激光共聚焦显微拉曼光谱仪校准程序

作为一种常规光谱测量技术,拉曼光谱仪应用广泛并具有特定的校准方法。主要面向激光共聚焦显微拉曼光谱仪,概括介绍了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的测量原理、结构及主要组成部分,重点介绍了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的校准项目和校准过程,重点是分光计(摄谱仪)校准和激光器激发波长校准。在传统校准方法的基础上提出了一种更准确、新的获得实际激发波长的方法,即在Δν=0处校准的方法。根据此新的激发波长校准方法测量单质硫的拉曼频移,并将硫的拉曼频移值与美国材料与试验协会(ASTM)值比较。结果表明此校准步骤正确,从而进一步提出了一种更为合理的激光共聚焦显微拉曼光谱仪的校准程序。     

偏振拉曼实验技术研究

拉曼光谱技术作为常用的表征和测试分析手段,已被广泛的应用。本文设计搭建了基于激光显微共聚焦拉曼光谱仪的偏振拉曼光谱测试系统,将入射激光和拉曼散射的偏振引入拉曼光谱测试系统中。应用该实验平台,测试物理气相传输(PVT)法制备的4H-SiC样品,结果表明其拉曼光谱强度具有旋转偏振变化规律。本文所设计的系统将为偏振拉曼的研究提供实验基础,也为相关材料的分析提供技术保障。     

ICF平面低温冷冻靶系统的初步设计及应用

 利用Gifford-McMahon（G-M）制冷机提供低温源,研制了平面低温冷冻靶系统。该系统最低温度可以达到10 K,制冷功率随温度降低而降低,制冷速率可控。其中,在18.6 K其制冷功率可以达到6.5 W;在14 K其制冷功率为3 W。利用该系统,初步开展了氩、氢的冷冻实验,并研究了温度对激光惯性约束聚变靶丸结构的影响。获得了氩、氢平面低温冷冻靶,并观察到了低温诱导聚变靶丸形变现象。     

冷凝泵型稀释制冷机实验研究

极低温(<1 K)环境对于凝聚态物理、天文观测和量子计算等前沿领域具有重要意义,其中稀释制冷是应用最广泛的极低温制冷技术.针对小冷量应用的冷凝泵型稀释制冷机利用冷凝泵实现³He的低温循环,无需复杂的机械泵组和连接气路,具有结构紧凑、操作便利、成本低等优势,从而成为新的研究热点.本文围绕冷凝泵型稀释制冷机,介绍了其制冷原理和系统架构,设计并搭建了预冷系统、稀释低温系统和测量系统,并对整机进行了实验研究.辅助多测温点测量系统,通过多次实验总结了稀释低温循环过程,由吸附制冷机预冷、稀释循环启动和稀释制冷三个阶段组成,并且分析了系统启动和运行特性.经过测试,实验最低温度可达108 mK.该制冷机可以很方便地拓展低温平台的制冷温区,为凝聚态物理、材料、医学研究等前沿领域提供重要支撑.     

分子束外延PbTe单晶薄膜的反常拉曼光谱研究

采用分子束外延(MBE)方法在BaF₂(111)衬底上生长了高质量的PbTe单晶薄膜， 拉曼光谱测量观察到了表面氧化物的振动模、布里渊区中心(q≈0)纵光学(LO)声子振动模以 及声子-等离子激元耦合模振动.随着显微拉曼光谱仪激光光斑聚焦深度的改变，各拉曼散射 峰的峰位、积分强度、半高宽等都表现出不同的变化趋势. 随着激光光斑聚焦位置从样品表 面上方3μm处变化到表面下方3μm处，PbTe外延薄膜的LO声子频率从119cm^-1移 动到124cm^{-1关键词： PbTe外延薄膜 拉曼散射 纵光学声子}     

用于亚开温区的极低温绝热去磁制冷机

随着空间观测、量子技术等前沿科研领域的发展,亚开温区的极低温制冷需求日益增加.本文设计并研制了一台极低温单级绝热去磁制冷机.该制冷机由GM型制冷机提供约3 K热沉,以钆镓石榴石为磁热工质,由超导线圈提供最大为4 T的磁场,通过绝热去磁,实验最低温度可达470 mK.在恒温控制模式下,可在1 K下提供2.7 J冷量,温度波动小于0.5 mK,绝热去磁制冷的第二热力学效率为57%;在0.8 K下,制冷量为1.2 J.该制冷机将作为50 mK温区三级绝热去磁制冷系统中的第一级,在1 K下提供0.7 mW制冷功率.本研究为进一步开展极低温多级连续绝热去磁制冷奠定了基础.     

