气相色谱法测定荞头中甲胺磷农药残留量

采用微量化学方法和固相萃取技术 ,建立了气相色谱法简单、快速、准确地测定荞头中甲胺磷农药残留量的方法。探讨了净化方法和色谱分离条件 ,方法的检出限为 0 .0 2 mg/kg,回收率为 87.4 %— 10 9% ,相对标准偏差为 0 .5 %— 2 .5 %之间     

2,4-二氯苯酚气相色谱的内标法测定

邻苯二甲酸二甲酯作为内标物 ,乙酸酐作为衍生剂 ,气相色谱分离和测定 2 ,4 -二氯苯酚 ,检出限为 0 .2 mg/ L,相对标准偏差为 2 .97% ,结果令人满意。     

离子色谱测定土壤中Cl-和SO2-4

介绍了离子色谱法测定土壤中Cl-和SO2-4的可行性以及相关的前处理方法,通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染.有效选取提取液的种类和浓度及提取时间,准确测定了土壤中Cl-和SO2-4含量.Cl-和SO2-4的相对标准偏差分别为2.70%、2.89%,检出限分别为0.1950、0.2230μg·mL-1,平均回收率分别为106.7%,95.8%.方法简便,快速、灵敏度高.     

气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定环己烷中乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯含量的方法.环己烷直接进样,通过毛细管柱DB-5,30m×0.25mm×0.5μm分离,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式下进行检测.结果表明,杂质的校准曲线相关系数均在0.9974-0.9996,相对标准偏差为4.6%-8.9%,回收率为93.3%-105.0%.     

反相高效液相色谱法检测降血压肽

实验研究并建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测降血压肽.结果表明:在选定的实验条件下,降血压肽浓度与抑制率呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为0.9936.测定的平均回收率98.6%-102.3%.相对标准偏差为2.63%,该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于检测降血压肽.     

气相色谱法测定柑桔中的硫线磷

报道了毛细管气相色谱法测定柑桔中残留硫线磷的方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。方法的检出限为0.003mg/kg,相对标准偏差为3.47%—6.10%,加标回收率为80.37%—96.98%。     

用毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛的残留量

建立了采用直接进样毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛残留量的方法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以DMF为溶剂。在上述色谱条件下,甲醛的线性范围为100—900mg/L,r=0.9999;平均加样回收率为100.34%,相对标准偏差RSD为1.56%。本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中甲醛的残留量。     

离子色谱测定土壤中Cl~-和SO_4~(2-)

介绍了离子色谱法测定土壤中Cl-和SO24-的可行性以及相关的前处理方法,通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染。有效选取提取液的种类和浓度及提取时间,准确测定了土壤中Cl-和SO42-含量。Cl-和SO42-的相对标准偏差分别为2.70%、2.89%,检出限分别为0.1950、0.2230μg.mL-1,平均回收率分别为106.7%,95.8%。方法简便,快速、灵敏度高。     

无溶剂顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星残留溶剂

采用无溶剂-顶空-气相色谱直接测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂乙醇、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)等.各残留溶剂的检出限分别在0.007-0.032 μg,6次测定的相对标准偏差RSD在1.84%-1.92%,加标回收在90.9%-110%.方法简便、快速、灵敏,可应用于其他药品中残留溶剂的分析.     

Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中的甲醇

建立了用Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中甲醇的方法。硅胶管吸附空气中甲醇,水解吸后用Plot-U毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果表明,甲醇浓度在0—200μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=1.2x-1.2(r=0.9998);检出限为1.4μg/mL,若采集1.5L空气样品,则最低检出浓度为0.9mg/m3;平均加标回收率在90.0%—91.0%之间;相对标准偏差在0.84%—2.60%之间。本方法适用于工作场所空气中甲醇浓度的测定。     

激光微等离子体光谱分析法测定土壤中的铝钙

采用YJG-Ⅱ激光微区分析仪结合CCD光栅光谱仪构成的激光微等离子体光谱分析系统,在减压氩气环境下,以土壤标样为样品,测量了土壤中铝元素和钙元素的含量,对激光微等离子体光谱分析法定量分析土壤中元素的准确度与可行性进行了研究。实验中分别以Al Ⅰ 394.40 nm和Ca Ⅱ 396.85 nm为分析线,采用“三标准试样法”,由计算机拟合logI～logC工作曲线,对土壤中铝、钙进行了测量。结果表明：对此两种元素定量分析的相对标准偏差(RSD)最大为5.80%,定量分析结果与标准值的相对偏差最大为7.65%,说明该方法对土壤中铝、钙的测定满足分析精确度的要求。     

