双离子束溅射中红外SiO_2薄膜热稳定性研究（英文）

通过双离子束溅射方法在蓝宝石、硅衬底上制备了单层SiO_2薄膜,分析了SiO_2薄膜残余应力、表面形貌、微观结构以及光学性能(可见-近红外0.4~1.2μm和中红外3~5μm波段)在400℃~1 000℃温度范围内的演化规律.研究结果表明:在400℃附近,SiO_2薄膜残余应力存在局部极小值;SiO_2薄膜光学性能的演化与膜层表面质量、内部残余应力及微观结构变化密切相关;经1 000℃高温处理后,蓝宝石窗口表面SiO_2薄膜红外透射性能仍能保持很好的稳定性,且膜层表面没有出现显著的气泡、开裂等损伤形貌.该研究结果可为恶劣环境下光学窗口头罩表面薄膜系统的设计提供指导.     

光谱法确定离子束溅射Ta_2O_5/SiO_2薄膜的光学常数及其性能

采用双离子溅射的方法,在硅、石英基底上制备了单层Ta2O5、SiO2及双层Ta2O5/SiO2光学薄膜。结合Cauchy色散模型,利用石英基底上单层Ta2O5及双层Ta2O5/SiO2薄膜透射光谱曲线,采用改进的遗传单纯形混合算法,获得了Ta2O5和SiO2薄膜材料在400~700nm波段的光学常数。结果表明,理论分析值与实验测量值取得了很好的一致性,拟合出的单层Ta2O5薄膜折射率误差小于0.001,膜层厚度误差不超过1nm;双层Ta2O5/SiO2薄膜最大折射率误差小于0.004,最大厚度误差小于2.5nm。此外,还对400℃高温环境下双层Ta2O5/SiO2薄膜的微观结构、应力、表面形貌及光学性能变化进行了研究。     

高温退火对蓝宝石基片的表面形貌和对CeO2缓冲层以及Tl-2212超导薄膜生长的影响

研究了蓝宝石(1102)基片在不同温度和时间下退火时表面形貌和表面相结构的变化,以及它对CeO₂缓冲层和Tl-2212超导薄膜生长的影响.原子力显微镜(AFM)研究表明,在流动氧环境中1000℃温度下退火,蓝宝石(1102)的表面首先局部区域形成台阶结构,然后表面形成叠层台阶结构,随着退火时间的延长,表面发生了台阶合并现象,表面形貌最终演化为稳定的具有光滑平台的宽台阶结构.XRD测试表明,通过高温热处理可以大幅度提高蓝宝石基片表面结构的完整性.在1000℃温度下热处理20 h的蓝宝石 关键词： Tl-2212超导薄膜 蓝宝石 缓冲层     

SiO2和HfO2薄膜光学性能的椭偏光谱测量

结合XRD和原子力显微镜等方法,利用椭圆偏振光谱仪测试了单层SiO2薄膜（K9基片）和单层HfO2薄膜（K9基片）的椭偏参数,并用Sellmeier模型和Cauchy模型对两种薄膜进行拟合,获得了SiO2薄膜和HfO2薄膜在300-800nm波段内的色散关系。用X射线衍射仪确定薄膜结构,并用原子力显微镜观察薄膜的微观形貌,分析表明：SiO2薄膜晶相结构呈现无定型结构,HfO2薄膜的晶相结构呈现单斜相结构;薄膜光学常数的大小和薄膜的表面形貌有关;Sellmeier和Cauchy模型较好地描述了该波段内薄膜的光学性能,并得到薄膜的折射率和消光系数等光学常数随波长的变化规律。     

退火温度对Ta_2O_5/SiO_2多层反射膜结构和应力特性的影响

介质膜反射镜是星载激光测高仪系统中不可缺少的薄膜元件,其面形质量直接影响探测系统测距的分辨率和精度.本文采用离子束辅助电子束蒸发工艺在石英基底上沉积Ta_2O_5/SiO_2多层反射膜,并在200—600℃的空气中做退火处理.通过X射线衍射、原子力显微镜、分光光度计及激光干涉仪等测试手段,系统研究了退火温度对Ta_2O_5/SiO_2多层反射膜结构、光学性能以及应力特性的影响.结果表明:Ta_2O_5/SiO_2多层反射膜退火后,膜层结构保持稳定,膜层表面粗糙度得到有效改善;反射膜在500—600℃退火后,残余应力由压应力向张应力转变;采用合适的退火温度可以有效释放Ta_2O_5/SiO_2薄膜的残余应力,使薄膜与基底构成的介质膜反射镜具有较好的面形精度.本文的实验结果对退火工艺在介质膜反射镜面形控制技术方面的应用具有重要意义.     

