X射线纳米成像单毛细管椭球镜设计与检测

设计并成功研制了单毛细管椭球镜,并通过光学及X射线方法测试它的特性:椭球镜面型误差为15μrad,9keV时聚焦光斑直径为40μm,聚焦光斑发射角为1.75mrad。基于研制的椭球镜,在上海光源X射线成像线站搭建X射线纳米成像系统并实现成像,表明该椭球镜可满足X射线纳米成像的需求。     

X射线纳米成像单毛细管椭球镜的设计与检测

设计并成功研制了单毛细管椭球镜,并通过光学及X射线方法测试了它的特性。椭球镜的面形误差为15μrad,能量为9keV时聚焦光斑直径为40μm,聚焦光斑发射角为1.75mrad。基于研制的椭球镜,在上海光源X射线成像线站搭建X射线纳米成像系统,并实现了纳米成像,这表明该椭球镜可满足X射线纳米成像的需求。     

利用毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术对单根头发中元素空间分布进行无损扫描分析

头发中的元素与人的饮食和健康状况有关,对头发中元素的分析,不仅可用于刑事物证鉴别,还可为疾病的预防和治疗提供依据,因此,如何检测头发中元素分布等信息倍受人们关注。本文利用基于毛细管X光透镜和实验室普通X射线光源的共聚焦微束X射线荧光技术对单根头进行了无损扫描分析,分析了单根头发中元素的空间分布。在该毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术中,毛细管X光会聚透镜的出口焦斑和毛细管X光平行束透镜的入口焦斑处在共聚焦状态,从而形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,降低了背底信号对X射线荧光谱的影响,从而有利于提高该共聚焦X射线荧光技术的分析精度。该共聚焦技术中采用了具有高功率密度增益的毛细管X光会聚透镜,降低了该共聚焦X射线荧光技术对X射线光源功率的要求,从而保证了该共聚焦技术可以采用实验室普通X射线光源,降低了实验成本。实验表明,毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在单根头发元素分布检测中具有应用价值。     

微束斑X射线源及X射线光学元件

高质量的X射线源,尤其高亮度的微纳束斑X射线源是现代X射线光学高清晰成像最为关键的部件之一,在工业无损探伤、生命科学、材料科学等科学研究和实际应用中具有重要的意义。简单介绍了微束斑X射线源的产生方法及发展历史,并对微束X射线光学涉及到的聚焦X射线光学元件（如X射线掠入射反射镜、布拉格法反射镜、多层膜反射镜、多层膜光栅、X射线波带片、毛细管聚焦透镜和复合折射透镜等）的主要特点作了简要的系统介绍。最后展望了微细束X射线在微纳检测与分析等方面的应用前景。     

毛细管X光透镜三维共聚焦微束X射线荧光技术在岩矿样品分析中的应用

利用毛细管X光透镜搭建了三维共聚焦微束X射线荧光谱仪,处在激发道的多毛细管X射线会聚透镜和处在探测道的多毛细管X射线平行束透镜处于共聚焦状态,该共聚焦结构降低了X射线荧光光谱的背底,从而有利于降低的X射线荧光分析技术的探测极限。在上述共聚焦结构中,多毛细管X射线会聚透镜和多毛细管X射线平行束透镜的焦斑重合形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元内的X射线荧光信号,当该共聚焦微元在样品移动时,就可利用该共聚焦技术原位无损得到样品内部的三维X射线荧光信息。该共聚焦技术使用的多毛细管X射线会聚透镜具有103量级的功率放大倍数,从而降低了该共聚焦技术对高功率X射线源的依赖程度,即利用低功率普通X射线源就可以设计毛细管X光透镜共聚焦X射线荧光技术。利用上述共聚焦微束X射线荧光谱仪对两种岩矿样品进行三维无损分析,在其中一种岩石中发现：Fe浓度大的区域Cu的浓度也大,这在一定程度上反映了岩矿自然生长的机理。实验结果证明：该共聚焦X射线荧光技术可以在不破坏样品情况下分析岩矿样品中元素成分组成和元素三维分布情况。该共聚焦三维微束X射线荧光技术在矿石勘察、玉器选材和鉴别、石质食用器皿、“赌石”和家用石质地板检测等领域具有潜在的应用。     

