乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草中的镁元素

烟叶中的镁元素用乙酸萃取、原子吸收光谱法测定,并与行业标准方法YC/T 175-2003进行比较,结果发现乙酸萃取-原子吸收法与行业标准法测定的数据吻合.同时对国家烟草标准物GBW08514、GBW08515及茶叶标准物GBW08513进行测定,证明其测定数据与标准值相符.此方法把烟草中的镁、水溶性糖、烟碱及氯离子的处理方法有机地结合在一起,使烟草中镁的检测变得简单、快速;且方法污染小、操作简便,适合大批量烟草样品中镁的快速检测.     

HG-AFS测定黄芪中的硒

建立测定黄芪中硒含量的方法。采用硝酸-高氯酸微波消解后,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳氢化物发生-原子荧光光谱法测定条件,采用校准曲线法定量分析。方法线性范围为0—10.0μg/mL,检出限为0.054μg/mL,回收率为96.5%—104.0%,相对标准偏差为1.45%。本法简单、准确,适用于中药材黄芪中硒的含量测定。     

近红外光谱法快速检测烟草中的石油醚提取物

为适应快速分析烟草中石油醚提取物含量的需要,建立了近红外光谱法预测烟草中石油醚提取物含量的方法,考察了光谱预处理方法、谱区范围对石油醚提取物含量预测值的影响。该方法具有简便、快速、低消耗、低成本、不破坏样品及重现性好等优点,且其预测值与烟草行业标准方法测定值较为接近,适用于大批量烟叶样品石油醚提取物含量的快速分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量

建立了固相萃取-高校液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化.梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。吡虫啉加标回收率为87.83%—94.80%,相对标准偏差为1.64%,检出限为0.01μg/g。该方法灵敏、准确,适用烟草中吡虫啉农药残留的分析。     

萃取光度法测定高纯氧化钐中的铬

本文研究了正戊醇－高氯酸－Cr(Ⅵ）－二苯碳酰二肼体系的各种萃取条件,建立了萃取光度法测定微量铬的新方法。在高氯酸介质中,正戊醇能定量的萃取富集Cr(Ⅵ）－二苯碳酰二肼络合物。萃取前和萃取后络合物的最大吸收波长不变（543nm）,而试剂空白在此处均无吸收。校准曲线在0－5μg/mL范围内符合比耳定律。利用EDTA掩蔽稀土基体的干扰,用本法制定了高纯稀土氧经物中的铬含量,并作了加标回收实验结果令人满意。     

超声波提取、ICP-AES法测定烟草中矿物元素

本文研究了超声波提取烟叶中的部分矿物元素，浸提液用ICP-AES法测定，其中K、Ca、Mg、B、Zn获得了较满意的结果，P、Mn的测定结果稍偏低。此方法快速安全、试剂用量少、污染少、操作简便，适合烟草样品中上述元素的快速检测。与硝酸-高氯酸湿消化法对照，结果吻合。并测定了国家烟草标准GBW 08514T GBW 08515，其结果与标准值相符。     

HG-AFS测定地质样品中的总硒

采用王水消解法处理样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中总硒的含量,取得了较满意的效果,并与硝酸-高氯酸电热板消解法进行了对比分析,得出结论:王水消解法不仅操作简单、省时,而且总硒测定的准确度也高于硝酸-高氯酸电热板消解法,为大量地质样品中总硒含量的测定提供了一种简便可行的方法.     

烟草中多酚总含量的检测

采用分光光度法在540nm处进行烟草中的多酚总量测定实验.研究了显色时间和显色温度对多酚总量检测的影响,实验证明,显色温度和显色时间对绿原酸标准溶液的吸光度影响较大,而对烟草样品溶液影响较小.对不同类型的烟叶进行测定,多酚含量差异明显.该方法的平均加标回收率为95.25%,相对标准偏差RSD为1.10%-3.35%.     

近红外光谱法测定烤烟中磷酸根含量的研究

基于烟草样品的近红外漫反射光谱和化学计量学的方法.建立了烤烟中磷酸根的近红外数学模型.结果表明,该数学模型外部验证的平均相对误差在10%以内,说明模型的准确性和稳定性均很好.可以用来快速、准确、无污染地测定烤烟中磷酸根的含量.     