膜层厚度对蓝宝石衬底上生长的ITO薄膜性质的影响

采用磁控溅射的方法在蓝宝石衬底上制备了氧化铟锡(ITO)透明氧化物薄膜;研究了不同厚度薄膜的结构、光学和电学特性。经X射线衍射(XRD)测量,发现在蓝宝石衬底上生长的ITO薄膜呈现了较高的(222)择优取向;随着膜层厚度的增加,该衍射峰对应的2θ衍射角逐渐向大角度方向移动,同时该衍射峰的半峰全宽逐渐减小,平均晶粒尺寸增大。 经光学透射光谱测量,发现随着膜层厚度的增加,光学透过率逐渐减小。膜层厚度为0.2 μm时,可见光透过率超过80%,当膜层厚度为0.8 μm时,可见光透过率下降到60%。电学测量结果表明,随着膜层厚度的增加,薄膜电阻率逐渐减小。膜层厚度为0.2 μm时,电阻率为9×10^-4 Ω·cm, 膜层厚度为0.8 μm时,电阻率为5.5×10^-4 Ω·cm。     

ZrO2/SiO2多层膜中膜厚组合周期数及基底材料对残余应力的影响

ZrO2/SiO2多层膜由相同沉积条件下的电子束蒸发方法制备而成,通过改变多层膜中高(ZrO2)、低(SiO2)折射率材料膜厚组合周期数的方法,研究了沉积在熔石英和BK7玻璃基底上多层膜中残余应力的变化.用ZYGO光学干涉仪测量了基底镀膜前后曲率半径的变化,并确定了薄膜中的残余应力.结果发现,该多层膜中的残余应力为压应力,随着薄膜中膜厚组合周期数的增加,压应力值逐渐减小.而且在相同条件下,石英基底上所沉积多层膜中的压应力值要小于BK7玻璃基底上所沉积多层膜中的压应力值.用x射线衍射技术测量分析了膜厚组合周期数不同的ZrO2/SiO2多层膜微结构,发现随着周期数增加,多层膜的结晶程度增强.同时多层膜的微结构应变表现出了与所测应力不一致的变化趋势,这主要是由多层膜中,膜层界面之间复杂的相互作用引起的.     

基于不同衬底的五氧化二钒薄膜光电特性

利用射频磁控溅射方法,在红外石英、蓝宝石和光学单晶金刚石上制备了氧化钒薄膜,然后对其结构与厚度、表面形貌、电学及光学性能进行了表征。实验结果表明,制备出的薄膜均为单一组分的V_2O_5薄膜,在(001)面有明显的择优取向,单晶金刚石衬底的薄膜结晶度和表面形貌最好;电学性能方面,金刚石衬底的薄膜相变温度最低经历的温度范围也最小,电学突变性能最为优异;光学性能方面,蓝宝石和金刚石衬底的薄膜光关闭时间均非常短,低于2.5 ms,回复时间在30 ms左右;单晶金刚石衬底的薄膜相变前后透射率比值为10.3,表现出了非常显著的光学突变性能。     

高温退火对蓝宝石基片的表面形貌和对CeO2缓冲层以及Tl-2212超导薄膜生长的影响

研究了蓝宝石(1102)基片在不同温度和时间下退火时表面形貌和表面相结构的变化，以及它对CeO₂缓冲层和Tl-2212超导薄膜生长的影响.原子力显微镜(AFM)研究表明，在流动氧环境中1000℃温度下退火，蓝宝石(1102)的表面首先局部区域形成台阶结构，然后表面形成叠层台阶结构，随着退火时间的延长，表面发生了台阶合并现象，表面形貌最终演化为稳定的具有光滑平台的宽台阶结构.XRD测试表明，通过高温热处理可以大幅度提高蓝宝石基片表面结构的完整性.在1000℃温度下热处理20 h的蓝宝石     

