微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO₃-H₂SO₄-HClO₄体系、HNO₃-H₂O₂体系、HCl-HNO₃体系、HF-HClO₄体系中,以HF-HClO₄ 体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO₄消溶效果较好。以HF-HClO₄体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO₃)₂作基体改进剂,灰化温度1 000 ℃,原子化温度2 200 ℃。该方法相对标准偏差为2.8%,回收率在97.0%～106.3%之间,该方法快速、简便、准确。     

血清中微量镉的石墨炉原子吸收法测定研究

采用自吸背景校正法 ,研究了用HNO3 ,HNO3 NH4NO3 ,HNO3 NH4H2 PO4,HNO3 K2 HPO4作基体改进剂对石墨炉原子吸收法直接测定血清中痕量镉的影响 ,实验表明HNO3 NH4H2 PO4和HNO3 K2 HPO4具有明显的基体改进作用 ,其中HNO3 K2 HPO4效果最好。以HNO3 K2 HPO4为基体改进剂 ,对石墨炉工作条件以及共存离子的影响等进行了试验 ,建立了以石墨炉原子吸收法直接测定血清中痕量镉的新方法。该方法不仅提高了灰化温度和测定的稳定性 ,而且选择性好 ,灵敏度高 ,镉浓度在 0～ 5 μg·L-1 范围呈良好的线性关系 ,加标回收率为 97 8%～ 1 0 2 5 % ,特征质量为 4 38× 1 0 -1 1 g。用于血清中镉的测定 ,结果满意。     

人体血浆中15种超痕量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法测定

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素.在优化的条件下,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在0.7(Eu)～5.4(Gd) ng·L-1范围内.研究了K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响.以In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移.比较了直接稀释、HNO3-H2O2消解及HNO3-HClO4消解3种样品处理方法,用1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求,方法的定量测定下限≤1 μg·L-1.     

ICP-AES法测定铅精矿中的杂质元素

用HNO3-KClO3-H2SO4溶样,采用ICP-AES测定铅精矿中的杂质元素。并试验了酸度、共存元素对测定的影响,方法的精密度、检出限及回收率均能满足要求。     

ICP-AES测定中药黄连中微量元素

以HNO3-H2O2体系湿法消解黄连,在确定的ICP-AES条件下测定其中的Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Zn元素含量.结果表明该方法相对标准偏差为2.4%-6.6%,回收率在92.5%-103.9%之间.湿法消解和ICP-AES测定黄连中6种微量元素,方法简便可靠.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铬的检出限为5mg/kg,回收率为99.4%-101.9%,RSD为0.54%-3.31%,方法简便,准确.     

微波消解ICP—MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元索

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中，对仪器的最佳工作参数进行了优化，选择适当的同位素，并用铑作内标元素，有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰；探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO3-H2O2（2：1）作为消化试剂，在0．5MPa压力下2min，1．0MPa压力下3min，1．5MPa压力下5min，4mL HNO3和2mL H2O2能完全消解样品。在选定的实验条件下，对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验，方法相对标准偏差在0．94％～3．26％（72—9）之间，加标回收率在98．4％～102．6％之间。     

原子吸收光谱法测定蜂花粉中的13种金属元素

采用回流装置和HNO3-HClO4-H2O2体系进行湿法消化,用火焰和石墨炉原子吸收法测定了花粉中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Cr、Zn、Fe、Pb、Cd、Co、Ni和Mn元素,并探讨了各元素测定的工作条件和基体改进剂.实验结果表明:本体系作消化液处理样品,在选定的仪器工作条件下,回收率在88.41%-110.70%,RSD≦2.9(n=6).     

ICP-OES和ICP-MS应用于石膏多元素分析时的样品微波消解方法研究

分别采用HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3三种不同消解用酸微波消解石膏样品.用ICP-OES检测石膏中的Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Ti,Si和Sr,用ICP-MS检测石膏中的V,Cr,Mn,Zn,Se和Ce.采用GBW03109a,GBW03110和FGD-2作为石膏标准物质.检测值与样品标准值的对比结果表明,使用HNO3/HF+H3BO3样晶消解最完全.建立了用9 mL HNO3和1 mL HF分解0.2 g石膏,再加入10 mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法.该方法检测3种石膏标准物质时,元素回收率为88%～112%,RSD均小于3%.利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品中的元素含量.     

微波消解与ICP-OES/ICP-MS测定飞灰中的多种元素

研究了不同温度以及HNO3、HNO3/H2O2、HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO34种酸对飞灰微波消解效果和元素分析的影响.以NIST-1633b为飞灰标准物质.建立了用HNO3/HF (9mL+ 1mL)分解0.05g飞灰,再加入10mL 4％(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀的两步微波消解方法.并利用ICP-OES检测了Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、S、Si和Ti等9种矿物元素,元素回收率在92％-105％之间;利用ICP-MS检测了V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cs、Ba、Eu和Pb等14种重金属元素,元素回收率在83％-109％之间.各元素检测的RSD均小于3％.     

应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较

建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较.样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6...     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法检测中成药镉残留量

建立了中成药镉残留量的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法。样品先经消解,再以非离子表面活性剂浊点萃取富集消解液中的镉,石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。本方法检出限可达0.008ng/mL;加标回收率94.0%—108.5%;线性范围为0—10ng/mL(r=0.9995)。结果表明,采用浊点萃取可提高石墨炉原子吸收光谱法测镉的灵敏度、准确性、重复性和抗干扰能力。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量镉

地质样品经王水溶解后,MIBK萃取,选择最佳的仪器工作条件,利用石墨炉原子吸收测定地质样品中痕量镉。方法精密度(RSD,n=6)≤5.6%,检出限为0.04μg/g(进样量10μL)。方法用于测定岩石国家标准物质中的镉,结果与标准值相符。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉的方法。解决了涂料中镉的测定问题,探讨了样品的处理条件、基体改进剂的选择、共存元素干扰的消除以及仪器工作条件的优化。镉的线性范围为1.0—50.0μg/L,方法的检出限为0.32μg/L,回收率为85.0%—92.5%,精密度为2.85%—4.49%。     

交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定痕量铅、镉、铜的研究

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法。研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱剂的浓度和体积、共存离子等对CCMKGM微柱吸附重金属离子的影响。结果表明:在pH为5.0～7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在CCMKGM微柱上;采用1.0 mL 0.5 mol·L-1的盐酸溶液可将吸附在CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱。Pb2+, Cd2+, Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038, 0.000 5和0.014 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5％, 9.2％和4.7％(初始浓度c_Pb2+ =c_Cu2+=1.0 μg·L-1, c_Cd2+=0.1 μg·L-1,n= 11),富集倍数50。将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符。     

平台石墨炉原子吸收法测定茶叶中的微量镉

本文提出了平台石墨炉原子吸收法测定镉的方法，以０．２ｍｇ／ｍＬ，ＰｄＣｌ２＋０．２ｍｇ／ｍＬＭｇ（ＮＯ３）２的混合液作基体改进剂，能有效的消除生物样品的基体效应，方法简单，精密度好，利用标准曲线即可测定茶叶样品中镉。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中的痕量锗

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中痕量元素锗的方法.通过程序控温、控压的分步微波消解方式消解样品,优化石墨炉升温程序,采用Ni(NO3)2为基体改进剂,以氘灯扣除背景,在265.2nm波长下测定蒙山全蝎中痕量元素锗.在选定分析条件下,锗的检出限为0.30μg/L,RSD的范围为1.2%-3.1%,回收率为88.9...