电厂高压锅炉用15CrMoG无缝钢管中钼分析方法研究

15CrMoG无缝钢管是一种大量使用的高压锅炉钢管。本文基于钼与硫氰酸钠的显色反应,建立了光度法测定15CrMoG无缝钢管样品中钼的方法。采用硫酸-磷酸混合酸溶解试样,在硫酸-高氯酸介质中以氯化亚锡为还原剂,钼与硫氰酸钠生成橙红色络合物,测量其吸光度,吸光度与钼含量在质量分数0.11%—0.89%范围内呈线性关系。本法采用更接近于真实样品的标钢溶液建立校准曲线,实验表明,该方法准确、简便。测定了不同厂家15CrMoG无缝钢管中的钼,测定结果满意。     

近红外光谱烟叶质量等级快速检测与等级特征分析

烤烟等级质量对配方设计和卷烟工业生产的稳定起着重要的作用。采用传统外观分级法对2018年全国40个地级市产地的768份烤烟烟叶样品进行分类定级,包括7个不同烟叶质量等级。应用近红外光谱建立烟叶质量等级预测模型,分析不同等级烟叶化学基团及相关成分的近红外吸收光谱特征。结果表明：不分产区建立全国烟叶等级预测模型,建模集与预测集的预测标准差不大于1.35。将样品按五大产区分区后,建立各产区模型,发现较全国模型,分区后各个产区所建模型的预测标准差有所降低,其中东南、西南、黄淮烟区模型提高较大,检验集与预测标准差均不大于1.07。对不同质量等级烟叶的平均光谱进行标准正态变量变换预处理后,依据近红外光在不同频率范围吸收的有机基团及相关物质成分信息,发现质量等级较好的烟叶,纤维素含量较低,淀粉等糖类物质含量较高;质量等级较差的烟叶,纤维素含量较高,淀粉等糖类物质含量较低;质量等级最差（上部低等）烟叶,同时具有蛋白质类物质含量较高的特点。因此,应用近红外光谱可实现烟叶质量等级的快速预测,预测偏差基本在相邻等级之间,满足实际应用要求,通过建立不同产区预测模型可进一步提高预测准确度;同时,不同等级烟叶在以纤维素、淀粉和糖类、蛋白质类等物质为主产生的基团吸收特征不同,这也是应用近红外光谱实现烟叶质量等级快速检测的信息基础。该研究结果对完善烟叶分级评价体系,进一步优化分级方案,为产品质量和维护等方面可提供了更加科学的方法指导和技术支撑。     

烟叶中六种成分OSC-PCR定量模型的研究

采用近红外光谱技术对烟草中常规化学成分总糖、 还原糖、 烟碱、 总氮、 淀粉和挥发性碱进行测定。利用正交信号校正法(OSC)对烟叶的近红外光谱进行预处理,再使用主成分回归方法(PCR)建立烟叶中六种化学成分的定量分析模型,采用蒙特卡洛交互验证作为集成的建模策略优化模型参数,使用外部预测的相对预测性能(RPD)评价模型。结果表明,OSC有效解决了PCR投影方向并非浓度相关性最大方向的问题,同时解决了噪声、 基线漂移、 杂散光等问题。OSC-PCR建立的模型能够有效检测烟草常规化学成分。该研究方法通过确定化学值的波动范围初步监控烟叶中常规成分的含量,对于烟草品质评价和控制质量稳定性以及烟草香气成分分析具有重要意义。     

Physicochemical,structural, and digestive properties of pea starch obtained via ultrasonic-assisted alkali extraction

