2D EXSY实验和几何平均法研究水与天然化合物的羟基之间的化学交换速率常数

利用二维核磁共振交换谱(2DEXSY)研究了三种天然产物的羟基质子与水的交换,三种天然产物分别含有四到八个羟基质子.较为简单的几何平均法(GA)被用来进行数据处理.GA法在假定体系和实际体系中,与全矩阵分析和初级速率近似比较,结果尚好。     

2D NMR技术在多季碳二萜结构确定中的应用

应用二维核磁共振技术（2D NMR：¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC）, 尤其是HMBC谱准确归属了多季碳二萜伊丽莎白素B（Elisabatin B）的¹H,¹³C信号,并经与已报道的数据比较,进一步明确指定了11个季碳的化学位移. 以伊丽莎白素B为例,较系统阐明了几种二 维核磁共振技术在天然产物结构确定中的作用和方法.     

4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环的11B NMR及1H-11B HMQC研究

以4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戌环分子为研究对象,对碳硼烷类化合物的核磁共振(NMR)检测方法进行了研究.除了采用常规的核磁共振碳谱(~(13)C NMR)、氢谱(~1H NMR)及其二维相关谱外,引入核磁共振硼谱(~(11)B NMR)与二维异核多量子相关谱(~1H-~(11)B HMQC),对含硼类化合物结构进行了测定,该方法对于准确解析硼烷类化合物的结构具有较好的参考意义.     

吡虫啉生产过程中吗啉精馏副产物的核磁共振分析

采用核磁共振(NMR)技术对吡虫啉生产过程中吗啉精馏后的副产物进行了定性定量分析.二维扩散排序谱(2D DOSY)表明该产物由两种化合物组成.对样品的核磁共振氢谱(1H NMR)、二维扩散排序谱(2D DOSY)、碳谱(13C NMR)、DEPT、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、碳氢相关谱(HSQC)与碳氢远程相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,确定样品所含的两种主要组份为双吗啉和烯胺.最后采用定量13C NMR技术得到了该精馏副产物中双吗啉和烯胺组成的摩尔比例为1∶4.     

一种基于组分补偿的二维核磁共振测井数据高精度处理方法

二维核磁共振技术能够对储层中各类含氢流体进行无损、快速、定量的测量和表征，但受限于采集方式和参数，核磁共振设备在对页岩油等致密储层中的有机质、沥青等超快弛豫组分进行检测时，经常出现由于信号采集不完整所导致的二维谱中流体组分缺失或不准的问题.本文提出了基于超快弛豫组分补偿技术的T₂-T₁二维谱高精度反演方法，该方法将一维核磁共振前端信号补偿技术进行推广，通过在二维核磁数据反演前对回波数据进行组分补偿，能够有效解决二维核磁共振测井前端信号漏失的问题.实验及测井数据的应用表明，该方法在页岩油等富含快弛豫组分信号的储层中，可以得到更加精准和完整的储层信息.     

NMR在天然产物选择性分离与结构研究中的应用

核磁共振(NMR)是天然产物化学研究的重要手段. 本工作将核磁共振技术作为选择性提取分离的监测手段,依据目标化合物的NMR谱学特征,以¹H NMR监控和指导从植物体中寻找和得到二萜类化合物收到了较好的效果. 并运用多种核磁共振技术对分离得到的3种二萜类化合物(jolkinolide A、jolkinolide B和17-hydro-xyjolkinolide B)进行了结构解析.     

4,4'-二环己基甲烷二氨基甲酸丁酯的制备及结构表征

以4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)和正丁醇为原料合成了4,4'-二环己基甲烷二氨基甲酸丁酯(H12MDU),得到两种固体产物(A和B);分别利用熔点测定、红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱等技术对产物结构进行分析表征.结果表明,固体A和B均为目标产物H12MDU.固体A为反-反结构H12MDU,固体B为H12MDU不同异构体的混合物,不仅含有反一反结构H12MDU,并且至少含有顺-反和顺-顺结构H12MDU中的一种.     

抗真菌新药伏立康唑的核磁共振研究

应用HHCOSY、HMQC、HMBC二维核磁共振技术,参考19F与1H及13C的偶合裂分情况,对抗真菌新药伏立康唑的1HNMR、13CNMR19FNMR谱中的信号进行了全归属,确证了其结构,可用于质量标准研究。     

核磁共振技术在生物质转化中的应用

生物质结构的精确分析研究有利于其各个组分的转化利用,而核磁共振（NMR）技术是生物质解聚及结构演变分析中重要的表征技术.本文主要介绍了¹H NMR、¹³C NMR、³¹P NMR和2D HSQC四种NMR技术在生物质结构、产物定性和定量分析、反应路径和催化解聚机理探究中的应用,然后讨论了NMR技术应用于生物质研究中存在的主要问题,并进行了展望.     

广西大风子中2个新木脂素的NMR研究

从广西大风子的皮中分离得到两个新木脂素1和2,并通过高分辨质谱和核磁共振确定了其结构. 利用多种二维核磁共振技术,包括HSQC, HMBC, DQF-COSY 和NOESY谱,对其碳氢信号进行了全归属. 毛细管电泳分析显示1和2均为外消旋体.     

