不同来源煤灰激光诱导击穿光谱测量特性对比研究

飞灰含碳量的定量分析需要不同含碳量梯度的飞灰样品作为定标之用。通常做法是用煤粉按照快速灰化法的要求灼烧得到不同含碳量的灰样,用于定标分析。但是这与实际锅炉飞灰的成分存在一定差异,需要对光谱特性的差异进行研究来指导实际定标工作。因此,对比了快速灰化法制备的不同含碳量的煤灰样品与锅炉飞灰在特征谱线强度、等离子温度等等离子光谱特征方面的差异。实验证明快速灰化法制备的煤灰样品的Fe,Mg和Al谱线强度强于锅炉飞灰样品,飞灰等离子温度低于所制备的煤灰样品的等离子体温度,这可能是不同处理过程的物理化学特性差异造成的。用主成分分析法考察了导致光谱差异的主要原因,认为Fe,Mg,Al和Si等元素是导致二者在光谱特性差异的主要因素,这可能因为实验室内按照快速灰化法进行制样的飞灰相应矿物质组成不同所导致的。在用灼烧后的煤灰定标未燃碳时,应注意由于成灰过程不同所造成的Fe,Mg,Al和Si等元素含量和形态不同所带来的影响。     

磁化水技术在电感耦合等离子体-原子发射光谱法中的应用

考察了被测元素谱线强度随磁感应强度的变化情况.在优化磁感应强度0.24T条件下,研究了搅拌条件下样品溶液磁化时间对谱线强度及信背比的影响.经过测量自来水样品中元素Zn、Fe、Mg(I、I)、Si、V谱线强度表明,在对水样品进行搅拌磁化时,所测元素的谱线强度及信背比均有所增大;当水样品被磁化处理3h,上述元素的谱线强度分别比未磁化时增加了42.2%、97.9%、10.4%、10.1%、81.2%和28.8%,而且元素Zn、Fe、Si和V的信背比也分别增加了13.8%、86.9%、64%和28.8%,有利于降低光谱分析检出限.     

激光诱导煤粉等离子体的特性研究

本文研究了煤粉形态对于激光诱导煤粉等离子体特性的影响,以指导应用激光感生击穿光谱进行煤质测量时最佳样品形态的选择.建立了一套激光诱导击穿光谱的实验台架,对同一煤种的4个不同粒径范围的粉状样品进行激光激发与光谱分析,利用钙原子不同跃迁能级发射谱线的强度分布计算了0.3～0.5μs区间内的等离子体温度,并依据谱线Stark展宽与电子密度的关系得到了等离子体的电子密度.再对激发不同粒径煤粉样品产生的等离子体温度与电子密度进行了对比.实验证明,煤粉粒径越小,等离子体温度越高且电子密度越大,也即样品的等离子化程度越高,越有利于煤中元素的定量分析.     

样品形态对燃煤的激光烧蚀特性影响分析

将激光诱导击穿光谱技术应用于煤质检测,分析了燃煤形态对激光烧蚀特性的影响.利用532 nm激光在大气常压环境下烧蚀样品.同时使用多通道光纤光谱仪和CCD探测器对激光烧蚀形成的等离子体发射信号进行分光和探测.对比分析两种不同形态煤样的等离子体温度、电子密度以及元素特征谱线强度随脉冲能量变化的规律.实验研究表明,样品形态对燃煤的激光烧蚀特性有显著影响.不问形态燃煤的等离子体温度、电子密度以及元素特征谱线强度随脉冲能量的变化规律有所不同.相同实验条件下,粉状煤样形成的等离子体温度和电子密度均比块状煤样的高,但块状煤样的元素特征谱线强度则更大.     

土壤中铜元素的激光诱导击穿光谱测量分析

利用Nd:YAG脉冲激光器(1064nm)作为光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和ICCD为谱线分离与探测器件,测量并分析了土壤中铜元素激光诱导击穿光谱特性。以铜的327.396nm特征谱线作为分析线,在同一浓度下,固定探测器门宽,通过调节延迟时间,得到铜元素的衰变特性,确定了铜元素的最佳延迟时间为1.1μs。测定不同铜浓度下的特征谱线强度,表明在低浓度下,谱线强度随浓度的增加而增大。文章给出了铜元素的定标曲线,并计算得到铜元素的检测限为13.36μg·g-1。     