As a new and clean extraction technology, ultrasonic extraction has been demonstrated with great potential in the preparation of modified starch. In order to increase its added value, it is necessary to modify pea starch to enlarge its application. In this study, the efficiency of combining ultrasonic with alkali in the extraction of pea starch was evaluated and compared to conventional alkali extraction. Ultrasonic-assisted alkali extraction conditions were optimized using single-factor experiments and response surface methodology. The results revealed that maximum yield of pea starch (54.43 %) was achieved using ultrasound-assisted alkali extraction under the following conditions: sodium hydroxide solution with a concentration of 0.33 %, solid/alkali solution ratio of 1:6 (w/v), ultrasonic power of 240 W, temperature of 42 °C, and extraction time of 22 min. The ultrasound-assisted alkali extraction yielded 13.72 % greater pea starch than conventional alkali extraction. On the other hand, morphological, structural, and physicochemical properties of the obtained starch isolates were evaluated. The ultrasound-assisted alkali extraction resulted in pea starch with greater amylose content, water-solubility, swelling power, and viscosity compared with conventional alkali extraction. Furthermore, ultrasonication influenced the morphological properties of pea starch granules, while the molecular structure and crystal type were not affected. Moreover, the ultrasonic-assisted extraction produced starch with a slightly greater resistant starch content. Therefore, ultrasonic-assisted extraction can be suggested as a potential method for extracting pea starch with improved functional properties.     

Preparation and characterization of highly lipophilic modified potato starch by ultrasound and freeze-thaw treatments

In order to explore the potential application of combined physical treatment in producing highly lipophilic modified starch, the effects of ultrasound combined with freeze-thaw treatment on the microstructure and physicochemical properties of potato starch were investigated. The samples treated by combined treatment had the roughest structure and the oil adsorptive capacity value increased from 59.62% (native starch, NS) to 80.2% (7 cycles of ultrasound-freeze-thaw treatment starch, 7UT-FTS). Compared to NS, the crystalline type and chemical groups of modified starches did not change, but the relative crystallinity, enthalpy change, and paste viscosity decreased to varying degrees, while the gelatinization temperature increased. The digestibility of raw modified starch was higher than that of NS, but this phenomenon disappeared after gelatinization. 7UT-FTS showed better resist-digestibility than NS after encapsulating oil. Hence, this would be an efficient and environmentally friendly way to produce modified starch with safety, highly lipophilic and heat resistance.     

田间原位光谱的鲜烟叶成熟度判别模型的研究

在田间原位对烟叶成熟度进行判别,能够有效减少由于对成熟度判断错误而导致的烟叶损失率升高、质量下降的问题,而传统的人眼结合叶龄的田间成熟度判别方法缺少客观性,因此提出采用光谱特征参数结合支持向量机的方法对田间原位烟叶成熟度进行判别。以专家评定并在田间原位进行测量的五个成熟度等级共351个烟叶反射光谱作为试验样品,五个成熟度等级分别为M1,M2,M3,M4,M5。通过对反射光谱的分析发现,不同成熟度烟叶的光谱在可见光波段能够得到区分,而在近红外波段区分不明显,因此在可见光波段进行分析建模。分别采用可见光范围内的连续光谱(350～780 nm)、特征波段(496～719 nm)、光谱特征参数(绿峰幅值、绿峰位置、红边幅值、蓝边幅值、红边面积、蓝边面积、红边位置、蓝边位置)作为输入变量,采用支持向量机方法(supportvector machine,SVM)建立烟叶成熟度判别模型。结果表明,应用可见光光谱特征参数作为输入变量所建立的模型的正确识别率达到98.85%,而应用可见光连续谱、可见光特征波段作为输入变量的正确识别率分别为90.80%和93.10%。因此使用可见光光谱特征参数建立支持向量机的鲜烟叶成熟度判别模型对田间原位烟叶成熟度进行判别是可行的。     

应用近红外光谱和多算法融合方法分析烤烟的香型风格特征

以全国17个主要烤烟产地省份中收集的3 914个烟叶样品的近红外光谱为实验对象,其中浓香型、中间香型、清香型烟叶光谱分别865条、1 403条、1 646条,应用近红外光谱和多算法融合方法分析其香型风格特征。在以产地进行初步划分烟叶香型以及认可过渡型和非典型香型类型的基础上,选取基于主成分及Fisher准则的投影法(PPF)、偏最小二乘判别(DPLS)、支持向量机(SVM)作为单分类器,得到各个算法第1和2判别分析结果;应用PPF-DPLS-SVM融合和各算法第1和2判别分析结果,将预测验证样品的分析结果详细划分为典型、过渡型、非典型香型样品(分别为493,392,115个);其中典型香型烟叶样品的判别准确率达到92.7%,较未进行典型样品划分时PPF,DPLS,SVM单算法的识别准确率分别提高了30.2%,15.4%,16.6%。样品数据来源于全国主要烤烟产地,数据量大,代表性较好,分析结果具有一定普遍性;提出的多算法融合分析方法大幅度提高了通过客观数据判别烤烟香型的准确率;同时,将烤烟香型细划分为典型、过渡型和非典型香型的方式,对烤烟烟叶原料的科学合理利用以及烟叶原料的模块化工业加工等有指导作用。     

