疏水性离子液体萃取-原子吸收光谱法分离分析微量金

以N-甲基咪唑和溴代正丁烷及六氟磷酸铵合成了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])。运用该离子液体分离富集分析了微量金。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为分析检测手段,探讨了离子液体萃取预富集微量金的条件。实验结果表明:金的浓度在0.40～16.00μg·mL-1范围内与吸光度成线性关系,线性方程为A=0.00763c+0.07387(c:μg·mL-1),r=0.9991,检测限为0.072μg·mL-1。该法用于样品测定结果令人满意。     

改进FIA荧光光度法测定维生素B_1含量

利用自行研制流动比色皿在荧光光度计上实现了流动注射荧光光度法检测口服药片(口服液)中VB1含量.荧光动态响应信号与维生素B1含量在0.025-3.20,μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996),检出限为0.025μg·mL-1对0.15μg·mL-1样品测定的相对标准偏差为1.43%(n=11).     

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

十六烷基三甲基溴化铵敏化孔雀石绿-脱氧核糖核酸的共振光散射增强法测定脱氧核糖核酸

在碱性条件下 ,脱氧核糖核酸 (DNA)对孔雀石绿的共振光散射有增强作用 ,加入十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)进一步敏化该体系。共振光散射增强的程度与DNA浓度呈良好的线性关系 ,据此建立了测定DNA的共振光散射增强分析方法。在实验条件下 ,最大散射波长 36 4nm处 ,测定小牛胸腺DNA(ctDNA)和鱼精子DNA(fsDNA)的线性范围皆为 0～ 1 5 μg·mL-1,检出限分别为 0 0 5和 0 0 3μg·mL-1。该方法简单、快速、灵敏度高 ,已成功应用于合成样品中DNA含量的测定。     

动力学荧光法测定痕量钒的研究

基于磷酸介质中，钒（Ⅴ）对溴钾氧化吖啶黄具有催化使用，使体系荧光猝灭，建立了动力学荧光法测定痕量钒的新方法。方法的线性范围为0．02－0．2μg.L^-1和0．2－2．0μg.L^-1，检出限为0．006μg.L^-1。将方法用于水样中钒含量的测定，结果满意，本实验还对反应机理进行了初步探讨。     

一个检测痕量汞离子的鱼精DNA修饰纳米金共振散射光谱法

在pH 7.0 Tris-HCl缓冲溶液及0.017 mol.L-1NaCl介质中,鲱鱼精DNA与10 nm的金纳米粒子形成较稳定的结合物使得金纳米粒子不聚集,体系的散射信号较弱。当有Hg2+存在时,DNA与Hg2+形成更稳定的DNA-Hg2+结合物,金纳米粒子聚集导致572 nm处的共振散射峰增强。在3.87μg.mL-1金纳米粒子-11.7μg.mL-1DNA-pH 7.0~17 mmol.L-1NaCl条件下,Hg2+浓度c在3.3~3 333.3 nmol.L-1范围内与572 nm处的共振散射强度增强值ΔI572 nm成良好线性关系,其回归方程、相关系数、检出限分别为ΔI572 nm=0.019c+5.0,0.999 1,2.5 nmol.L-1。该法用于水样分析,结果与冷原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为5.1%。     

吖啶橙荧光探针法测定人体尿液中的DNA

因吖啶橙(Acridine Orange,简称AO)在十二烷基苯磺酸钠(Dodecylbenzene Sulfonic Acid Sodiumsalt以下简称SDBS)介质中存在形态之间的平衡,而DNA(deoxyribonucleic acid)的加入所起作用也象表面活性剂一样起到有序化介质的作用,即DNA的加入可使AO的平衡发生移动,导致体系荧光增强,其荧光强度与DNA的浓度在一定的范围内呈线性关系,从而建立了测定DNA的新的灵敏方法。本法的荧光激发波长为506 nm,发射波长为529 nm,激发和发射狭缝均为5 nm。对于鱼精子DNA(Fish sperm DNA以下简称fsD-NA),线性范围为0-10 μg·mL-1,方法的最低检出限为0.088μg·mL-1,本法成功应用于人体尿液中DNA的临床测定。     