基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜表征X射线光源参数

X射线光源的焦斑尺寸和焦深对X射线光谱学,尤其是对于微区X射线衍射与荧光分析等领域十分重要的参数。如何高效而准确的表征这些参数对于X射线光源的应用和发展至关重要。现有的光源参数表征方法,尤其在表征微焦斑光源的参数时,都存在自身的局限性。锥形单玻璃管X射线聚焦镜是一种常用的X射线聚焦器件。根据锥形单玻璃管X射线聚焦镜滤波特性和几何特点,分析得到聚焦镜的聚焦光能量上限的大小受到光源焦斑尺寸的影响,提出这个能量上限与光源尺寸和光源到聚焦镜入口的距离之间的数学关系。设计了一种基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜的表征X射线光源参数的方法。对锥形单玻璃管X射线聚焦镜的参数进行测量和确定后,将聚焦镜放置要测量的光源前,与光源形成聚焦光路。在光路准直并确保只有在聚焦镜内发生单次全反射的X射线射出聚焦镜的情况下,通过改变聚焦镜与光源焦斑距离并利用能谱探测系统来探测聚焦光并得到多个对应的聚焦光能谱。对所得能谱进行计算与分析,得到各能谱中的能量最大值,即聚焦光的能量上限。利用聚焦光能量上限、光源焦斑尺寸和光源到聚焦镜的距离之间的关系并结合线性拟合法,可同时得到光源焦斑尺寸和焦深。选用制造商给出焦斑尺寸约60 μm,焦深为20 mm的微焦斑钼靶光源作为测量对象,利用基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜的表征方法测量的结果为焦斑尺寸为60.1 μm,焦深为19.7 mm。用小孔成像法表征该光源焦斑尺寸为60.3 μm,焦深为20.1 mm。相较于现有的方法,基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜的表征X射线光源参数方法对表征微焦斑光源有一定优势,对表征高能X射线光源有潜在发展和利用价值。     

一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点，导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化，引起照射样品的X射线束斑大小发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪，此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30 W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上，结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统，该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时，该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性，使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K，Ca，Zn和Fe等元素的含量及分布，并将测量结果进行了对比。结果显示，在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近，扫描区域元素分布图的分辨率更好，表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。     

毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件的开发及应用

基于Python语言设计了一款毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件QMXRS（quantitative analysis of micro-energy dispersive X-ray fluorescence spectra）并实现其在毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合方面的应用。QMXRS具有小波降噪、本底扣除、能量刻度、元素特征峰的识别、分峰和拟合、能谱的批处理和元素分布成像等功能。毛细管聚焦的X射线荧光分析技术采用毛细管X光透镜对X射线源激发出的X射线束进行聚焦导致X射线荧光光谱分布发生改变。这一变化影响了毛细管聚焦的X射线荧光光谱本底分布。因此QMXRS利用本底预估模型对毛细管聚焦的X荧光光谱本底进行本底分布的修正;同时在全谱拟合过程中,利用半高宽与能量的关系对高斯峰半高宽进行约束,减少高斯峰模型中变量,在保证全谱拟合收敛的同时提高了拟合速度。为验证上述方法的可行性,分别利用QMXRS,PyMca(python multichannel analyzer)和QXAS(quantitative X-ray analysis system)三款软件分析NIST 610标准样品的毛细管聚焦的微束X射线荧光光谱,并对比三款软件的元素特征峰拟合结果。结果表明,相较于QXAS和PyMca采用的非最小二乘法拟合,QMXRS采用约束化的非线性最小二乘法进行拟合能有效的减少能谱拟合过程中带来的误差,提高分析数据的准确度。     

基于同步辐射的快速扫描X射线微束荧光成像方法

在上海光源硬X射线微聚焦光束线站(BL15U1)上, 基于EPICS软件平台, 集成运动控制, 光强探测, 荧光探测等功能, 实现了"飞行"模式 (on-the-fly) X射线扫描微束荧光成像方法. 用"飞行"扫描X射线荧光成像法获得了标准镍网, 以及微量元素Cu, Zn,K, Fe在样品老鼠脾内的分布图像, 结果显示该方法不但在速度上有了极大的提高, 而且获得的元素分布图像具有高质量. 关键词： 快速扫描X射线微束荧光成像 同步辐射 微量元素分布     

同步辐射微束荧光CT及其应用新进展

同步辐射微束X射线荧光CT（SR-XFCMT）是将传统的X射线荧光分析法和计算机断层成像（CT）技术有机结合发展起来的一种先进的分析技术．SR-XFCMT可以给出元素在样品内部的分布而不需要对样品进行破坏性的处理，现已成为很多研究领域的有力工具．文章简要介绍了同步辐射微束荧光CT技术及其应用的最新进展，阐述了同步辐射微束X射线荧光CT的关键问题及其发展的前景.     

毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在胶囊类药品分析中的应用

为了对胶囊类药品进行无损分析鉴别,利用两个多毛细管X光透镜搭建了共聚焦微束X射线荧光谱仪,两个处在共聚焦状态的透镜形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,这有利于分别对胶囊壳和其内部药物进行原位无损元素分析,从而辨别它们的种类。分析了4种胶囊类药品对应的X射线荧光谱特征,从荧光谱图上可以看出不同胶囊类药品有不同的X射线荧光谱,对应不同的元素组成,所以可以利用胶囊内部药物对应的X射线荧光谱鉴别胶囊类药品的种类。实验证明,利用共聚焦微束X射线荧光技术可以在不破坏胶囊壳的情况下对胶囊类样品进行无损原位分析,该技术在胶囊类药品种类和真伪鉴别中具有潜在应用价值。     

一种基于毛细管X光透镜的微型锥束CT扫描仪

活体小动物成像系统是疾病研究、新药开发的重要组成部分.其中,X射线微型锥束计算机断层成像(X-ray micro cone-beam computed tomography,Micro-CBCT)能实现数十至数百微米空间分辨率的解剖结构成像研究.Micro-CBCT成像仪的一个关键挑战是其空间和对比度分辨率主要取决于X射线源焦斑大小、探测器分辨率和系统几何结构等因素.为提高Micro-CBCT的空间分辨率、对比度分辨率和成像均一性,本文基于毛细管X光透镜研制了一款能够调控照射X射线束斑孔径的Micro-CBCT扫描仪,用于小动物成像研究.此系统由微焦斑X射线源、非晶硅平板探测器、旋转工作台和控制电脑组成,并采用Feldkamp-Daivs-Kress算法重建投影图像.对该系统的性能进行了测试,结果表明,系统在10%调制传递函数下的空间分辨率为9.1 lp/mm,提高了1.35倍.同时,由于毛细管X光透镜对低能X射线的吸收和散射抑制作用,实现了2倍以上的对比度增强,减轻了多色X射线束硬化效应引起的图像均一性恶化问题.应用该Micro-CBCT系统对麻醉小鼠进行了活体成像,验证了该系统在小...     

整体毛细管X光透镜在大气颗粒物单颗粒分析中的应用

对大气颗粒物进行单颗粒X射线荧光(XRF)分析,是一种识别大气颗粒物来源的有力手段.为了利用实验室X射线光源对大气颗粒物进行单颗粒XRF分析,建立了基于整体毛细管X光透镜和实验室X射线光源的微束X射线谱仪.透镜焦斑处的功率密度增益在103数量级,焦斑直径为30 μm左右.该微束X射线谱仪对Fe-Kα线的最小探测极限为0.7 Pg.在Mo靶光源电压和电流分别为30 kV和50 mA的条件下,利用该谱仪对直径为9 μm的大气颗粒物单颗粒进行XRF分析时,测谱时间在180 s左右.实验表明,基于毛细管X光透镜和实验室X射线光源的微束X射线分析技术在大气颗粒物单颗粒分析中有着潜在的应用价值.     

毛细管X光透镜共聚焦技术在测厚中的应用

为了实现对薄膜和镀层材料厚度的微区无损分析,利用多毛细管X光会聚透镜和多毛细管X光平行束透镜设计并搭建了普通实验室X射线光源的共聚焦微束X射线荧光测厚仪,对该共聚焦测厚仪的性能进行了系统表征。利用该测厚仪测定了厚度约为25μm的Ni独立薄膜样品和压于硅基表面厚度约为15μm的Ni薄膜样品厚度,对应它们的相对测量误差分别为3.7%和6.7%。另外,还对厚度约为10μm Ni薄膜样品的厚度均匀性进行了测量。该共聚焦测厚仪可以对样品进行微区深度分析,并且具有元素分辨能力,从而使得该谱仪可以测量多层膜样品不同层的膜厚,在薄膜和镀层厚度表征领域具有潜在的应用。     

一种新型的微束X射线荧光谱仪及其在考古学中的应用

介绍了一种新型的基于X光透镜的微束X射线荧光分析系统的结构、性能和特点及其在考古学中的应用.X光透镜将旋转阳极X射线发生器产生的X射线束聚成直径为几十微米的光束，实现了对考古样品的无损、原位、微区的分析.为了检验微束分析系统的可行性，分析了一片明代青花瓷残片中青花部位的元素分布，结果表明青花中Mn和Co元素的含量与青花颜色的深浅相一致；相关性分析表明Mn和Co呈现非常好的线性相关；Mn和Co的含量或比值对青花的产地和真伪的辨别有着重要的意义. 关键词： X光透镜 微束X射线荧光 青花     

