苯并咪唑-5，6-二甲酸-锰配合物的合成，晶体结构和磁性质

采用水热法将MnCl₂与苯并咪唑-5,6-二甲酸混合反应合成出一个新的具有二维层状结构的锰金属配位聚合物{[Mn(Hbim)(H₂O)₂]·(H₂O)₂}_n (1),并分别用元素分析,红外谱图,差热分析和X-射线单晶衍射表征该结构。X-射线单晶衍射分析表明,晶体属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=0.728 2(14) nm,b=1.804 5(4) nm,c=1.915 5(4) nm,V=2.429 3(8) nm³,Z=8,C₉H₁₂MnN₂O₈,M_r=331.15,D_c=1.811 g·cm^-3,F(000)=1 352,μ(Mo Kα)=1.130 mm^-1,最终R=0.037 1,wR=0.085 8。在配位聚合物中,锰-羧基Z字形链相互连接成具有尺寸为0.57 nm×0.75 nm一维通道的二维网络结构,并进一步被分子间的氢键作用构筑成三维超分子结构。磁性质测试表明该化合物为反铁磁。     

二维配合物[Cd(mpac)(4，4-bpy)(OH)]n的合成，晶体结构和荧光性质

溶剂热条件下采用Cd(NO3)2.4H2O,5-甲基吡嗪-2-甲酸和4,4-联吡啶作为反应物合成出一个新的具有二维层状结构的镉金属配位聚合物[Cd(mpac)(4,4-bpy)(OH)]n(1),并分别用元素分析,红外光谱,热重分析和X-射线单晶衍射表征该结构。晶体结构分析结果表明:5-甲基吡嗪-2-甲酸将Cd(Ⅱ)离子连接成一维链,这些链进一步被4,4-联吡啶连接成二维层状结构。在二维层状结构中存在大小为0.24×1.16 nm2的一维通道。荧光谱图表明常温固态下配合物1发射蓝色荧光。     

微波消解光度法快速测定炼油污水中CODCr

采用微波消解光度法测定炼油污水的化学需氧量,用炼油污水(回流法准确测定其COD值)作为COD的标准溶液制作工作曲线、或求取回归方程的新方法.CODCr的测定范围为90～2 000mg·L-1.与用邻苯二甲酸氢钾作为标准的CODCr值求得的回归方程相比,其值更接近回流法.方法具有设备简单、操作方便、分析时间短、精密度高、且快速、成本低、二次污染少等优点,值得在石油化工企业中推广应用.     

应用全自动间断分析仪测定炼油化工废水中挥发酚的含量

废水样品250mL,加入100g·L-1硫酸铜溶液5mL,在pH 4.0的条件下进行蒸馏,接收馏上液250mL供测定其中挥发酚的含量,用Clever-chem 200全自动间断分析仪进行测定。测定的原理为分取部分蒸出液与pH 10.3的铁氰化钾及4-氨基-安替比林反应生成红色化合物,在波长510nm处测量其吸光度。测定中试样的进样量为200μL,试剂1及试剂2的加入量依次为90μL和135μL。挥发酚的质量浓度在0.05~2.00mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.005mg·L-1。标准加入法测得方法的回收率在94.7%~108%之间。另在3个含量水平上做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~6.3%之间。用此分析仪所得测定值与国标法测定值基本相符。     

微波灰化AAS测定渣油中的微量金属元素研究

研究了微波灰化法处理渣油,试验了微波灰化的恒温时间、灰化温度及取样量对样品处理效果的影响。结果表明,微波灰化温度800℃、恒温1.5h、样品量5g左右时,样品灰化完全。用原子吸收光谱法测定样品中的微量金属元素Fe、Na、Ni、V、Cu、Ca的含量,精密度在2.2%—5.5%之间、相对误差小于7.1%、回收率在91.2%—110.0%之间。与传统的灰化法相比,没有显著性差异,灰化时间由十几个小时缩短为1.5h左右。微波灰化具有升温速度快、易控制,最高温度可达1200℃;灰化时间短,冷却速度快;精确、安全等特点。     

微波灰化样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油中微量金属元素

原油样品(5 g)于石英坩埚中,放入微波灰化炉中在800℃灰化1h,残渣加入盐酸(1+1)溶液溶解并蒸发至近干,转入50mL容量瓶加水定客后,供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油样品中微量金属元素铁、钠、镍、钒和钙的含量。方法用于分析原油样品,所得相对标准偏差(n=6)在2.2%～6.5%之间,回收率在92.0%～108.4%之间。测定结果与常规灰化法测定结果对比,经t检验(α=0.05),无显著性差异。     

微波干燥重量法测定环境水样中悬浮物的含量

采用微波干燥重量法测定环境水样中悬浮物的含量，确定了微波干燥的最佳条件。悬浮物为0．5g左右时，微波功率为540W，恒重时间为7min；悬浮物为0．2g左右时，微波功率为540W，恒重时间为5min。该法具有速度快、准确度高、操作方便、耗电量低等优点，可用于水处理过程中悬浮物的测定，也可应用于其它重量分析法。