多元校正分光光度法同时测定兔血清中内的β-内酰胺类抗生素

头孢呋辛钠、头孢曲松钠、头孢噻肟钠和头孢唑啉钠在紫外区均有吸收,且吸收光谱重叠而相互干扰,难以直接进行分析.在pH 2.09的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中采用紫外分光光度法对其混合溶液进行测定,所得的波谱数据用化学计量学多元校正方法进行了处理.四种β-内酰胺类抗生素的的线性范围分别为1.0～20.0μg·mL-1 ,2.0～20.0μg·mL-1,2.0～20.0μg·mL-1和1.0～18.0μg·mL-1.利用此方法还测定了兔血清中的四种β-内酰胺类抗生素,与高效液相色谱法所获得的结果进行比较,两者无显著性差异.     

珍珠明目滴眼液中微量钙的共沉淀分离原子吸收光谱分析

采用硝酸锶-碳酸钾共沉淀分离富集珍珠明目滴眼液中的微量钙,用原子吸收分光光度法测定其含量。进样溶液钙浓度在0.0～20.0μg·mL-1范围内与其422.7 nm处的吸光度成良好线性关系,检出限为0.06 μg·mL-1。该法用于珍珠明目滴眼液中钙的测定,具有灵敏、简便、快速、准确、重复性好,平均回收率为97.0%～98.3%,相对标准偏差RSD为0.4%。     

赤藓红荧光激发光谱突变的研究

实验测量了10,20,30,40,50和60μg·mL-1六种浓度赤藓红溶液的荧光激发光谱和吸收光谱.发现在浓度为10和20μg·mL-1时,其荧光激发光谱在530 nm处会出现一个明显的激发峰,而当溶液浓度超过30μg·mL-1后,荧光激发光谱线型会发生突变,530 nm处成为谷值位置,并在530 nm两侧出现两个新...     

吖啶橙共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了吖啶橙与DNA作用的共振散射光谱,发现在pH 11的碱性溶液中痕量核酸对吖啶橙的共振散射光产生增强作用,且增强程度与核酸浓度之间有良好的线性关系。据此建立了测定核酸的高灵敏共振光增强分析方法。其最大散射波长均位于324 nm处,测定鱼精DNA(fs DNA)的线性范围是3.1×10-8～7.3×10-6 g·mL-1,检测限20.5 ng·mL-1,测定小牛胸腺DNA(ct DNA)的线性范围是7.5×10-8～9.8×10-6 g·mL-1,检测限20.8 ng·mL-1。该方法简单,操作方便,选择性好,灵敏度高,用于合成样品的测定结果满意。     

分光光度法测定海产品中微量镉

本文在文献［１］基础上,研究了在六次甲基四胺－ＫＮＯ３－ＨＮＯ３存在下,镉与二甲酚橙显色反应的最佳条件。在ｐＨ＝６．２～６．４范围内,镉与二甲酚橙配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝５７８．４ｎｍ,摩尔吸光系数为１．６×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,镉含量在０．５～６μｇｍＬ－１范围内符合朗伯比耳定律,检测限为０．００７μｇｍＬ－１,回收率在９０％以上,方法简便,灵敏度高,用于样品分析取得满意结果。     

Determination of polyphenols in tea by a new method spectrophotometry

The authors developed a method for the determination of tea polyphenols. Phenanthroline is a sensitive regent for the determination of Fe2+, it can react with Fe2+ to form an orange complex in acidic solution. A new spectrophotometric method was proposed for the determination of tea polyphenols in tea samples based on that tea polyphenols could react with Fe3+ to produce Fe2+, and the orange complex would be formed by the reaction of Fe2+ with Phenanthroline in acidic solution. In the presence of positive iron surfactant CTMAB, the sensitivity of chromogenic reaction was improved. The work focused on the optimizing of experiment conditions such as wavelength of determination, buffer solution, surfactant, and the react time etc. At the maximum absorption wavelength of 510 nm, the apparent molar absorptivity was 0.88 x 10(5) L x mol(-1) x cm(-1), Beer's law was obeyed in the range of 4.00 to 32.00 microg x mL(-1) Polyphenols. The detection limit was 2.0 microg x mL(-1). This method was applied to the determination of polyphenols in tea samples with satisfactory results. The method has three merits, namely high level of accuracy and sensitivity, simplicity, and simple equipment.     

