气相爆轰法合成含铁多壁碳纳米管

以甲烷和氧气为前驱体,二茂铁为催化剂,采用气相爆轰法在密闭反应管中合成多壁碳纳米管。运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜、Raman光谱等手段对多壁碳纳米管进行形貌表征和物相、成分分析。结果表明:所制备的多壁碳纳米管呈弯曲缠绕状,管径分布在20~50nm,长度达数微米,具有优异的管状结构,并且石墨化程度较高;碳纳米管中除含碳元素外,还包含少量纳米铁颗粒,且产物中含有少量碳化铁。XRD分析表明,爆轰反应发生后催化剂被分解、还原为金属单质。根据实验结果和理论分析,提出了气相爆轰法合成碳纳米管的机理。     

炸药爆轰制备纳米石墨粉储放氢性能实验研究

介绍了一种新的制备纳米石墨粉的方法——炸药爆轰法.通过对爆轰合成的黑色粉末进行x射线衍射分析，确认其为六方结构的纳米石墨，平均晶粒度为1.86—2.61nm.用BET气体吸附仪测试纳米石墨粉的比表面积约为500—650m2/g，由比表面积计算得到的纳米石墨粒度为4.41—6.85nm.在室温（≈290K）和12MPa压力条件下对纳米石墨粉进行储放氢气性能测试，结果表明纳米石墨粉样品的储放氢量为0.33wt%—0.37wt％.在相同实验条件下，纳米石墨粉原始样品的储放氢能力较原始纳米炭纤维（0.15wt%—0.35wt％）和多壁碳纳米管（0.15wt%—0.20wt％）的储放氢能力略强,但低于超级活性炭（0.92wt%—0.98wt％）.纳米碳材料的比表面积在其储放氢实验中起关键作用. 关键词： 爆轰 纳米石墨粉 比表面积 储放氢量     

炸药爆轰法制备纳米石墨粉及其在高压合成金刚石中的应用

介绍了一种制备纳米石墨粉的新方法——负氧平衡炸药爆轰法. 对合成的黑粉产物进行x射线衍射分析，确认其为石墨结构，平均晶粒度为2.58 nm. 透射电子显微分析的结果表明，炸药爆轰法制备的黑粉为六方结构的纳米石墨粉，颗粒呈球形或椭球形. 用小角x射线散射法测定纳米石墨粉的粒度分布在1—50 nm，有92.6wt%的粉末粒度小于16 nm. 平均粒径为8.9 nm. 纳米石墨粉的比表面积约为500—650 m²/g. 在六面顶压机中用纳米石墨粉在Fe粉触媒的作用下进行金刚石的高压合成实验 关键词： 纳米石墨粉 爆轰 金刚石 合成     

爆轰合成氧化亚铁掺杂的二氧化硅包覆铁纳米颗粒

用一定比例的硝酸铁盐、硅酸钠盐、无水乙醇与黑索金混合制成塑性炸药。在密闭容器中以氩气为保护气,通过爆轰合成氧化亚铁掺杂的二氧化硅包覆铁纳米颗粒。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)对爆轰产物的组成成分、形态结构以及磁性进行测试。实验结果表明,爆轰产物以金属颗粒为核、二氧化硅为包覆层的壳/核结构形式出现,颗粒尺寸在60nm左右。通过分析爆轰产物的磁性曲线可知,在室温下爆轰产物具有较高的剩磁比和矫顽力,表现出弱的铁磁性,是优良的储磁材料。     

碳包覆铁纳米颗粒的气相爆轰合成（英文）

以粉末状与气态二茂铁为原料,以氢气和氧气混合气体为爆轰能源,采用气相爆轰法进行了合成碳包覆铁纳米颗粒实验。XRD和TEM实验结果表明,采用两种不同状态的二茂铁,均得到了纳米碳包覆铁颗粒。该包覆颗粒的组成核为铁或铁碳化合物,外层壳主要由石墨碳组成,大部分球形纳米颗粒尺寸分布于5~30 nm之间。通过对比发现,采用气态二茂铁爆轰时,所得到的碳包铁粒度分布较为集中,壳层厚度比较均匀,且粒子具有较好的球形状。最后结合铁碳合金相图,从热处理角度对气相爆轰合成碳包覆铁纳米颗粒的机理进行了分析,得出产物中α-Fe与Fe_3C的形成过程。分析了碳包覆铁纳米颗粒的磁滞回线,其表现出硬磁性与顺磁性双重性质。     

