共查询到19条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
2.
提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂,共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉,同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明,当pH 7且大量干扰离子存在的条件下,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果,很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1~1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1,精密度为0.73%,对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。食品样品比较复杂,对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别,进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法,采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1,干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1,基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性,做了加标回收实验,结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%~100.3%,相对标准偏差为0.15%~0.83%。用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点,分析结果令人满意。 相似文献
3.
4.
浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌 总被引:4,自引:1,他引:3
研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌的新方法.实际样品采用微波消解,利用非离子表面活性剂TritionX-100、络合剂5-Br-PADAP浊点萃取试样中微量锌(Ⅱ).探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集10.0mL的Zn2 溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,锌的检出限为4.4ng/mL(3o),富集倍数为10倍,RSD为1.21[C=0.20(μg/mL,n=5)],线性范围为0.15-1.00μg/mL.该方法用于中药及黄豆试样中锌含量的测定,结果令人满意. 相似文献
5.
在溴代十六烷基吡啶存在下5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量铁的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)与铁(Ⅱ)显色反应条件,在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶增溶增敏.铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为Fe(Ⅱ):R=1:2,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556nm与λ2=748nm.选择748nm进行测定,其摩尔吸光系数为ξ748=3.3×104L·mol-1·cm-1.铁含量在O-30ug/25mL范围内服从比耳定律.此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠. 相似文献
6.
在弱酸性(pH=4.5)介质中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTAQS)与锌形成2:1的紫色配合物,最大吸收波长位于580nm处,表观摩尔吸光系数为7.4×104L·mol-1·cm-1,锌含量在0-6μg/25mL范围内符合比耳定律。测定矿样中的锌,结果满意。 相似文献
7.
8.
2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究 总被引:2,自引:2,他引:0
研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。 相似文献
9.
10.
镓与DSPCF的显色反应及其应用 总被引:1,自引:1,他引:0
在pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,研究了镓与1,5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)(DSPCF)生成有色络合物的条件.络合物的最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为4.01×104L·mol-1·cm-1,镓含量在0-40μg/25mL范围内遵守比耳定律,有色络合物稳定48h以上.该法用于矿石中镓的测定,获得了满意的结果. 相似文献
11.
12.
对苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾进行了研究。实验考察了各种因素如酸度、苯酚红的浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,在最优化的实验条件下(最大吸收波长为504nm,0.5mol/L盐酸,1.00mL 1.00×10-4mol/L苯酚红,85℃水浴条件下加热10min),溴酸钾在0—0.45μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.6094C-0.0013(C:μg/mL,相关系数r=0.9991),摩尔吸光系数ε=3.6×106L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/g(取样量5g)。将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%—103%,相对标准偏差RSD<5%,结果满意。 相似文献
13.
石墨炉原子吸收光谱法测定血清中非蛋白结合铜和锌 总被引:1,自引:0,他引:1
建立两步沉淀蛋白质-石墨炉原子吸收法测定血清中非蛋白结合铜和锌的方法。无水乙醇以2∶1与血清混合后,再经70 ℃温度变性处理,可将蛋白质完全沉降。 用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定,方法检测限:Cu,1.2 μg·L-1,Zn,0.098 μg·L-1。回收率:Cu,92.3%~104%, Zn,为90%~107%。 利用此方法测定了肿瘤患者血清中游离铜与锌,并与健康人作了对比。 相似文献
14.
15.
目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定。优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱。结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0.2~10 μg·mL-1,0.1~5.0 μg·mL-1,0.01~1.0 μg·mL-1,检出限分别为:0.2,0.1,0.01 μg·mL-1,进样频率为45样·h-1。所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89.4%~102.3%、铜92.2%~108.0%、钴93.2%~110.8%,相对标准偏差为1.1%~12.1%。对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(n=8),结果在其给出的保证值范围之内。 相似文献
16.
17.
浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌 总被引:1,自引:0,他引:1
以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌在pH4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=528nm,方法的线性范围0.2-1.0μg·mL-1,回收率96.50%-102.50%.结果表明,该法可用于茶叶中痕量锌的测定. 相似文献
18.
建立了一种测定交警头发中痕量铅的新方法.研究了在Tween-80存在下,铅与非水溶性试剂meso-四(4-氯苯基)卟啉的显色反应条件,提出了一个高灵敏度测定铅的分光光度法.络合物的最大吸收波长为466nm,组成摩尔比为1∶1,铅含量在0-6μg/10mL范围内有较好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.74×105L·mol-1·cm-1,并将其应用于交警头发中痕量铅的测定. 相似文献