激光诱导Ti等离子体电子温度的实验研究

室温,常压下,利用Nd∶YAG脉冲激光器产生的波长为1 064 nm, 脉宽12 ns,能量分别180, 230和280 mJ的脉冲激光冲击Ti靶,使用中阶梯光栅光谱仪检测了三种激光能量下对应的光谱。调节延时器DG645的延迟时间,检测了延迟0～500 ns时间范围内Ti等离子体对应激光能量下的发射光谱,分析光谱,可以得到了九条不同的的TiⅠ 和TiⅡ等离子体谱线,证明在该实验条件下,Ti靶能够充分吸收能量电离且离子谱线具有不同的演化速率,利用Saha-Boltzmann法计算并分析Ti等离子体电子温度,实验结果表明：相同的延迟时间,激光能量越大,谱线相对强度越大,电子温度越高,谱线相对强度的变化量随激光能量的变化量增大而增大;在延时0～150 ns内,三种激光能量下的等离子体电子温度和谱线的相对强度都随延迟时间的增加而快速下降,其中280 mJ激光能量下的等离子体电子温度和谱线强度下降速率较快;在150～250 ns范围内,电子温度和谱线强度均随延迟时间的增加有一个缓慢的上升,180 mJ激光能量下的等离子体电子温度和谱线强度的上升速率较快。250～500 ns范围内,三种激光能量下的电子温度和谱线强度均随延迟时间的增加而缓慢下降。     

ICP等离子体鞘层附近区域发光光谱特性分析

为了独立控制鞘层附近区域离子密度和离子能最分布,采用光发射谱(OES)测量技术,对不同射频功率、放电气压和基底偏压下感应耦合等离子体鞘层附近区域辉光特性进行了研究.原子谱线和离子谱线特性分析表明,在鞘层附近区域感应耦合等离子体具有较高的离子密度和较低的电子温度.改变放电气压和射频功率,对得到的光谱特性分析表明,鞘层附近区域离子密度随射频功率的增大而线性增大,在低压下随气压的升高而增大.低激发电位原子谱线强度增加迅速,高激发电位原子谱线强度增加缓慢,而离子谱线强度增加很不明显.改变基底直流偏压,对得到的发射光谱强度变化分析表明,谱线强度随基底正偏压的增加而增大.随着基底负偏压的加入,谱线强度先减小而后增大;直流偏压为-30 V时,光谱强度最弱.快速离子和电子是引起Ar激发和电离过程的主要能量来源.     

水体痕量重金属Ni的激光诱导击穿光谱测量研究

以1 064nm波长Nd∶YAG脉冲激光为激发光源,采用高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和ICCD为谱线分离与探测器件,实验研究了水体中痕量镍元素的激光诱导等离子体光谱发射特性和检测限;为了延长水体中金属元素的激光等离子体光谱发射时间、提高光谱检测灵敏度并减小ns激光作用下水滴溅射的影响,实验中以固体圆饼状石墨块为样品基体进行元素富集,通过在基体表面固定区域滴定固定量的已知不同浓度的硝酸镍溶液,烘干并制备待测样品。研究表明,镍的最佳探测延迟时间在700ns左右,元素谱线强度随着样品浓度的增加而增大并在较低浓度下呈现良好的线性关系,计算得到水体中Ni元素的痕量检测限为0.28,研究结果为进一步开展水体痕量重金属的激光诱导击穿光谱测量提供了方法。     

单脉冲和再加热正交双脉冲激光诱导击穿光谱对比研究

为了提高激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的检测灵敏度和辐射光谱特性,采用再加热正交双脉冲结构对样品中的4种元素Fe,Pb,Ca和Mg以及含有不同浓度重金属元素Cr的土壤样品进行分析。研究了4条特征谱线FeⅠ：404.581 nm,PbⅠ：405.78 nm,CaⅠ：422.67 nm和MgⅠ：518.361 nm的光谱强度和信背比随两激光脉冲之间时间间隔的变化关系,获得了两激光脉冲之间最佳的时间间隔为1.0 μs。在单脉冲和双脉冲条件下,得到了4条特征谱线FeⅠ：404.581 nm,PbⅠ：405.78 nm,CaⅠ：422.67 nm和MgⅠ：518.361 nm光谱强度的增强倍数分别为2.23,2.31,2.42和2.10;分析了特征谱线FeⅠ：404.581 nm和CaⅠ：422.67 nm谱线强度随时间的演化特性以及4条特征谱线信背比随光谱采集延时的变化关系,双脉冲能有效延长光谱强度的衰减时间以及提高特征谱线的信背比;比较分析了等离子体温度和电子密度随时间的演化特性,在双脉冲条件下,等离子体温度最大升高了730 K,电子密度最大增加了1.8×1016 cm-3。单脉冲和双脉冲条件下获得重金属元素Cr的检测限分别为38和20 μg·g-1,再加热正交双脉冲技术使元素检测限下降近2倍。以上结果表明：再加热正交双脉冲能有效地提升LIBS技术的检测灵敏度和光谱特性,为进一步降低元素的检测限提供了有效的方法。     