碳包覆铁纳米颗粒的气相爆轰合成北大核心CSCD

以粉末状与气态二茂铁为原料,以氢气和氧气混合气体为爆轰能源,采用气相爆轰法进行了合成碳包覆铁纳米颗粒实验。XRD和TEM实验结果表明,采用两种不同状态的二茂铁,均得到了纳米碳包覆铁颗粒。该包覆颗粒的组成核为铁或铁碳化合物,外层壳主要由石墨碳组成,大部分球形纳米颗粒尺寸分布于5-30 nm之间。通过对比发现,采用气态二茂铁爆轰时,所得到的碳包铁粒度分布较为集中,壳层厚度比较均匀,且粒子具有较好的球形状。最后结合铁碳合金相图,从热处理角度对气相爆轰合成碳包覆铁纳米颗粒的机理进行了分析,得出产物中α-Fe与Fe_3C的形成过程。分析了碳包覆铁纳米颗粒的磁滞回线,其表现出硬磁性与顺磁性双重性质。     

初始温度及碳源对碳纳米管气相爆轰法合成的影响

改变初始温度以及分别使用甲烷和乙炔气体作碳源时气相爆轰合成碳纳米管,研究了初始温度与不同碳源对碳纳米管的影响。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、拉曼(Raman)光谱等对碳纳米管进行表征。结果表明,随着初始温度的升高,所合成的碳纳米管的产量减少且石墨化程度降低,但管壁会变得光滑且管径有所增加。当使用乙炔时,所合成的产物中没有碳纳米管,而是合成了石墨化程度较高的无定形碳,随着催化剂量的增加,产物中碳包覆颗粒增多且包覆层清晰可见,但存在结构缺陷。当初始温度在110~130 ℃时,使用甲烷气体运用气相爆轰的手段是合成碳纳米管的较佳方案。     

介孔分子筛Al-MCM-41的合成与催化异构化性能

采用正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,九水硝酸铝为铝源,十六烷基三甲基溴化胺(CTMABr)为模板剂,在室温条件下合成了介孔Al-MCM-41分子筛.通过XRD、N2等温吸附、SEM、FTIR等分析测试手段表征了分子筛的介孔结构和表面性质.结果表明所合成的分子筛有良好的介孔结构和较高的有序度,并且有较高的比表面积(达到816 m2·g-1)和窄的孔径分布.采用程序升温的焙烧方式、凝胶Al/Si比最大范围控制在0.06～0.13有利于合成高度有序的介孔Al-MCM-41分子筛.评价结果表明,所合成的Al-MCM-41分子筛对桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD)异构化反应合成挂式异构体exo-TCD及金刚烷具有较高的催化活性和极高的选择性.     

气相/凝聚炸药爆轰合成的碳包铜纳米颗粒特征

采用凝聚炸药爆轰和气相爆轰分别制备碳包铜纳米颗粒,并利用XRD,Raman和TEM等方法对合成纳米产物进行对比分析。其中凝聚炸药爆轰法以柠檬酸铜干凝胶、油酸和黑索金为原料按照一定比例配成爆炸源,在氮气的保护氛围中引爆；而气相爆轰法以乙酰丙酮铜为原料,分别以H2和O2,H2和空气为爆炸源,在负氧条件下引爆。通过XRD,Raman和TEM分析结果表明,两类爆轰法均可得到分散性良好的碳包覆铜纳米颗粒,碳壳石墨化程度较高。气相爆轰可以合成10 nm以下的纳米晶粒,而凝聚炸药爆轰合成的晶粒尺寸在20~40 nm,且存在较多空壳结构；气相爆轰产物其碳壳尺寸在2~3 nm,凝聚炸药爆轰产物其碳壳尺寸在2~5 nm。     

爆轰裂解法制备纳米石墨粉的吸附性能研究(英文)

在酸含量不同的原材料中,通过爆轰的方法制备纳米石墨粉,并利用BET方程以及BJ H方法对所得纳米石墨粉进行比表面积和孔径分布分析。分析结果表明,所得爆轰产物中有的比表面积大致为天然鳞片石墨的5.3~9.2倍,而且随酸含量的增大逐渐增大,产物的等温线中存在吸附滞后现象。其中,增大的比表面积主要由分布在3 nm至7 nm之间的孔引起的,而且在爆轰后,孔径4 nm左右的孔,其数量达到最大值。通过对纳米石墨粉的研究,分析了酸在爆轰过程中的积极作用,并为纳米石墨粉的进一步应用提供了结构信息。     