中国微束X射线荧光分析技术应用评介

简述了X射线荧光(XRF)分析与微束X射线荧光(MXRF)分析的技术特点、仪器构成、应用领域和工作范围。从准直的微束X射线荧光、整体X射线荧光与微束X射线荧光组合、波谱/能谱多功能组合和毛细管X光会聚透镜微束X射线荧光仪器四类仪器评介了中国微束X射线荧光仪器和分析技术的应用与发展。从分析功能定位和技术发展两方面,展望了微束X射线荧光技术的发展。提出将XRF分析中传统的微束原位(微区)XRF(MXRF)分析进一步区分为"微-纳区分析(μ/n-XRF)"和"微-毫区分析(μ/m-XRF)",如此区分该项技术及适用范围定位,对两者原位分析技术的发展都是有益的,特别也明确定位说明了整体/微区组合仪器的功能和适用范围发展与应用。作者强调:原位(微区)分析并非仅为单纯的分析工作,更重要的在于对被测样品特性的研究与结果解读!分析人员和专业科学家的密切合作,才能充分发挥原位微区分析技术的效能,充分解读展现分析结果的科学意义。     

现代实验室型X射线荧光元素分布成像和形态分析技术的研究进展

近年来,随着X射线光源、单色、聚焦及探测系统的发展,在实验室可借助低功率X射线光源开展X射线荧光(XRF)和X射线吸收谱(XAS)分析。液体金属射流源等新型X射线光源系统、闭合反馈系统、电荷耦合元件和方孔微通道板等技术和计算方法的进步促进了聚焦扫描型、全场型和XRF计算机断层扫描等实验室型XRF元素空间成像技术的发展。超环面、球面和柱状弯晶等单色聚焦系统的发展推动了实验室型XAS技术的发展。探索新型的实验室X射线光源系统,开发更高效的单色聚焦系统,推动X射线动态电影拍摄技术等将是未来研究的重要发展方向。     

硬X射线微米探针高精度样品定位系统

介绍了上海光源硬X射线微聚焦光束线站(BL15U1)的高精度样品定位系统。该系统由离线样品显微镜系统、在线样品实验系统和高精度定位样品架三部分组成。通过编译控制程序、样品架定位、坐标转换,将样品的在线X射线荧光成像实验和离线显微镜观察进行有效结合,首次在国内同步辐射装置上实现样品在微米范围内的快速离线定位。该系统帮助科研工作者在利用微束X射线研究物质微区特征时,快速准确地寻找微区研究对象。利用金网进行X射线荧光成像实验,对比离线高倍显微镜下金网各结点的坐标,对样品定位系统的精度进行验证。结果表明,该样品定位系统在X方向的平均误差为1.3 μm,Z方向的平均误差为2.5 μm。该系统不仅简便快速、准确可靠,节约宝贵的实验时间,也为同步辐射微聚焦线站开展样品自动对焦方法提供技术前提。     

一种点光源的自适应束斑X射线衍射仪的研制

为同时实现微米量级待测区域和毫米量级待测区域的物相分析,以及对表面不平整样品准确的物相分析,本实验室结合X射线衍射技术、CCD相机成像技术和毛细管微会聚X光调控技术,研制了一款能根据待测区域大小自适应调节照射X射线束斑直径的点光源X射线衍射仪Hawk-Ⅱ,其主要组成包括X射线源系统、六维联动运动系统、CCD相机、X射线探测系统和基于LabVIEW的软件控制系统.为验证设备的可行性,对表面不平整的人民币五角硬币进行分析,发现Hawk-Ⅱ测得的衍射图与标准PDF卡基本一致,而帕纳科X-Pert Pro MPD测得的衍射图最大偏移角度高达0.52°.对清代红绿彩瓷白釉和表面镀Cu,Fe的纳米材料采用不同直径的X射线束进行分析,发现白釉的晶体分布较为均匀,而纳米材料的表面镀膜不均匀.应用Hawk-Ⅱ分析一片西汉青铜,根据其锈蚀点的大小自适应调节照射X射线束斑直径,从而实现了物相的精确分析.由分析结果可知,Hawk-Ⅱ不仅拥有准确分析不规则样品的能力,而且拥有从微米级到毫米级待测区域的物相分析能力,并兼具能量色散X射线荧光分析功能,在诸多领域具有广泛的应用前景.     

一种新型微束斑X射线源的研究

采用高效长寿命的LaB6单晶阴极电子枪作为电子束发射系统、轻便的等径双圆筒静电系统作为聚焦系统等技术研究了一种新型台式微束斑X射线源.通过在综合测试仪上的初步实验研究,表明该微束斑X射线源不仅可以连续辐射,而且可以脉冲辐射X射线,输出X射线束斑小、亮度高.此外,该台式X射线源具有体积小、重量轻,使用寿命长、造价低,可灵活移动等优点.