模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇

采用三带模拟移动床色谱法纯化虎杖白藜芦醇。实验结果表明:模拟移动床色谱纯化白藜芦醇的工艺参数为:流动相为V(甲醇):V(水):1:1;4根IDL=10mm×200mm ODS制备柱;柱连接方式1-2-1;洗脱带流量1.0mL/min,精制带流量1.5mL/min,吸附带流量1.6mL/min,进样流量0.1mL/min,切换时间19min。     

虎杖白藜芦醇浸提工艺的研究

以干中药材虎杖为原料,通过实验优选了虎杖白藜芦醇的浸提工艺。以HPLC面积归一化法衡量浸提液中白藜芦醇的含量。浸提效果以浸提液中白藜芦醇的含量或浸出率为指标参数。结果表明,虎杖白藜芦醇的最佳浸提工艺为:干中药材虎杖采用95%乙醇浸提、料液比为1g∶16mL、室温(30℃)、静浸6天。     

白藜芦醇浸提纯化过程在线检测条件的研究

通过实验确定了虎杖白藜芦醇乙醇浸提液的HPLC检测条件。最佳检测条件为,Extend反相ODS柱0.46cm×15cm,紫外检测器检测波长240nm,V(甲醇)∶V(水)=50∶50的流动相,1mL/min的洗脱流速,室温。该方法灵敏、方便、可靠、快速,适用于白藜芦醇提取、纯化中的在线检测。     

模拟移动床分离异甘草素的前处理实验条件

使用正交试验结合单柱分离,对甘草黄酮原料进行前处理。正交试验优化得到的最佳萃取条件为：原料质量浓度选择30g/L,采用乙醇做提取溶剂,超声提取60min,提取温度20℃得到提取液浓度为10g/L。制备单柱采用C18为固定相,乙醇水为流动相,采用50%乙醇、70%乙醇及纯乙醇梯度洗脱,洗脱馏分经浓缩得到适合异甘草素分离的模拟移动床进样原料。     

不同品种鱼腥草中槲皮素含量的检测与比较

建立鱼腥草中槲皮素的测定方法。90%乙醇为溶剂,索氏提取器提取,HPLC测定槲皮素的含量。Dia-monsilTMC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为CH3OH-H2O-HAc(48∶49∶3),检测波长为254nm。槲皮素线性范围0.00704—0.06336μg,平均回收率和RSD分别为98.9%和3.2%。方法简便、准确、重现性好,可供鱼腥草原料选择和制剂质量控制的参考。     

RP-HPLC快速同时测定粉葛中葛根素和大豆苷元的含量

采用RP-HPLC测定不同产地粉葛中葛根素和大豆苷元两种有效成分的含量。色谱柱为Kromasin C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇[B]-水[A],0—35min B相由20%升到55%;流速为0.8 mL/min;检测波长为268nm。葛根素在8.0—80.0μg/mL（r=0.9996）、大豆苷元在0.81—8.15μg/mL（r=0.9998）浓度范围内线性关系良好,葛根素的平均回收率为99.30%,RSD为0.73%,大豆苷元的平均回收率为99.54%,RSD为2.81%。RP-HPLC可以作为简单可行的粉葛药材质量评价方法。     

超高效液相色谱串联质谱技术测定麦芽中的赤霉酸

利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。     

陕西略阳杜仲叶中绿原酸的含量分析

测定了陕西略阳杜仲叶中绿原酸的含量,为陕西略阳杜仲产业发展提供基础研究数据和分析技术支持。采用微波提取,设置微波功率200W,压力1000kPa,温度60℃,提取5min;高效液相色谱法分析检测,设置色谱条件为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),327nm检测波长,流动相为乙腈∶0.3%磷酸=15∶85,1mL/min流速,30℃柱温。采用微波提取法处理样品,绿原酸提取效率高;HPLC分析方法通过方法学考察符合分析要求;陕西略阳杜仲叶中绿原酸含量在1.85%—3.18%之间。陕西略阳杜仲叶中绿原酸的含量远高于药典要求,可单独作为药材使用,亦可作为绿原酸提取原料使用,具开发利用价值。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

UPLC-MS/MS测定土壤中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。     

反相高效液相色谱法测定花生红衣中白藜芦醇的含量

建立了反相高效液相色谱测定白藜芦醇的方法,采用Ultimate-C18色谱柱,以乙腈:水(30:70)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长306nm,采用外标法进行定量.结果为白藜芦醇在1.22×10-5-0.1g·L-1的范围内线性关系良好,检出限为3.6×10-7g·L-1.所建立的方法具有分析速度快、...     

气相色谱法测定缩水甘油丁酸酯

采用气相色谱快速分析方法测定环氧氯丙烷反应体系中的缩水甘油丁酸酯.采用SE-30( φ3mm×1.5mm)填充柱,载气流量:48.86mL/min;柱温:100℃;气化室温度:185℃;热导检测器温度185℃;缩水甘油丁酸酯的量(x)与峰面积(y)有良好的线性关系; y=1594.1x+1370.1,R2=0.9993...     

反相高效液相色谱法测定尿中α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚

利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,以V（甲醇）∶V（乙酸铵缓冲液）=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%（n=5）。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。     

RP-HPLC测定八角枫药材中的水杨苷

建立反相高效液相色谱法测定八角枫药材中水杨苷含量。采用Shim-pack vp-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),柱温为25℃;以乙腈-水(7∶93,V/V)为流动相,流速为1.0mL.min-1;检测波长为269nm。水杨苷在16.02—80.10μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为y=5070.1x+4069.1,r=0.9994,平均回收率为99.53%,RSD=1.19%。该方法快速简单,可用于八角枫药材的质量控制。     

离子色谱法测定清洗液废酸中的4种阴离子

介绍了清洗液废酸中F-、Cl-、SO42-和NO3-的测定方法,通过一定的前处理,减少清洗液废酸中金属离子及残留酸液的干扰,有效去除了对色谱柱带来的污染。利用优化的实验条件,准确测定了清洗液废酸中F-、Cl-、SO42-和NO3-的含量,检出限分别为0.04、0.09、0.71、0.27mg/L,回收率为94%—109%。     

反相高效液相色谱法测定合成产物2-硝基芴酮的含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定2-硝基芴酮含量的方法。液相色谱条件为:EliteHypersil ODS2C18色谱柱(4.6mm×250mmi.d.,5μm),甲醇-四氢呋喃-水为流动相(体积比为65∶15∶35)。在流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃条件下,产物2-硝基芴酮与原料芴酮、副产物2,7-二硝基芴酮在2-硝基芴酮浓度为5—30mg/L范围内分离效果良好,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985;平均回收率值大于99.00%,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法具有操作简便、精密度和准确性高的特点,可适用于工业生产2-硝基芴酮含量的测定。     

HPLC-DAD法测定辣椒及其制品中苏丹红的含量

建立了应用高效液相色谱测定辣椒粉及其少量含油制品中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量的检测方法.采用Symmetry C18反相色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为乙腈醋酸溶液(V乙磷:Vo.1%醋酸＝7∶1),等度洗脱,流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长230nm.在选定色谱条件下,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、...