新疆锁阳多糖的提取及含量测定

采用分光光度法测定新疆锁阳多糖的含量,以葡萄糖为对照品,以蒽酮-浓硫酸为显色剂,在625nm处测定样品溶液的吸光度。在40.00—200.00μg/mL范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,回收率在96.15%—102.85%之间,相对标准偏差RSD为2.814%（n=5）,新疆锁阳多糖含量为2.39%。本方法操作简单,灵敏度高,可作为锁阳多糖的含量测定方法。     

铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析

针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCl+H₂O₂体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al, Mg, Zr, Ti, Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素Al,Ti,Zr,8-羟基喹啉沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的干扰;采用磷酸盐沉淀分离Ti而消除原子吸收光度法测Li的干扰;采用与原子吸收光度法测银相同的消除干扰方法,消除上述离子干扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽Ag+离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在100.39%～103.01%和100.42%～103.73%之间,FAAS测Li和Ag 回收率分别在95.91% ～99.98%和98.04%～103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%～101.00%之间,测定结果满足分析要求。     

缅甸翡翠中铁元素的激光诱导击穿光谱定量检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术定量分析缅甸翡翠中Fe元素的浓度。选择Fe元素的275.57 nm光谱线作为定量分析谱线,选取Si元素的288.17 nm光谱线作为内标谱线,选取12个缅甸翡翠样品作为研究对象,以其中9个样品绘制了传统定标法和内定标法的Fe元素定标曲线,并将定标曲线用于3个检验样品的Fe含量的实际预测。实验结果表明,采用传统定标方法时,定标样品光谱强度的相对标准偏差(RSD)在1.4%～8.3%之间,所建立的Fe元素浓度含量定标曲线的拟合相关系数R2为0.979,使用该方法建立的定标曲线对3个检验样品中Fe元素含量进行测定,最大相对误差为10.6%;而采用内定标法时,定标样品光谱强度的比值(I_Fe/I_Si)的相对标准偏差(RSD)在0.9%～5.7%之间,Fe的拟合相关系数R2达到0.989,样品中Fe元素的测定相对误差均可降低到7%以下。结果证明,利用内定标法定量分析翡翠中Fe的含量比传统定标法相对误差更小,采用LIBS技术结合内定标法更适于缅甸翡翠样品中Fe元素定量分析。     

标准加入法在能力验证考核酱油铅含量中的应用

采用标准加入法-硝酸钯基体改进剂消除酱油中食盐的机体干扰,建立了标准加入法-硝酸钯基体改进剂GFAAS测定酱油中痕量铅的方法,该方法的检出限为4.2μg/L,精密度为1.52%—4.96%,在5、20μg/L添加水平回收率为91.6%—108.2%,90.5%—101.7%,方法简单、快速、检出限符合标准分析要求。     

ICP-AES测定工业硫酸中的铁、砷、铅和汞

用ICP-AES同时测定工业硫酸样品中的铁、砷、铅、汞.方法加标回收率为97%-110%,11次测定的RSD(n=11)小于2.4%.方法操作方便,分析速度快,结果准确.     

谱线宽度法测定粉末样品中高含量锡

本文利用谱线宽度方法测定了钽锡矿物样品的高含量元素Ｓｎ，讨论了外加内标元素Ｐｂ的含量分别在１％，２％和３％时对分析结果的影响，实验结果表明，Ｐｂ的不同加入量使得光谱分析的准确度和精密度的所变化。     

新疆人工栽培阿魏菇多糖含量的测定

采用可见分光光度法测定阿魏菇多糖的含量.以葡萄糖为对照品,以蒽酮-浓硫酸为显色剂,在625nm处测定样品溶液的吸光度.在0.00-20.00μg/mL范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9995.回收率在98.3%-104.5%之间.相对标准偏差RSD为2.17%(n=5),新疆阿魏菇多糖含量...     

ICP-AES测定钽合金中的钨、铪

建立了ICP-AES直接测定钽合金中钨、铪的分析方法。采用基体匹配与背景扣除法消除钽基体对钨、铪的光谱干扰,选择多谱线平均值法进行了光谱分析。待测元素的回收率为98.0%—102.2%,相对标准偏差小于1.50%。本法简便、快速、准确度高,已用于钽合金产品的检验。     

低浓度水质化学需氧量紫外吸光检测中浊度与pH影响分析

采用紫外吸光法采集浓度范围1～25 mg·L-1的邻苯二甲酸氢钾配置的标准液图谱,对光谱进行不同的预处理后运用偏最小二乘法建立紫外吸光光谱下的COD定量分析模型,并对所建模型进行了浊度、pH值的影响分析。结果显示采用平滑一阶导数预处理方法,内部交叉验证均方根RMSECV值为0.122 27,主成份数为4,预测模型的平方相关系数r为0.999 8,预测相对误差在0.03％～1.7％的范围内;对0～100 NTU不同浊度的溶液,应用所建模型补偿后相对标准偏差RSD达到2.3%;pH在3～10变化时,影响可以忽略。