高效液相色谱法测定4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯

建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43％;RSD为1.661％(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定.     

高效液相色谱法测定工业废水中5-磺基水杨酸

建立了工业废水中5-磺基水杨酸的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。流动相为V(甲醇):V(0.01mol/L四丁基溴化铵溶液)=50:50,测定波长235nm。结果线性范围为:0.1—100mg/L,平均加标回收率为103.7%,相对标准偏差为1.3%。     

超高效液相色谱法快速分离测定糖精钠、芝麻酚、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时分离测定香精香料中糖精钠,芝麻酚,酸性橙Ⅱ,碱性嫩黄O的方法.样品经过10％的甲醇水溶液(含1％氨水)提取后,以Waters BEHC18(1.7μm,2.1mm×50mm)为色谱柱,5mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)和乙腈(ACN)为流动相,200-500nm波长范围内进行扫描检测.结果表明,在5min以内4种目标物质得到了较好的分离,在0.5-20mg/L范围内具有较好的线性(r＞0.9950),检出限为0.08-0.61mg/L,3种浓度水平的加标回收率保持在85.3％-110.3％之间,相对标准偏差在6％以内.该方法操作简单,灵敏度高,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

柱前衍生化反相高效液相色谱测定大鼠血浆中的丙二醛

建立了柱前衍生化反相高效液相色谱测定大鼠血浆中的丙二醛(MDA)的方法.以甲基丙二醛(Me-MDA)为内标,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生化反应.采用ZORBAX SB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2％冰醋酸溶液-乙腈(V/V)=50∶50,流速为1.0mL/min,检测波长为310nm.丙二醛在2.5-60μmol/L范围内线性关系良好,r=0.9991,平均加标回收率为97.7％,相对标准偏差RSD为4.47％(n=6).方法准确可靠,专属性好,样品用量少(50μL的血浆),适于大鼠血浆中丙二醛的含量测定.     

超声波提取-高效液相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留

建立了超声波提取-高效液相色谱同时测定茶叶中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法.以10mL正己烷-丙酮(30/70,V/V)超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,在220nm波长处,采用甲醇-水(78.5/21.5,V/V)作为流动相进行色谱分析.5种农药在0.5-50mg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1-0.15 mg/L.分析模拟样品,回收率为71.4%-104.4%,相对标准偏差小于10.0%(n＝5).     

RP-HPLC法测定氨苯砜的有关物质

建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的有关物质.采用Waters SunFire C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80,V/V)到(80∶20,V/V)进行梯度洗脱,测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min.氨苯砜与其有关物质能完全分离,样品中最多可检测出6个有关物质,单个杂质含量小于0.1％,总杂质含量小于1％.该方法准确、可靠,能有效进行氨苯砜有关物质的限量检查.     

HPLC-ELSD测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中的溶血磷脂酰胆碱

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量。采用Lichrospher Diol色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-水(29.5:59:11.5,V/V/V)为流动相A,正己烷-异丙醇(43:57,V/V)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1mL/min,漂移管温度85℃,气体流速2.7L/min。结果溶血磷脂酰胆碱在0.299—2.99mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为0.89%。不同厂家产品中溶血磷脂酰胆碱的含量为0.92—1.34mg/mL。方法准确、方便,可以准确测定中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量。     

HPLC-ELSD测定小桐子生物柴油副产物甘油含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定小桐子生物柴油副产物甘油含量的方法.以Interstil NH2 (250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相;甘油进样量在0.016-4.096μg范围时与主峰面积有良好的线性关系,方法平均回收率在93.00％以上,精密...     

HPLC测定注射用复方头孢西丁钠

建立注射用复方头孢西丁钠中两种有效成分的定量分析方法.采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-磷酸二氢钾(0.03mol·L-1)-10％四丁基氢氧化铵(35∶63.5∶1.5,V/V/V),用85％的磷酸调pH=4为流动相,流速1.0mL·min-1,进样量10μL,柱温30℃,在230nm的波长下进行他唑巴坦、头孢西丁两种物质的定量分析.他唑巴坦、头孢西丁浓度分别在0.125-0.50mg·mL-1(r=0.9998)、0.5-2.0mg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;方法的回收率(n=9)分别为99.7％、100.2％;样品相对标准偏差分别为1.5％、0.2％;稳定性实验表明上述两种成分在室温条件下8h内稳定.本法首次建立了注射用复方头孢西丁钠的含量测定方法,该法快速、简便、准确,重复性好,适用于该药物的含量测定.     

高效液相色谱法测定枸杞叶粗蛋白中的活性多肽IN-5

建立高效液相色谱法测定枸杞叶粗蛋白中活性多肽IN-5含量的方法.色谱条件为:色谱柱Kinetex C18 (250mm×4.6mm,2.6μm);流动相为乙腈-0.2％磷酸水(5∶95,V/V);检测波长210nm;流速为0.7mL/min;柱温25℃.结果表明,IN-5浓度在16.0-240.0μg/mL内与峰面积的线性关系良好(r=0.9999).平均回收率99.2％,RSD=0.49％(n=9).方法快速、准确、重复性好,可用于IN-5含量的检测.