3D H2BC: A novel experiment for small-molecule and biomolecular NMR at natural isotopic abundance

3D H2BC is introduced for heteronuclear assignment on natural abundance samples even for biomolecules up to at least 10 kDa in low millimolar concentrations as an overnight experiment using the latest generation of cryogenically cooled probes. The short pulse sequence duration of H2BC is maintained in the 3D version due to multiple use of the constant-time delay. Applications ranging from a small lipid to a non-recombinant protein demonstrate the merits of 3D H2BC and the ease of obtaining assignments in chains of protonated carbons.     

HAT HMBC: a hybrid of H2BC and HMBC overcoming shortcomings of both

A new 2D NMR experiment, HAT HMBC, that is a hybrid of H2BC and HMBC aims at establishing two-bond correlations absent in H2BC spectra because of vanishing (3)J(HH) coupling constants. The basic idea is to create an additional pi phase difference in the multiplet structure in HMBC peaks with respect to the (n+1)J(HH) coupling constant between the proton(s) attached to a (13)C and a (1)H separated by n bonds. Thus HMBC peaks associated with small J(HH) will be the most attenuated in a HAT HMBC spectrum in comparison to a regular HMBC spectrum, i.e. peaks associated with (n+1)J(HH) and (n)J(CH) will for n>2 usually be strongly attenuated. The HAT HMBC pulse sequences contain the same number of pulses as regular HMBC and are only a few milliseconds longer.     

一种新的三萜化合物的2D NMR研究

本文采用FAB-MS,FTIR和NMR等技术对从沙打旺牧草分离出的一种新的三萜化合物进行结构鉴定,结果表明该化合物为(20R,24S)-3,16-二羰基-6α,25-二羟基-20,24-环氧-9,10环羊毛甾酮.用2D NMR技术,包括¹H-¹³C HETCOR,COLOC,¹H-¹H COSY对,¹H和¹³C NMR进行归属.     

NOE和二维NMR技术在倍半萜化学位移归属中的应用

本文用NOE和二维核磁共振技术-COSY,C-H化学位移相关,C-H远程化学位移相关(COLOC),DEPT对二个倍半萜分子的立体化学结构进行了研究,并对其¹H和¹³C化学位移进行了归属。     

核磁共振氢谱法鉴定油性圆珠笔文书的书写时间

油性圆珠笔文书书写时间的鉴定是司法鉴定工作中的热点.该文采用核磁共振氢谱法(~1H NMR)对所购6种不同型号油性圆珠笔的油墨进行了表征,研究了圆珠笔油墨中的溶剂——苯氧基乙醇在文书老化过程中的变化,并建立了MG-115书写文书的自然老化标准曲线.该标准曲线能够准确鉴定MG-115圆珠笔4个月内的文书书写时间,重现性良好;同时,该文探究了人工老化与自然老化的关系,为文书书写时间的鉴定提供了依据.     

PAM/POEA无规共聚物水溶液中自聚集机制的NMR研究

¹H NMR谱和二维核Overhauser效应谱(2D NOESY)研究结果表明新型疏水缔合丙烯酰胺/2-苯氧乙基丙烯酸酯无规共聚物(PAM/POEA)在水溶液中的自聚集主要发生在酚基间以及酚基与主链的相互作用上,在PAM/POEA自聚集体中酚基主要位于丙烯酰胺主链骨架附近.     

最高量子相关谱技术在同核偶合常数测定中的应用(英文)

偶合常数是一个重要的NMR参数,其数值与分子中化学键的二面角有关,可以为分子结构研究提供很重要的信息.多维NMR谱由于具有较大的化学位移分辨率,因此常常被用来测定同核或异核自旋-自旋偶合常数.本文介绍了利用最高量子相关技术(MAXY)测定同核偶合常数的方法.MAXY是最近发展的一种多维NMR谱编辑技术,可以使不同官能团(CH,CH₂,CH₃)的相关峰分布于不同的图谱区域,因此比常规的二维谱具有更高的化学位移分辨率.而且被分离开来的NMR相关峰呈吸收性线型,能清楚地展示各自的偶合分裂特征,可以直接用于测定偶合常数.     

基于WATERGATE的双溶剂峰抑制方法

WATERGATE（W3/W5）是NMR实验中使用较为广泛的溶剂峰抑制方法,但该方法通常仅能对一个溶剂信号进行有效抑制. 本文对WATERGATE的脉冲序列进行修饰、优化,发展了两种新的双溶剂峰抑制方法. 实验结果表明,经过修饰、优化后的WATERGATE,实验的设立非常简单,不需要复杂的优化过程就能够对双（多）溶剂峰进行有效抑制, 可用于常规1D & 2D NMR 实验、HPLC NMR实验,以及天然产物粗提取物的分析中.     

二维接力-HOHAHA和NOE差谱法测定甙类化合物的结构

该文提出一种新的二维接力-HOHAHA实验方法.研究结果表明,该方法可用于从高度重迭的谱图中分离出各个糖体的¹H NMR信号,并且与NOE差谱实验相结合可以用于测定甙类化合物中糖体间和糖体与甙元间的连接位置.本方法以¹H NMR为基础,故其灵敏度比以¹³C NMR为基础的甙化位移方法高得多.     

5-冰片氧基-3,4-二取代-2(5H)-呋喃酮NMR研究

总结了一系列光学纯5-冰片氧基-3,4-二取代-2(5H)-呋喃酮的¹H NMR和¹³C NMR化学位移数据,研究了不同取代基对结构及化学位移的影响.