乙醇添加剂对ICP光源等离子体辐射的增强效应

利用光电检测法,研究了含乙醇水溶液的温度在20,40和60 ℃的条件下,对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度、等离子体参数(激发温度和电子密度)、试液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性(提升量、有效提升量和雾化效率)的影响。实验结果表明,随着乙醇含量及相应溶液温度的提高,分析物进入等离子体的速率增大了,元素Zn,Fe,Mg,Si和Sr的谱线强度有明显增强,而且随着含乙醇样品溶液温度的提高,等离子体中激发能力增强了。在溶液温度为60 ℃时,元素Zn,Fe,Mg,Si和Sr的最大谱线强度比20 ℃时分别高出了55.8%,45.4%,48.9%,17.7%和21.6%,这有利于痕量元素的检测。     

NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)纳米晶体荧光粉的发光与光学温度传感特性(英文)

采用熔盐法制备了不同煅烧温度的NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)荧光粉材料,样品的晶体结构与微观形貌由X射线衍射仪和场发射扫描电镜测得。Er~(3+)掺杂的Na Y(MoO_4)_2纳米晶体的斯托克斯荧光发射光谱是在不同煅烧温度下测得的。NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)荧光粉材料的两个能级~2H_(11/2)-~4I_(15/2)和~4S_(3/2)-~4I_(15/2)跃迁的发射强度比随煅烧温度的增加而减小。NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)荧光粉材料的温度传感特性依赖于Er~3的两个热耦合能级~2H_(11/2)-~4I_(15/2)和~4S_(3/2)-~4I_(15/2)的发射强度。研究表明,在一个相对大的传感温度范围(303~573 K),600℃煅烧的样品的温度传感灵敏度比900℃煅烧的样品高,样品的温度传感灵敏度随煅烧温度的增加而减小,600℃煅烧的样品的温度传感灵敏度为1.36×10~(-2)K~(-1),比900℃煅烧的样品高76.6%。最后,解释了基于不同煅烧温度的温度传感灵敏度的物理机制。     

利用OH自由基特征发射谱测量正庚烷的点火延迟时间

在化学激波管中利用反射激波进行点火,采用OH自由基在306.4nm处特征发射谱线强度的急剧变化标志燃料的着火,由光谱单色仪、光电倍增管、压力传感器和示波器组成测量系统,测量了正庚烷/氧气的点火延迟时间,点火压力(1.0±0.1)和(0.75±0.05)atm,点火温度1 170～1 730K,当量比1.0,得到了在此实验条件下正庚烷/氧气点火延迟时间随温度变化的关系式。研究结果表明正庚烷/氧气点火延迟时间随温度的增加呈指数减小,点火压力为0.75atm时,随着点火温度的增加,点火延迟时间的变化率要小于1.0atm条件时。实验结果为建立正庚烷燃烧反应动力学模型,验证正庚烷燃烧反应机理提供了实验依据。     

低压氢等离子体发光光谱

本实验使用2.45 GHz微波(100～200 W)激励产生低压(1～4 kPa)氢等离子体,通过光纤光谱仪探测氢等离子体的发射光谱,并分析了特征谱线分布及谱线强度随压强、功率的变化情况,计算了氢等离子体的电子激发温度.实验结果表明,压强由1 kPa增加至4 kPa,谱线强度减小;功率由100 W增大至200 W,谱线强度增大.随着压强的增大,电子激发温度减小或先减小后增大.     

低压氢等离子体发光光谱

本实验使用2.45 GHz微波(100～200 W)激励产生低压(1～4 kPa)氢等离子体,通过光纤光谱仪探测氢等离子体的发射光谱,并分析了特征谱线分布及谱线强度随压强、功率的变化情况,计算了氢等离子体的电子激发温度.实验结果表明,压强由1 kPa增加至4 kPa,谱线强度减小;功率由100 W增大至200 W,谱线强度增大.随着压强的增大,电子激发温度减小或先减小后增大.     