流动注射抑制化学发光法测定痕量强力霉素

基于在NaOH介质中 ,强力霉素对Luminol KMnO4 体系发光反应具有强烈的抑制作用 ,建立起流动注射抑制化学发光测定痕量强力霉素的新方法。强力霉素在 0 0 0 5～ 5 0 μg·mL- 1 浓度范围内 ,采用不同的KMnO4 溶液浓度 ,分段建立起抑制化学发光强度与其浓度间良好的线性关系 ,方法的检出限为 2 0×10 - 3μg·mL- 1 。该方法可用于药片中强力霉素含量的测定     

静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法测定微量甲醛的研究

利用甲醛在中性或弱酸性条件下对亚硫酸盐-邻苯二甲醛-铵盐体系具有抑制作用,建立了测定甲醛的静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法。研究了测定甲醛的最佳条件。在最佳条件下,静态抑制荧光法测定甲醛的线性范围为0.10～1.60 μg·mL-1, 检测限为0.046 μg·mL-1;流动注射抑制荧光法测定甲醛的线性范围为0.10～2.00 μg·mL-1,检测限为0.085 μg·mL-1。用于河水中甲醛测定,与乙酰丙酮分光光度法(GB13197—91)比较,误差分别为0.83％和1.25％。     

吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷

研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法。在λ_ex/λ_em=470/580 nm,0.016 mol·L-1 H₂SO₄溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭。利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01～0.25 mg·L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56 μg·L-1。该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%～0.64%,回收率为98%～103%,结果满意。     

Interaction among Cadmium Sulfide Nanoparticles, Acridine Orange, and Deoxyribonucleic Acid in Fluorescence Spectra and a Method for Deoxyribonucleic Acid Determination

Some studies on quantum dots (QD) as donors that enhance the fluorescence of a dye as an acceptor through fluorescence resonance energy transfer (FRET) have been reported. However, in the present work we discovered that CdS quantum dots sharply quenched the fluorescence of acridine orange (AO). Also, DNA enhanced the fluorescent signals of AO quenched by CdS. The extents of enhancement were in good proportion to the DNA concentrations. Based on this, a sensitive method was employed to determine DNA with both good selectivity and sensitivity. The calibration curve was linear over 60-4,000 ng mL(-1) and the determination limit (3sigma) was 4.39 ng mL(-1).     

吖啶橙-罗丹明B二聚体能量转移体系在DNA测定中的应用及机理研究

首次研究了吖啶橙 罗丹明B二聚体能量转移体系作为荧光探针用于DNA的测定 ,并对其机理进行了探讨。用于鲱鱼精DNA和小牛胸腺DNA的测定 ,线性范围分别为 0 33～ 1 33mg·L- 1 ,0 33～ 3 33mg·L- 1 ,检测限分别为 1 6 3× 10 - 3mg·L- 1 ,1 5 2× 10 - 3mg·L- 1 。对 1 0 0mg·L- 1 鲱鱼精DNA和小牛胸腺DNA的测定 ,相对标准偏差分别为 2 4 %和 2 0 %。     

铽-培氟沙星的荧光特性研究及培氟沙星的测定

适宜条件下 ,铽 (Ⅲ )与培氟沙星反应极易形成络合比为 1∶2络合物。据此建立了简单、快速、灵敏测定培氟沙星的荧光方法 ,并优选了反应的最佳条件 ,探讨了络合物分子内部能量传递的机理及影响因素 ,结果表明 ,在 0 0 1～ 1 6 7μg·mL- 1 浓度范围内培氟沙星与其荧光强度呈良好的线性关系 ,其线性方程为F=12 0 0 1C 2 6 0 8,检出限为 0 0 1μg·mL- 1 。经样品测定 ,其回收率为 95 2 %～ 10 1 7% ,RSD为 2 9%～3 0 %。该方法可成功地用于不经任何处理的血清及胶囊中培氟沙星含量的测定。