金属材料低温深冷拉伸试验装置的研制

以氦气作为冷媒,利用G-M制冷机作为冷源,可实现室温至-269℃(4.2K)全范围内的低温环境。将其与常规材料拉伸试验机相结合,建立了金属材料深冷低温拉伸测试系统。解决好深冷环境下试验系统的密封与漏热问题,是实现低温拉伸测试的关键技术环节。在-196℃(77K)以上温度区间,采用液氮辅助预冷的方法,可显著提高系统的降温速率,相比于常规直接以液氮或液氦为冷源的制冷方式,利用制冷机制冷进行低温拉伸测试的方法,不仅适用温度范围广,且可极大地降低试验成本,兼具实用性与经济性。     

X/Ka双频低温接收前端设计

低温接收机是深空探测地面应用系统的重要组成部分,深空测控距离遥远,需要挖掘一切潜力提高地面设备的接收能力。带圆极化网络制冷技术对改善深空系统接收品质因素G/T作用明显。提出了圆极化网络制冷的X/Ka双频低温接收前端设计的若干关键技术,并给出样品研制测试结果。测试结果表明,X频段低温接收前端噪声温度小于20K,Ka频段低温接收前端噪声温度小于30K。     

低温真空泵用紧凑型两级G-M制冷机实验研究

文章详细描述了针对低温真空泵用的紧凑型两级G-M制冷机的实验系统和测试方法;试验测试了不同的蓄冷材料,尤其是磁性蓄冷材料来提高制冷机性能;在一种结构十分紧凑的两级G-M制冷机上,在12K获得了4W的制冷量,最低制冷温度为7.3K。文中还对该制冷机在没有吸附装置的情况下做了对比实验研究,有利于扩展G-M制冷机的用途。     

绝热材料低温热导率测试系统设计及试验研究

设计了一套绝热材料低温热导率测试系统。该系统以G-M制冷机为冷源,采用稳态轴向热流法对G10材料的热导率进行了试验研究。结果表明:该系统使用温区广,在4K~300K之间;通过测试两种不同尺寸样品的热导率,得到测试误差在2.9%以内,说明了该系统对绝热材料热导率的测试是可实现重复性的。利用该低温热导率测试系统可对其他不可压缩绝热材料的热导率进行测量。     

低于13K的单级脉管制冷机性能研究

回热器是脉管制冷机的关键部件之一,其效率对脉管制冷机性能有很大影响。铅丸是常见的蓄冷材料,通常用于回热器的低温端。本文测试和分析了不同品质的国产铅丸和进口铅丸对单级G-M型脉管制冷机性能的影响。采用额定功率为6．0 kW的压缩机驱动,使用进口铅丸脉管制冷机最低制冷温度达12．9 K,这是当前单级脉管制冷机达到的最低制冷温度;40 K时的最大制冷量为57．4 W。使用国产铅丸最低制冷温度为13．6 K,40 K时的最大制冷量为55．9 W。本文对低温制冷机蓄冷材料选择具有一定的参考价值。     

姜油细胞原位拉曼光谱研究

提出一种用拉曼光谱原位分析新鲜姜油细胞中姜油主成分的方法。用徒手切片制备新鲜姜样品,该样品置于DXR 激光共焦显微拉曼光谱仪下,用20倍物镜观察到油细胞,将激光聚焦在该油细胞上,获得了姜油细胞中姜油的拉曼光谱,共21条谱峰。不同油细胞上获得的拉曼光谱非常相似。获得了姜精油的拉曼光谱,与姜精油拉曼光谱的37条谱峰比较,油细胞有19条谱峰与之有对应关系。为了解释油细胞精油及姜精油的拉曼光谱,用密度泛函理论计算了姜烯的拉曼光谱。姜精油拉曼光谱有31条谱峰,油细胞中有19条谱峰与计算光谱有对应关系。该研究提供了一种拉曼光谱技术与密度泛函理论计算结合的快速容易的精油质量控制方法。     

130W/70K大冷量单级G-M制冷机的性能研究

为满足高温超导等工程应用项目的大冷量需求,对130W/70K大冷量单级G-M制冷机系统进行了结构设计、理论计算和制冷性能测试,测得其制冷性能为最低温度18.1K,制冷量131.2W/70K。由于回热器性能优劣对制冷机性能有所影响,通过回热器不同填料方式对制冷机性能进行测试,结果表明,相比于采用单一磷青铜网填料的制冷机,采用磷青铜网和铅球作为复合蓄冷材料可以提高制冷机的制冷性能。     