低压氢等离子体发光光谱

本实验使用2.45 GHz微波(100～200 W)激励产生低压(1～4 kPa)氢等离子体,通过光纤光谱仪探测氢等离子体的发射光谱,并分析了特征谱线分布及谱线强度随压强、功率的变化情况,计算了氢等离子体的电子激发温度.实验结果表明,压强由1 kPa增加至4 kPa,谱线强度减小;功率由100 W增大至200 W,谱线强度增大.随着压强的增大,电子激发温度减小或先减小后增大.     

液体电极上辉光放电丝的运动特性研究

大气压液体电极放电在生物医疗、化学降解、环境保护等众多方面具有广泛的应用前景,引起了研究者的关注.本文利用直流电压激励棒-水电极装置,在6 mm气隙间产生了大气压辉光放电.研究发现,随着电流的增大,放电由锥状转变成柱状,且此过程中水面上放电环的直径先增大后减小.利用高速照相机对放电进行研究,发现锥状放电是由单个放电丝旋转形成的.通过测量放电的伏安特性,表明放电处于正常辉光机理.利用光谱学方法,研究了不同电流下的振动温度、转动温度和谱线强度比I_(391.4)/I_(337.1),发现它们均随电流的增加而增大.根据气体放电理论,分析和解释了放电丝的运动机理,并对水面上放电环直径随电流的变化关系进行了解释.这些结果对于大气压液体电极放电的理论研究和实际应用均具有一定参考价值.     

CdS_xSe_(1-x)/ZnS(核/壳)量子点的光谱截面及其掺杂光纤的传光特性

测量了不同组份比例x的CdS_xSe_(1-x)/ZnS(核/壳)量子点的吸收谱和发射谱,确定了量子点的吸收系数、吸收截面和发射截面.量子点吸收截面随粒径的增大而增大、随x的增大而减小.采用紫外固化胶,制备了掺杂浓度为0.1~5mg/mL的CdS_(0.4)Se_(0.6)/ZnS量子点光纤,测量了不同掺杂浓度量子点光纤中473nm泵浦功率的吸收衰减速率.吸收衰减速率和吸收截面弱关联于掺杂浓度.测量了光致荧光光谱强度随光纤长度和量子点浓度的变化.量子点光纤的光致荧光峰值强度随掺杂浓度和光纤长度变化而变化,且存在一个与最大峰值强度对应的饱和掺杂浓度和光纤长度.本文的实验结果有助于进一步构建新型的CdS_xSe_(1-x)/ZnS量子点增益型光电子器件.     

电子助进化学气相沉积金刚石中的光发射谱特性

采用蒙特卡罗方法,对以CH₄/H₂为源料气体的电子助进化学气相沉积(EACVD)金刚石中的氢原子(H_α, H_β, H_γ)、碳原子C(2p3s2p2∶λ=165.7 nm)以及CH(A2Δ→X2Π∶λ=420～440 nm)的光发射过程进行了模拟,气体温度随空间的变化采用温度梯度变化,研究了不同反应室气压及衬底温度下的光发射谱特性。结果表明,不同衬底温度下各谱线强度均随气压的增大先增大后减小; 当气压较低时,谱线强度随衬底温度的增大而减少,而气压较高时,谱线强度随衬底温度的增大而增大。     

溶液样品温度对ICP光源发射强度的影响

通过光电检测法研究了溶液样品温度在20,40和60 ℃条件下,对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度的影响。实验结果表明,随着溶液温度的提高,元素钡、铜和锌的谱线强度有明显的增强。观察了在不同溶液温度下,谱线强度随光源观察高度和载气压力的变化规律, 发现温度的提高使最佳观测高度位置降低,而最佳载气压力升高。     

压强对空气/氩气介质阻挡放电中等离子体温度的影响

使用水电极介质阻挡放电装置,在氩气和空气的混合气体放电中,利用发射光谱法,研究了电子激发温度和分子振动温度随气体压强的变化关系。通过氩原子763.51 nm(2P₆→1S₅)和772.42 nm(2P₆→1S₃)两条谱线强度比法计算电子激发温度;通过氮分子第二正带系(C3Π_u→B3Π_g)的发射谱线计算氮分子的振动温度;对氮分子离子391.4 nm和激发态的氮分子337.1 nm两条发射谱线的相对强度进行了测量,以进一步研究电子能量的变化。实验表明,随着压强从20 kPa增大到60 kPa, 电子激发温度减小,分子振动温度减小, 氮分子离子谱线与激发态的氮分子谱线强度之比减小。