爆轰裂解法制备纳米石墨粉的吸附性能研究

 在酸含量不同的原材料中,通过爆轰的方法制备纳米石墨粉,并利用BET方程以及BJH方法对所得纳米石墨粉进行比表面积和孔径分布分析。分析结果表明,所得爆轰产物中有的比表面积大致为天然鳞片石墨的5.3~9.2倍,而且随酸含量的增大逐渐增大,产物的等温线中存在吸附滞后现象。其中,增大的比表面积主要由分布在3 nm至7 nm之间的孔引起的,而且在爆轰后,孔径4 nm左右的孔,其数量达到最大值。通过对纳米石墨粉的研究,分析了酸在爆轰过程中的积极作用,并为纳米石墨粉的进一步应用提供了结构信息。     

介孔二氧化钛光催化降解乙醛及其影响因素

"应用溶剂蒸发自组装的方法合成了具有蠕虫状孔道的介孔二氧化钛粉末和薄膜．考察了不同焙烧温度对材料介孔结构和光催化性能的影响．乙醛光催化降解实验用来表征不同焙烧温度下介孔材料的光催化性能．结果表明实验中合成的介孔二氧化钛材料的光催化活性明显高于颗粒二氧化钛(Degussa P25)．其中400 oC焙烧的样品具有平均孔径为6.0 nm的窄的孔径分布和117 m2/g的大的比表面积．通过对光催化活性结果的分析,发现介孔二氧化钛的活性主要受其比表面积和结晶性的共同影响．对介孔二氧化钛薄膜材料进行了同样的光催化表     

FeCl_3对准东煤基多孔碳孔隙结构与石墨化协同调控

多孔碳制备过程中,孔结构的发展和石墨化的演变相互依存,且高的石墨化度往往导致孔隙结构衰减。为同时提高煤基多孔碳孔隙结构与石墨化程度,本文以我国大储量准东煤为原料,通过添加FeCl_3实现孔隙结构与石墨化度的协同调控,探究不同FeCl_3添加量的影响。结果表明:随着FeCl_3添加量增加,煤焦比表面积由346 m~2·g~(-1)增加到574m~2·g~(-1);石墨化程度逐渐增加,I_G/I_(All)由8.774%增加到9.328%。通过分析得出:FeCl_3水解及热解作用产生的铁氧化物与热解、活化过程产生的CO反应原位形成CO_2,对煤焦刻蚀,促进微孔的发展;煤焦中无定型碳与还原性Fe形成Fe_3C中间相,在碳不断"溶解析出"过程实现了催化石墨化的进行;酸洗过程释放了一部分中孔。由此可见,FeCl_3同时起着微孔造孔剂、中孔模板剂及催化石墨化促进剂的作用。     

氧化石墨制备温度对石墨烯结构及其锂离子电池性能的影响

采用改进的Hummers 法, 以石墨粉为原料制备氧化石墨, 然后使用微波还原法制备石墨烯, 最后以石墨烯作为负极材料组装锂离子电池. 系统的研究了高温氧化阶段中温度对氧化石墨的氧化程度、石墨烯的还原程度和比表面积以及锂离子电池性能的影响. 利用场发射扫描电镜(FESEM)、 X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射仪(XRD)、BET测量仪对氧化石墨和石墨烯的微观结构及比表面积等进行测试和表征. XRD, XPS及电化学测试的结果显示当高温阶段氧化温度为90 °C时, 氧化石墨的氧化程度最高, 相应的石墨烯也具有最高的还原程度和最大的比表面积423.2 m²/g, 同时石墨烯锂离子电池也具有更好的性能: 首次放电比容量为1555.5 mAh/g, 充电容量为1024.6 mAh/g, 其循环放电比容量达到600 mAh/g.     

内蒙煤UCG煤焦的物化特性及其对焦化废水的净化

借助煤炭地下气化模拟实验系统,采用富氧空气/水蒸气两阶段气化方法完成内蒙煤的地下气化实验,获取残留煤焦。采用SEM、FTIR、低温氮气物理吸附仪对煤焦的表面形貌、官能团和孔结构特性进行表征,通过淋滤实验研究煤焦对焦化废水的吸附,进而考察煤焦的吸附性能。结果表明,气化后残焦表面较为粗糙,有明显的孔隙裂隙,且保留部分含氧官能团;气化残焦的比表面积和孔容积分别达到133.87 m~2/g和0.118 cm~3/g,远大于原煤的20.19 m~2/g和0.045 cm~3/g;气化残留煤、焦对焦化废水均具有一定的净化作用,内蒙煤对TOC的脱除率随淋滤时间延长逐渐增大至62.8%,氨氮脱除率则逐渐减小至23.45%;残焦对废水中氨氮的脱除率也随时间延长而减小,但对有机污染物具有更高的吸附性能,TOC脱除率保持在70%以上。     

