可变误差多面体分光光度法同时测定联磺甲氧苄啶片三组分的含量

以可变误差多面体法处理多波长分光光度数据同时测定联磺甲氧苄啶片中三组分的含量 ,模拟样品中磺胺甲口恶唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶的回收率分别为 98.89%— 10 1.36 %、98.18%— 10 0 .89% ,98.86 %—10 1.75%相对标准偏差分别为 0 .81%、0 .2 3%、0 .94 %。对 3个批号实际样品的测定结果与药典方法的测定结果吻合。     

ICP-AES同时测定涂料中镉、铬、钴和铅

系统研究了样品灰化条件对涂料中重金属元素测定结果的影响 ,建立了 ICP- AES法同时测定涂料中镉、铬、钴、铅元素含量的方法 ,方法的线性范围为 5— 10 0 0μg/ g,检出限为 0 .1— 0 .99μg/ g,相对标准偏差为 1.5 %— 9.9% (n=7) ,加入回收率为 97.0 %— 10 1.0 %。     

ICP-AES同时测定水产品中的稀土元素

研究了 P50 7萃淋树脂预富集分离样品 ,试液用 ICP- AES法同时测定水产品中稀土元素 La、Sm、Y、Nd的新方法。在选定的最佳条件下测 La、Sm、Y、Nd的检出限分别为 0 .0 0 5 2、0 .0 0 70、0 .0 0 93、0 .0 16 1μg·m L-1,回收率为 93.4 %— 10 2 .5 % ,RSD为 1.3%— 3.6 %。该法准确、快速、简便 ,应用于水产品的测定 ,结果满意     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究

研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。     

流动注射-蒸气发生原子吸收光谱法测定生物样品中的汞

在选择了生物样品最佳消化方法、汞蒸气生成及检测最佳条件等的基础上 ,将流动注射 (FI)与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VG- AAS)有机地结合起来 ,建立了生物样品中汞含量的测定方法。该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6 )为 2 .8%— 3.3% ,试样加标回收率为 97.2 %— 10 1.4 % ,检出限为 0 .0 5μg· L- 1 ,特征浓度为 0 .5 5μg· L- 1 / 1% ,用于生物样品中汞的测定 ,结果令人满意     

ICP-AES同时测定满山香子中的铜、铁、锌、钙、镁、锰和钴

电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)测定中药满山香子中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、钴等 7种元素的含量。研究了样品溶解酸、元素分析线的选择。各元素测定的相对标准偏差为 1.6 0 %— 6 .38% ,加标回收率为 97.0 0 %— 10 5 .0 0 % ,方法方便、可靠 ,具有良好的准确度和精密度。     

免疫亲和柱HPLC荧光检测酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥发干后 ,经衍生用 HPLC荧光检测器测定。本法在样品中添加 2 .5μg/ kg黄曲霉毒素时进行 10次测定 ,平均回收率分别为 G173.8%、B197.3%、G2 6 1.7%、B2 90 .5% ;2 .5μg / kg 10次测定的精密度分别为 :G14.50 %、B13.80 %、G2 3.6 8%、B2 4 .77% ,本方法在 2 5— 12 50 pg范围内呈线性 ,相关系数分别为 G1:r=0 .9990、B1:r=0 .9994、G2 :r=0 .9995、B2 :r=0 .9992。测定的最低检出限为 6 .2 5pg     

高效液相色谱内标法测定烟草料液中的几种非挥发性成分

以甘露醇为内标物 ,Waters Suger- Park- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g/L EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器 ,高效液相色谱法一次进样同时测定料液样品中的糖、甘油、丙二醇和木糖醇。方法 RSD在 0 .6 8%— 0 .76 %之间 ,标准回收率在 98%— 10 2 %之间 ,结果令人满意。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定番茄粉中的铜

本文将悬浮进样技术应用于原子吸收法分析中 ,成功地测定了番茄粉中的铜。此法快速、简单、准确。样品在 10 5± 2℃下烘干 4 h后 ,研磨过 2 0 0目筛 ,然后加入 5— 10 m L 0 .15%琼脂悬浮液 ,混匀后直接上机测定。测定结果与传统湿法一致 ,两种方法的相对误差小于± 0 .96 %。 t检验表明无显著性差异。     

示差折光检测-固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用 Waters Sep- Pak- C18固相萃取小柱预分离 ,以 Waters Sugar- Pak- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g· L-1EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为 2 mg/ L、4 mg/ L和 4 mg/ L,RSD在0 .76 %— 1.8%之间 ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种水果样品的测定 ,结果令人满意。     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

FAAS测定垃圾渗滤液中的铜、铅、锌、铬、镉和镍

建立了火焰原子吸收光谱法测定垃圾渗滤液中铜、铅、锌、铬、镉和镍含量的方法.铜、镉、铬在0.01-0.05μg/mL呈现良好的线性关系,锌、镍、铅的线性范围为0.10-0.50μg/mL,相关系数分别为0.9987、0.9968、0.9993、0.9999、0.9995、0.9974.铜、铅、锌、铬、镉、镍的加标回收率范...     