The ex-situ and in-situ ultrasonic assisted oxidation of corn starch: A comparative study

The objective of this study was to evaluate the differences in ex-situ (starch treated by ultrasonication and oxidation sequentially, U-OS) and in-situ (starch treated by ultrasonication and oxidation simultaneously, UOS) ultrasonic assisted oxidation process of corn starch, which were studied in contrast to the traditional oxidized starches (OS). Fourier-transform infrared spectra confirmed the successful oxidation of all modified starches samples. In comparison to the OS, the carboxyl contents of U-OS and UOS increased by 56% and 112%, respectively. The same increase trend was also found for the carbonyl contents. The significance raise was attributed to the great increase of pores and specific surface areas in the starch granule after ultrasonic irradiation which promoted the penetration of the sodium hypochlorite into the starch granules with higher chances for chemical reactions. SEM and pore size distribution characterizations further verified this result. However, the method of in-situ ultrasonic assisted oxidation can simultaneously accelerate the increase of pores and the penetration process. Consequently, the starches with higher oxidation degree can be more efficiently prepared by the strategy of in-situ ultrasonic assisted oxidation.     

涂布率对再造烟叶综合品质的影响

为了对再造烟叶产品的设计开发与生产控制提供指导,研究涂布率对再造烟叶品质的影响,通过对不同涂布率的样品进行理化指标、感官质量评价,确定再造烟叶涂布率的适宜范围和最佳范围。结果表明,再造烟叶涂布率的适宜范围在45%—75%之间,最佳范围在55%—65%之间。     

应用近红外光谱分析不同产区工业分级烟叶样品的特性

以红塔集团2010年玉溪、楚雄、昭通产区内经工业分级后不同部位及色组的中上等烟叶样品为试验对象,其烤烟品种为K326,共计3个产区、六种中上等工业分级17类样品的近红外光谱6 064条;应用光谱特征投影及相关分析等方法对17类烟叶样品近红外光谱的分析结果表明：第1维光谱特征投影均值区分不同分级类型的概率为84%,第2维光谱特征投影均值区分不同产区类型的概率为71%。因此,通过光谱特征投影能够重现性较好地量化解释分级和产区造成烟叶品质的差异,其量化数据可以作为烟叶跨区模块组合的参考。     

近红外和电子鼻数据融合识别不同香型风格

分别基于近红外和电子鼻融合数据、近红外数据以及电子鼻数据建立判别烟叶清香型、中间香型和浓香型三种香型风格的定性判别模型,结果表明虽然三种模型的建模准确率差异不大,都超过了89.00%,但基于融合数据建立的模型对中间香型和浓香型的预报准确率分别为82.67%和80.00%,比仅仅利用近红外数据建立模型的72.41%和73.33,也比仅仅基于电子鼻数据建立模型的68.97%和53.33%都有明显的提高。融合后预报准确率提高的可能原因是：电子鼻风味分析仪对于影响中间香型和浓香型的烟叶致香成分感应更加灵敏,捕获的信息也更多,这些新的信息可以作为NIR数据信息的有利补充,可用于建立烟叶香型分类判别准确率更高的模型。同时本研究还基于相同的融合数据,对比不同数据挖掘算法建模和预报结果差异性。实验结果表明：人工神经网络的建模结果高于支持向量机建模,人工神经网络模型的预报结果准确率只有65.00%,远低于支持向量机模型的预报结果的83.75%。这也验证了支持向量机算法可以在建模过程中减少过拟合。该研究可以为快速鉴别烟叶香型风格提供支撑,而且随着研究的深入可以争取为烟草系统的专业评吸人员提供辅助的鉴别方法。