g-1。红外光谱表明酰胺Ⅱ带、Si—O—Si、O—Si—O等在Cr(Ⅵ)吸附过程中可能有重要贡献。扫描电镜图片表明吸附Cr(Ⅵ)后,稻壳灰表面分布有众多的光亮沉积物,有条带状或不规则点斑出现,推测无机微沉淀和氧化还原机理在吸附过程中起重要作用。稻壳灰是一种价格低廉、有应用潜力的高效吸附剂,可以用于水体重金属污染的治理修复。     

质子化改性壳聚糖吸附硫酸根行为及其光谱分析

壳聚糖(CTS)具有活性基团氨基和羟基,可用作吸附剂。在酸性介质中其氨基容易质子化形成氨基正离子,具有吸附阴离子的能力,同时也导致吸附剂的溶解流失;进行交联处理可提高吸附剂的酸稳定性,但也导致吸附性能的下降。因此可进行氨基保护后进行交联以改善其酸溶液稳定性,再脱去氨基保护剂进行质子化处理以获得较好的对阴离子的吸附性能。以甲醛为氨基保护剂,戊二醛为交联剂,通过反相悬浮法制得交联壳聚糖(CCTS),对其进行质子化制得质子化改性壳聚糖吸附剂(P-CCTS),并首次将该吸附剂用于处理水溶液中的硫酸根离子。通过静态吸附实验,考察了质子化改性壳聚糖对硫酸根的吸附性能;利用X射线能谱元素分析(EDS)和红外光谱分析(FTIR)对该吸附剂的制备以及对硫酸根离子的吸附过程进行了表征,探索了交联反应和吸附反应的发生机理。实验结果表明：质子化改性壳聚糖吸附剂与交联壳聚糖相比,其对硫酸根离子的吸附性能提高了约10倍;甲醛、戊二醛的醛基与壳聚糖的交联反应主要发生在的氨基(—NH₂)和部分一级羟基(C₆—OH)上;质子化过程中交联壳聚糖的氨基与质子化剂形成了氯化壳聚糖氨盐;对硫酸根离子的吸附则主要是质子化氨基上氯离子与硫酸根离子的交换作用。     

Surface structure and adsorption properties of ultrafine porous carbon fibers

Ultrafine porous carbon fibers (UPCFs) were successfully synthesized by chemical activation of electrospun polyacrylonitrile fibers. In the current approach, potassium hydroxide was adopted as activation reagent. UPCFs were systematically evaluated by scanning electron microscope and nitrogen adsorption. The mass ratio of potassium hydroxide to preoxidized fibers, activation temperature and activation time are crucial for producing high quality UPCFs. The relationships between porous structure and process parameters are explored. UPCFs were applied as adsorbent for nitrogen monoxide to be compared with commercial porous carbon fibers.     

YK-1活性炭平衡储氢特性分析

文中基于氢在椰壳活性炭YK-1上的平衡吸附数据,以探寻氢在碳基材料上适宜存储条件为目的,研究吸附氢分子间相互作用能随储存系统温度、压力、表面遮盖率的变化规律。首先,依据容积法的原理,在温度区间113K—293K、压力范围0—13MPa测试氢在YK-1椰壳活性炭上的吸附等温线。其次,应用格子理论推导通用吸附等温方程,通过等温方程的线性标绘确定氢分子在吸附表面的最大浓度,并由氢分子在活性炭典型吸附空间内受到的壁面作用势函数迭代求解氢分子受到的壁面作用势,进而获得与各吸附平衡态对应的氢分子间相互作用能。最后,根据氢分子间作用能随温度、表面遮盖率等的变化关系,分析氢分子在此活性炭上吸附的特点。     

电感耦合等离子体-质谱法同时测定雷公藤中常量及微量元素

采用微波消解法对雷公藤进行消解制样,用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定了其常量及微量元素,并研究了常量及微量元素的含量特征.方法的相对标准偏差(RSD)＜9％,回收率在90.0％-103.0％之间.结果表明,中药雷公藤中含有比较丰富的K、Ca、Fe、Mg、Mn、Zn等元素,对人体有害的微量元素Pb、Cd...