广西大化墨玉的矿物学及谱学特征研究

近年来大量的墨玉在国内外玉石市场上陆续出现,广西大化墨玉是最新发现的墨玉新品种。为了探究广西大化墨玉的矿物学及谱学特征,针对产自广西大化瑶族自治县的墨玉样品进行了常规检测,以及采用Ｘ射线粉末衍射仪、激光拉曼光谱仪、傅里叶红外变换光谱仪和激光剥蚀等离子体质谱仪等现代谱学仪器测试分析,从矿物组成、拉曼光谱和红外光谱以及化学元素组成进行了研究分析。常规宝石学特征测试显示广西大化墨玉的折射率为1.64(点测),比重为3.12。偏光显微镜观察显示广西大化墨玉的主要矿物为阳起石,含量大于98%,结构为显微毛毡状结构。XRD测试明确样品主要成分为阳起石,其特征面网间距为8.498 3和3.145 9 。傅里叶红外变换光谱仪测试结果显示样品的红外光谱与透闪石理论值接近,主要的特征峰为1 078,1 026,925,765,703,659,584,485,436 cm-1,其中1 078,1 026,925 cm-1为O-Si-O和Si-O-Si的反对称伸缩振动及O-Si-O对称伸缩振动,765,703,659 cm-1为Si-O-Si对称伸缩振动,584,485,436 cm-1为Si-O弯曲振动。激光拉曼光谱测试测试结果显示样品的图谱基本集中在3 500～3 800和119～1 054 cm-1这两个区域内,样品的拉曼光谱119～1 054 cm-1的特征峰中1 055,1 029和930 cm-1为闪石类矿物特征的Si-O伸缩振动,744和671 cm-1为Si-O-Si伸缩振动,且在671 cm-1是强度最大的特征峰位,代表硅氧四面体结构单元中桥氧的对称伸缩振动;在3 800～3 500 cm-1区间为M-OH伸缩振动区域,反映了M₁和M₃位置的阳离子与结构中的OH-成键的振动信息,位于3 628,3647,3 664,3 678 cm-1,这是由于OH-伸缩振动导致。通过激光剥蚀质谱仪测试分析发现样品的主要化学成分为SiO₂(52.4%),FeO(21.95%),CaO(12.5%)和MgO(12.4%)。此外还含有少量Al₂O₃,MnO,Na₂O,P₂O₅,K₂O和TiO₂,由于样品富含Fe元素,计算Mg/(Mg+Fe)=0.504,因此大化墨玉为软玉中的阳起石玉,并由此推断大化墨玉的黑色由含铁量较高所致。     

具有抗漂移特性的激光共焦拉曼光谱成像技术与系统

共焦拉曼技术结合了共焦显微技术和拉曼光谱技术,具有高分辨率、高灵敏度、可层析成像的优势,广泛应用于物理、材料科学、生物医学、文物鉴定以及刑侦等领域。由于拉曼光谱成像需要较长时间,测量中系统易受环境等因素影响产生漂移,造成离焦,而现有商用共焦拉曼光谱仪并无定焦能力,容易影响测量结果。针对此问题,研制了一种具有抗漂移能力的激光共焦拉曼光谱探测系统。在不改变共焦拉曼探测基本原理的基础上,利用拉曼轴向响应曲线最大值对应显微物镜焦面这一特性,对每个探测点进行轴向扫描,采集一定数量的轴向信号,通过曲线拟合寻找光谱强度极值位置,保证扫描过程中样品始终处于系统的焦点位置处,抑制离焦影响,改善拉曼光谱成像效果。以单层石墨烯样品进行单点测试,证明仪器在5 μm离焦范围内可以实现实时定焦,定焦后采集到的拉曼光谱强度几乎不变,具有良好的抗漂移能力;对硅台阶样品进行成像测试,结果表明成像过程中,信号强度未发生明显变化,且横向分辨率有一定改善,效果明显优于普通共焦拉曼光谱探测系统。     

ka频段低温接收前端设计

低温接收前端是深空探测地面应用系统的重要组成部分,深空测控距离遥远,需要挖掘一切潜力提高地面设备的接收能力。接收前端工作在低温环境,能够有效降低接收系统的噪声温度,提高系统的G/T值。提出了馈源制冷接收前端设计的若干关键技术,并给出样品研制测试结果。测试结果表明Ka频段采用馈源制冷低温接收前端噪声温度小于45K。     