1064nm激光与远红外共窗口成像系统波长分离膜的研制

根据激光与远红外共窗口成像系统的技术要求,研制了一种波长分离膜,实现通过共窗口的激光与远红外光分离成像,即1 064nm高反射、8~14μm高透射.分析薄膜的微观结构,研究了薄膜材料吸潮前后的折射率变化,结合光学薄膜理论,优化膜系结构.在薄膜应力的基础上,优化膜层厚度,提高薄膜牢固性.研制的分离膜,1064nm反射率为99.71%,8~12μm平均透过率为97.1%,12~14μm平均透过率为90.1%,满足户外环境中长期使用的要求.     

沉积温度对一氧化硅薄膜聚集密度的影响

一氧化硅(SiO)薄膜是中短波红外区最常用的光学薄膜之一,高的聚集密度对于提升光谱稳定性和光学薄膜元件的品质非常重要.选用纯度为99.99%的SiO块状材料,在5×10^-4 Pa背景真空中用钼舟蒸发沉积,石英晶振仪将沉积速率控制在1.2~1.5 nm/s范围,硅基片上的膜层厚度约为2.2~2.4 μm,在不同沉积温度下制备样品.用傅里叶红外光谱仪分别测试新鲜薄膜和充分浸湿薄膜的光谱曲线,根据波长漂移理论,计算出薄膜的聚集密度.结果表明:聚集密度随沉积温度的升高而增加,从常温沉积的约0.91上升到250 ℃沉积的0.99以上.     

沉积参量及时效时间对 SiO2薄膜残余应力的影响

SiO2 薄膜由电子束蒸发方法沉积而成。用GPI数字波面光学干涉仪测量了不同沉积条件下玻璃基底镀膜前后曲率半径的变化,并确定了 SiO2 薄膜中的残余应力。在其他条件相同的情况下,当沉积温度由 190 ℃升高到350 ℃时,SiO2 薄膜中的压应力由-156 MPa增大为-289 MPa。氧分压由3.0×10-3 Pa升高到13.0×10-3 Pa时,SiO2 薄膜中的应力由-223.5 MPa变为20.4 MPa。通过对薄膜折射率的测量,发现薄膜的堆积密度随沉积条件的改变也发生了规律性的变化。应力的变化主要是由于沉积时蒸发粒子的动能不同,导致薄膜结构不同引起的。同时,在样品的存放过程中,发现随着存放时间的延长,薄膜中的应力表现出了由压应力状态向张应力状态演变的趋势。     

基于ZF6基底的可见光宽谱带高性能增透膜

以ZF6为基底,采用电子束蒸发物理气相沉积方法设计并制备了一种增透波长为0.4～0.8μm的宽谱带可见光区增透膜。薄膜材料仅含有TiO2和SiO2两种材料,分别作为高低折射率材料。利用Edinburgh光谱仪对双面镀制该膜系样品的透过率进行测量,测试结果表明：薄膜平均透过率达98.15%,实际样品的光学特性与设计结果基本相符,具有宽带的增透特性,减少了表面剩余反射。机械强度与环境测试表明：制备的薄膜具有良好的稳定性和牢固度,可以应用于可靠性要求较高的光学系统中。     

溶胶-凝胶法制备SiO2基片Er3+∶Al2O3光学薄膜

用溶胶凝胶法在SiO2 基片上提拉制备了掺Er3 + ∶Al2 O3 光学薄膜。采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、差热热重分析仪、X射线衍射仪研究了掺Er3 + ∶Al2 O3 光学薄膜的形貌和结构特性。在 90 0℃烧结后 ,SiO2 基片上提拉 15次形成厚度 8μm掺摩尔比 0 .0 1Er3 + 的面心立方结构γ Al2 O3 薄膜具有明显 (110 )择优取向 ,掺摩尔比 0 .0 1Er3 + 对γ Al2 O3 的晶体结构和结晶生长过程未产生显著影响。薄膜具有均匀多孔结构 ,平均粒径为 30～ 10 0nm ,平均孔径为 5 0～ 10 0nm ,表面起伏度为 10～ 2 0nm。掺摩尔比 0 .0 1Er3 + ∶γ Al2 O3 薄膜 ,获得了中心波长为1.5 34μm(半峰全宽为 36nm)的光致发光谱。     

溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2平板光波导工艺研究

采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂-TiO₂平板光波导,计算了平板光波导通光条件,分析了硅/钛溶胶-凝胶材料的热性能,观测了平板光波导的结构形貌,并测试了其通光损耗。结果表明：经过200℃,30 min干燥处理的凝胶薄膜呈疏松多孔状态,对于非对称平板波导,存在芯层通光截止厚度,而且当SiO₂-TiO₂芯层厚度为0.5 μm时,SiO₂下包层厚度至少有6 μm才能防止1550 nm波长光泄露入单晶硅衬底中。制备的光波导对于1550 nm波长光传输损耗最小值为0.34 dB/cm。     

强激光与红外传感器光轴平行性测量仪器的研制

研制了一种可在野外使用的光轴平行性测量仪器，该仪器利用热靶技术进行1．06μm激光谱段到3～5μm、8—12μm红外谱段的转换，实现了对光电跟踪测量设备25MW强激光发射器光轴与红外传感器光轴间的平行性误差测量。仪器的设计主体采用完全对称的结构和积木式的组装方式，保证了仪器在野外恶劣环境下保持测量精度不变。通过巧妙地利用电磁开关控制，实现了仪器靶面的远距离控制转换。装调工艺和检测措施确保了仪器的测量精度，并通过各种环境试验验证了仪器的可靠性。对仪器精度和环境适应性测试表明，该仪器测量精度达到10＂，并可在-30℃-＋60℃的条件下，保持精度≤10＂。     

Porous AlN films grown on C-face SiC by hydride vapor phase epitaxy

We report the growth of porous AlN films on C-face SiC substrates by hydride vapor phase epitaxy (HVPE). The influences of growth condition on surface morphology, residual strain and crystalline quality of AlN films have been investigated. With the increase of the V/III ratio, the growth mode of AlN grown on C-face 6H-SiC substrates changes from step-flow to pit-hole morphology. Atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM) and Raman analysis show that cracks appear due to tensile stress in the films with the lowest V/III ratio and the highest V/III ratio with a thickness of about 3 μm. In contrast, under the medium V/III ratio growth condition, the porous film can be obtained. Even when the thickness of the porous AlN film is further increased to 8 μm, the film remains porous and crack-free, and the crystal quality is improved.     

Annealing effects on residual stress of HfO2/SiO2 multilayers

HfO2/SiO2 multilayer films were deposited on BK7 glass substrates by electron beam evaporation method.The effects of annealing at the temperature between 200 and 400℃ on residual stresses have been studied.It is found that the residual stress of as-deposited HfO2/SiO2 multilayers is compressive.It becomes tensile after annealing at 200℃,and then the value of tensile stress increases as annealing temperature increases.And cracks appear in the film because tensile stress is too large when the sample is annealed at 400℃.At the same time,the crystallite size increases and interplanar distance decreases with the increase of annealing temperature.The variation of residual stresses is corresponding with the evolution of structures.     

γ-Ca_2SiO_4∶Ce~(3+),Al~(3+)荧光粉的合成与发光性能研究

采用高温固相法制备了一系列γ-Ca_2SiO_4∶x Ce~(3+),y Al~(3+)黄色荧光粉,通过X射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度仪、荧光光谱仪对荧光粉的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,1 200~1 300℃温度下生成β-Ca_2SiO_4,在1 350~1 500℃下生成γ-Ca2SiO_4,Al~(3+)和Ce~(3+)的掺入未改变Ca2SiO_4的结构。在1 450℃下合成的γ-Ca_2SiO_4∶0.5%Ce~(3+),4%Al~(3+)样品的相对发光强度最强。在450 nm激发下,在565 nm处存在一个宽带发射峰,主要源于Ce~(3+)的5d→2F7/2和5d→2F5/2跃迁。荧光粉受热影响较大,在450 nm激发下,样品在475 K时的发光强度降为室温的63%。监控波长为565 nm时,Ce~(3+)的衰减曲线符合单指数衰减规律,荧光寿命为104.2 ns,与其跃迁类型和离子价态基本相符。