Determination of Pb,As, Cd and trace elements in polluted soils near a lead–zinc mine using polarized X‐ray fluorescence spectrometry and the characteristics of the elemental distribution in the area

Polarization energy dispersive X‐ray fluorescence spectrometry was used in the determination of Pb, As and Cd, as well as Cr, Cu, Zn, Ni and other minor and trace elements in the soil samples taken from a polluted area by lead mine exploitation. Two difficulties have to be overcome. One is strong overlap of Pb Lα over As Kα and another is lack of suitable certified reference materials. The different excitation conditions and analytical lines were tried to reduce the impact of overlap of Pb Lα over As Kα. When KBr was used as the second target, compared with Zr, the proportion from Pb Lα was reduced about six times. Even so, however, the overlap was not reduced enough to be ignored. The inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and mass spectrometry methods were used to analyze parts of soil samples and provide data for compensating lack of reference materials. By this method, the analytical concentration range of Pb, As and Cd were significantly extended. The analytical range of Pb, As and Cd were 1.4 µg/g~4.2%, 0.6 µg/g~9.3% and 0.5 µg/g~1500 µg/g, respectively. The high concentrations of Pb, As and Cd were found in the samples in the vicinity of the Pb‐Zn mine. The concentrations of Pb, As, Cd, Zn and Cu were higher than the Class III in the Chinese environmental quality standard for soils. The highest concentrations of Pb, As, Cd and Zn in the soil samples were 14 960, 2726, 65 and 9439 µg/g, respectively. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

罗布泊“大耳朵”地区L07-11剖面沉积物重金属赋存形态研究

罗布泊“大耳朵”地区具有典型的干盐湖特征,研究该地区重金属形态分布特征,对丰富干盐湖重金属地球环境化学资料具有重要意义。首次以罗布泊“大耳朵”地区L07-11剖面沉积物中重金属Cd,Pb,Ni,Cu为研究对象,利用Tessier连续提取法对沉积物中重金属Cd,Pb,Ni,Cu的五种赋存形态进行提取,并用火焰(AAS-990)原子吸收分光光度法和石墨炉(GF-990)原子吸收分光光度法对其进行检测,并做了相关性分析。结果表明：L07-11剖面沉积物中Cd浓度的变化范围在1.10～2.54 mg·kg-1;Pb浓度的变化范围在9.18～20.02 mg·kg-1;Ni浓度的变化范围在9.88～17.15 mg·kg-1;Cu浓度的变化范围在4.43～21.11 mg·kg-1;有机质的变化范围在8.71～54.72 g·kg-1。这四种重金属的生物有效态占各重金属总含量的比例大小顺序为: Cd＞Pb＞Cu＞Ni,其中Pb和Cd主要以可交换态(包括水溶态)形式存在;Ni主要以残渣态形式存在;Cu以铁锰氧化物结合态和残渣态存在的比例较大。表层沉积物中四种重金属的有效态含量均超过了80%,除重金属Cu外,其余3种重金属可交换态含量均超过60%。重金属Cd和Pb具有较高的二次释放潜力,各重金属与沉积物中有机质之间存在一定的相关性。结果揭示了罗布泊“大耳朵”地区L07-11剖面沉积物中重金属Cd, Pb, Ni, Cu各赋存形态的分布特征,为了解该地区Cd, Pb, Ni, Cu的地球化学特征及分布状况提供了基础资料。     

水样中铜,铅,镉的巯基棉富集火焰原子吸收测定

在测定水样中铜、铅及镉的时候用巯基棉在采样现场富集简便快速,且灵敏准确,避免了样品运送的不便和萃取富集的繁琐。     

激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析土壤中铅、镉、铬和铜

利用课题组自主研制的便携式激光诱导击穿光谱测量系统定量分析土壤及固体废弃物中四种重金属元素Pb,Cd,Cr和Cu.实验采用中心波长为1064 nm的Nd:YAG脉冲激光器作为激发光源,工作频率为3 Hz,单脉冲能量为100 mJ,脉冲宽度为6 ns;以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,探测范围为200~500 nm,分辨率为0.08~0.12 nm.为了提高光谱强度及检测灵敏度,通过半球空间约束装置对等离子进行约束,并采用多芯光纤实现多通道不同角度光谱信号收集,接收角度为45°.实验时激光重复频率为2 Hz,延时为1.5μs,门宽为1.05 ms.文章创新性地将曲线拟合代替直线拟合用于标准加入法定量分析基质未知样品中重金属元素,有效提高了测量结果的准确性,尤其是低浓度的土壤样品,直线拟合无法定量分析重金属含量,相比而言,曲线拟合相关系数更高,测量结果更接近国标方法,可以满足一级土壤污染的检测.七个土壤及固体废弃物样品检测的相对误差如下,直线拟合相对误差分别为:Pb 1.26%~79.38%,Cr-22.44%~82.06%,Cu 15.09%~190.50%,Cd 32.76%~167.96%,曲线拟合相对误差为分别Pb-4.19%~11.92%,Cr-38.31%~9.26%,Cu-7.24%~26.86%,Cd-10.52%~12.94%,相对误差平均值为10.47%.     

用IRIS/AP-ICP-AES法同时测定废水中的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn

本文采用ＩＲＩＳ／ＡＰ－ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定废水中的Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｂ和Ｚｎ,选择了最佳的仪器工作条件,并选取了被测元素的最佳谱线,样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除,本法操作简便,结果准确,其相对标准偏差均小于２％,回收率在９８％－１０４％之间。     

Uranium content measurement in drinking water samples using track etch technique

The concentration of uranium has been assessed in drinking water samples collected from different locations in Bathinda district, Punjab, India. The water samples are taken from hand pumps and tube wells. Uranium is determined using fission track technique. Uranium concentration in the water samples varies from 1.65±0.06 to 74.98±0.38 μg/l. These values are compared with safe limit values recommended for drinking water. Most of the water samples are found to have uranium concentration above the safe limit. Analysis of some heavy metals (Zn, Cd, Pb and Cu) in water is also done in order to see if some correlation exists between the concentration of uranium and these heavy metals. A weak positive correlation has been observed between the concentration of uranium and heavy metals of Pb, Cd and Cu.