人全血的毛细管显微拉曼光谱分析

血液中含有众多生物信息,如激素、酶、抗体等丰富的蛋白质成分。通过对血液中众多生物信息进行检测鉴定可以起到对该血液种属判定、溯源的目的。因此,血液检测技术的发展在诸如刑事案件侦破、物种鉴定、疾症预防等领域具有重要意义。目前,传统血液检测手段多为显微观测、免疫法、DNA/基因检测法等,这些技术会对血液样本造成不可逆转的破坏性,且存在分析周期长、结构装置复杂、试验价格昂贵等问题。随着激光技术的发展,拉曼光谱技术作为一种非线性散射光谱技术,在血液检测技术中得到了应用。在血液检测技术中,拉曼光谱技术通常与共聚焦显微系统结合,对涂在载玻片上或盛放在透明容器中的血液样品进行光谱信号采集。该技术具有快速、无损等优势,但复杂的光路系统及昂贵的实验装置限制了该技术的广泛推广。为提出一种装置简单、操作简便的血液拉曼检测新技术,研究采用基于毛细管的显微拉曼技术方案采集并分析人全血的拉曼信号。血液样品通过毛细管的虹吸效应取样,与载玻片的涂样方式相比毛细管的方案具有模拟人血管、维持血液活性、减小空气对实验过程中血液成分的影响、降低激光对血液样品的灼伤效果等优势。为避开可见光部分荧光较强区域的荧光干扰,研究采用360 nm紫外激光器作为激发光源,防止可见荧光信号的干扰。积分时间设为800 ms,有效避免因激光长时间照射对血液样品的灼伤效果,影响实验数据的稳定性与真实性,光谱平均次数为2次,避免单次测量所带来的数据的不准确性影响。光谱扫描范围为500～1 800 cm-1, 结果表明此范围内可较好的避开可见光部分荧光较强区域的干扰。测得的拉曼光谱信号通过滤波去噪及基线校正进行处理。首先采用5阶离散小波变换滤波,进行1层信号分解,滤除高频噪声信号,保留低频有效信号,从而去除杂散信号,对光谱有效信号进行提取。其次,采用4阶多项式拟合扣除基底的基线校正,实现人全血的毛细管显微拉曼光谱峰值信号的提取。最终,通过查询SDBS数据库以及人血样本通过reishaw共聚焦显微拉曼光谱仪测量所得光谱图进行验证发现测得信号中部分为人体内数种氨基酸成分的拉曼信号。实验研究发现,基于毛细管的显微拉曼实验系统与常规拉曼探头实验系统相比,拉曼信号更稳定、重复性高,可有效提取人全血中的拉曼光谱信号, 而其与高精度的共聚焦显微拉曼系统相比价格便宜、结构简单、易于推广等优点,但信号信噪比、有效信号的峰值强度上仍有进一步的提升,是一种测量人全血拉曼信号的可行方案。     

高性能ZnO纳米块体材料的制备及其拉曼光谱学特征

利用六面顶高压设备制备了高密度、低脆性、纳米级的ZnO块体材料，用MDI/JADE5 X射线衍射仪(Cu靶)和XL30S-FEG场发射扫描电子显微镜对高压样品的相组成、晶粒尺寸及微观形貌进行了表征.利用E55+FRA106/5傅里叶变换激光拉曼光谱仪通过ZnO块体样品位于50—500cm^-1之内的拉曼光谱, 研究了极性半导体纳米材料的拉曼光谱学特征.发现在极性半导体ZnO纳米块体材料中，没有出现明显的尺寸限制效应. 关键词： ZnO纳米块体 拉曼光谱 尺寸限制效应     

一套高温高压原位拉曼散射、布里渊散射测量系统

本文描述了一套利用激光加热技术、金刚石对顶砧高压技术,集成共聚焦拉曼光谱测量、六通道布里渊散射光谱测量、以及黑体辐射光谱测温,成功搭建起来的高温高压原位拉曼散射、布里渊散射的光学测量系统。利用该系统,并结合薄膜沉积金属、光刻技术改进了金刚石对顶砧中样品的装填方法,解决了样品透明不易加热的问题。已利用该系统得到液态氩在0.85 GPa常温状态下和14.58 GPa熔融状态下的体声速分别为1.85 Km/s和5.19 Km/s。     

飞秒激光诱导Li2O-Nb2O5-SiO2玻璃析晶拉曼谱研究

通过使用波长 800nm、重复频率 250kHz的飞秒激光脉冲聚焦进Li2O-Nb2O5-SiO2组分的玻璃内部,空间选择性诱导出铌酸锂微晶.为了进一步地研究辐照区域晶体的生长机制,使用显微拉曼光谱仪分析了玻璃样品辐照区域不同位置的结构变化.研究表明,在飞秒激光辐照一段时间后的聚焦区域,由于非线性效应和热累积效应形成了一个高温辐射梯度场,在激光辐照中心区域超过玻璃的析晶温度而促使玻璃熔融析晶.