膨胀石墨基十二烷复合相变蓄冷材料的性能研究

本文以十二烷为相变材料,利用膨胀石墨多孔吸附特性制备出十二烷/膨胀石墨复合相变蓄冷材料。通过扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)和热常数分析仪(HotDisk)对复合相变材料的结构及热性能进行了表征。实验结果表明,十二烷被膨胀石墨均匀吸附,吸附后膨胀石墨保持了原来的疏松多孔的蠕虫状形态。复合相变材料的相变焓值随着添加的膨胀石墨质量分数增加而降低,导热系数随着添加的膨胀石墨质量分数增加而增加。相变材料质量分数为80%,复合相变材料熔化焓和凝固焓分别为132.8 J/g和132.5 J/g,表观密度为700 kg/m~3时,导热系数为2.64 W/(m·K)。复合相变材料具有良好的热循环稳定性能。     

室温下超声波辐照制备介孔结构的TiO2及其光催化性能

在室温条件下,利用超声波辐照方法合成了一系列具有大比表面积的介孔结构TiO₂光催化剂。应用N₂-物理吸附、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对合成的样品进行了表征。考察了超声波强度、发射时间对TiO₂的结晶度、比表面积、孔体积、孔径等物理结构的影响,并提出了超声波辐照下TiO₂的介孔结构的形成机理。以λ=365 nm的紫外光为光源,评价了该系列催化剂光催化降解染料甲基橙的性能。结果表明超声波功率的增加将增加TiO₂的结晶度和孔径,并使其晶粒发生细化,提高催化剂的分散性。声化学合成的样品具有较高的光催化活性,其主要原因是超声波辐照方法合成的TiO₂具有较高的结晶度和较大的比表面积和孔体积。      

高比表面积石墨化生物炭吸附性能研究

以玉米秸秆为原料,ZnCl_2作为活化剂,FeCl_3作为石墨催化剂前驱体,通过同步活化石墨化的方法制备出多孔石墨化生物炭。利用亚甲基蓝吸附试验、N_2吸附-脱附、扫描电子显微镜对制备的多孔石墨化生物炭的吸附性能及生物炭表面微观结构、形貌特征进行了分析。实验结果表明当炭化温度为1000?C,浸渍比1:1、FeCl_3溶液用量为160 m L时制得的多孔石墨化生物炭吸附性最佳。温度升高会造成生物质炭内孔隙塌陷,从而使得平均孔径增大,比表面积下降,但是可以提高ZnCl_2造孔能力;浸渍比提高时,Zn~(2+)浓度的增加一方面会增强造孔能力,另一方面也会造成平均孔径增加,微孔数减少,限制整体的吸附能力;FeCl_3在低浓度下制备得到的生物质炭层状结构较少,影响材料的吸附性能。     

爆轰合成碳包覆钴、镍磁性纳米颗粒的探索

 介绍了爆轰法合成碳包覆钴、镍纳米磁性颗粒研究的初步结果。以黑索今炸药为主体,加入钴、镍金属硝酸盐与有机碳源材料,在爆炸容器中氮气保护下用导爆管雷管引爆,成功地合成了碳包覆钴、镍纳米磁性颗粒。为了探求爆轰固体产物的形貌特征及性能,分别采用了TEM、XRD、VSM等测试手段对其进行表征。实验结果表明,爆轰产物中主要含有碳包覆纳米钴、纳米镍磁性颗粒,成球体或者椭球体,具有完好的核壳结构形貌。合成的碳包覆钴颗粒分布在30~50 nm之间,碳包覆的镍颗粒分布在25~60 nm之间,外层碳壳层主要由无定形碳和石墨构成。磁性测试表明,所得碳包金属钴、镍颗粒在室温下具有良好的软磁特性。     

多孔碳纳米球的制备及其电化学性能

以三嵌段共聚物F108为软模板,通过水热法合成酚醛树脂球并在氮气氛围下碳化、KOH活化处理,最终得到多孔碳纳米球材料.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸附分析仪对样品进行表征,结果表明样品的平均粒径为120 nm,球形度高,比表面积达到1403 m~2/g,孔径分布广.通过X射线衍射研究样品的结晶度,傅里叶红外光谱分析样品表面官能团的情况,结果表明KOH处理和高温处理使得样品的微晶结构有序度提高,表面官能团含量降低.以多孔碳纳米球作为超级电容器电极的活性物质,电化学特性测试结果表明,多孔碳纳米球材料的比电容能够达到132 F/g(0.2 A/g),在10 A/g的电流密度下,经过10000次循环充放电后,电容量保留率为97.5%.本文采用水热法制备的多孔碳纳米球电化学性能良好,适用于超级电容器电极材料,研究结果表明,比表面积大、孔径分布合适(具有一定介孔含量)、结晶度高和含有少量表面官能团的理化特性的电极材料,其电化学性能更加优越.