ICP-AES内标法测定六铝酸镧钕镁〈LNA〉激光晶体中钕的含量

一、前言作为固体激光晶体的稀土铝酸盐(包括YA系列激光晶体),其中掺入稀土元素的分析,用通常的化学分析方法是较费事的,常常需要冗长、繁琐的分离步骤[1,2],尤其这类晶体又难溶于一般的酸碱之中[3],因此给其它分析方法带来更大的麻烦。本文采用磷酸溶解LNA激光晶体,在不分离基体的情况下,直接用ICP-AES内标法测定钕的含量,取得了满意的结果。相对标准偏差3%以内,回收率98-105%,满足了用户的要求。本文还研究了溶液中的磷酸酸度、基体浓度对被测元素钕的谱线强度影响,并确定了最佳工作条件和选择了相应的内标元素钪。     

共沉淀分离-ICP-OES测定含铁溶液中稀土元素

研究了含铁砂土样品中稀土元素的ICP-OES测量技术。采用草酸盐沉淀或氟化物沉淀与草酸盐沉淀的组合去除样品中Fe和大量岩石基体元素的光谱干扰。结果表明:分析溶液中Fe的浓度小于110μg·mL~(-1),可忽略对样品中稀土元素的ICP-OES光谱测定干扰。不同稀土元素之间沉淀的不同步性小于3%,若以测定稀土元素相邻近的一种稀土元素作内标,则可提高沉淀过程回收率的测定精度。     

ICP－AES法测定钒酸钇晶体中的掺杂稀土元素铒和铕的含量

本文用硫酸溶解样品，以ＩＣＰ－ＡＥＳ法对钒酸钇晶体中掺杂稀土元素铒和铕进行测定，取得满意结果，回收率分别是９８％－１０４％和９６％－１０５％；相对标准偏差３％以内。文中选择了相宜的内标元素并研究了硫酸浓度和基体浓度对被测元素的谱线强度的影响。     

土壤中微量元素锰的激光诱导击穿光谱定量分析

采用激光诱导击穿光谱技术分析安徽怀远农亢农场土壤样品中微量元素Mn的含量分布情况。实验中选取403.1 nm作为Mn元素的分析线为,土壤中基体元素Fe作为内标元素,选取的分析线为407.2 nm。选取10个土壤样品分别用传统定标方法和内标法建立定标曲线,并对4个待测样品浓度进行预测。实验结果表明,传统定标方法建立的定标曲线的拟合相关系数r为0.954,检测限为93 mg·kg-1,待测样品的测量相对误差最大为5.72%;而采用内标法建立的定标曲线的拟合相关系数r为0.983,测量的相对误差减小到4.1%,检测限为71 mg·kg-1。说明采用LIBS技术对土壤中微量元素Mn检测的可行性,同时,内标法一定程度上可提高测量的精确性。     

ICP－AES法同时测定岩石、矿物、土壤等样品中十五种稀土元素的方法研究

本文应用强酸Ｉ号离子交换树脂将稀土元素与基体元素分离，待测液直接用ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定１５种稀土元素，测定中采用干扰等效浓度法，消除稀土元素之间和残余基体元素产生的光谱干扰，方法具有较高的准确度和精密度，是目前较理想的测定岩石等样品中微量稀土元素的方法。     

ICP—AES法同时测定岩石,矿物,土壤等样品中十五种稀土元素的方法研究

本文应用强酸Ｉ号离子交换树脂将稀土元素与基体元素分离，待测液直接用ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定１５种稀土元素，测定中采用干扰等效浓度法，消除稀土元素之间和残余基体元素产生的光谱干扰，方法具有较高的准确度和精密度，是目前较理想的测定岩石等样品中微量稀土元素的方法。     

掺铒、镱铒共掺硅酸盐玻璃1.54μm荧光寿命测量

对自制的掺铒、镱铒共掺硅酸盐玻璃1.54μm荧光寿命进行了测量。实验结果表明:荧光衰减曲线是一条单指数曲线,与理论分析相一致,荧光寿命数量级为ms量级;在所考虑的泵浦功率范围内,两种样品的荧光寿命基本不随功率的变化而变化;荧光寿命随着样品掺铒浓度的增加呈现减小趋势,而在掺铒浓度一定的情况下随掺镱浓度的变化不明显,主要由于受激发的铒离子把能量通过间接耦合给了猝灭中心。     

高掺铒硅酸盐玻璃样品净增益特性测量

实验测量了高掺铒硅酸盐玻璃样品的吸收谱、光致发光谱,计算出信号光的净增益。结果表明:随泵浦功率的增大,净增益先呈线性增加后逐渐出现饱和;对样品的掺铒浓度、泵浦功率进行了比较优化;掺铒浓度0.8at%的样品得到了最大3.9dB的净增益。     

电感耦合等离子体质谱测定饲料中稀土元素镧和铈的研究

研究建立了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定饲料中稀土元素镧(La)和铈(Ce)的方法。优化了ICP-MS的操作条件,通过基体加入法和基体逐级稀释法研究了预混合饲料和配合饲料基体对La和Ce测定的影响,考察了硝酸浓度对La和Ce响应信号的抑制作用。在优化的条件下,以In(115)和Tb(159)为内标物,La和Ce检出限分别为26.2和6.47 ng·kg-1,线性相关系数为1.0000,动态线性范围达到3个数量级。将该方法用于预混合饲料和配合饲料样品中稀土元素La和Ce的测定,其回收率≥77.8%,相对标准偏差(RSD)≤8.5%,结果令人满意。     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定地表高盐水体中的痕量稀土元素

基于电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立测定地表高盐水体中痕量稀土元素的分析方法,提出UV/H₂O₂去除地表水体中有机物的新策略。地表水体中的溶解态稀土浓度极低,质量浓度在ng·L-1数量级,分析测试非常困难。当水体中总溶解性固体超过1 g·L-1时,样品直接测试会造成严重的质谱干扰,同时可能会导致雾化器、截取锥和样品锥阻塞。因此,测试高盐水体中的稀土元素需要先去除水体中的盐类。为提高测试的准确度,样品测试前通常需要对水体进行预富集以增加待测物质量浓度。但是,内陆地表水体中有机物浓度较高,在进行预富集的过程中有机物和稀土元素发生络合作用,使得溶解态稀土在富集时发生分异,对预富集工作也是一项挑战。首先在样品中加入H₂O₂,将样品放入紫外消解系统中氧化去除水体中的有机物,消解后水体中有机碳的浓度可降低至0.5 mg·L-1。然后采用NobiasPA1固相树脂对样品进行预富集,步骤如下：首先使用流速为2.2 mL·min-1的硝酸,超纯水和醋酸铵缓冲液依次分别清洗预富集系统,去除预富集系统中可能残留的稀土元素;然后用流速为2.0 mL·min-1的醋酸铵缓冲液、样品和醋酸铵缓冲液依次分别通过固相萃取柱,富集样品中的稀土元素并去除吸附在树脂柱上的盐类;最后使用流速为0.7 mL·min-1的HNO₃溶液淋洗树脂柱并收集样品。ICP-MS测试样品时,选择115In为内标校正基体效应。研究结果表明在pH 4.6±0.1的情况下,各稀土元素的检出限和空白值分别在0.34～22.0和0.34～12.9 ng·L-1之间;稀土元素检出的相对标准偏差（n=5）<5%;稀土标准溶液的加标回收率在97%～101%之间。将该方法用于渤海海水、海河河口水体和西藏雅根错水体,加入Tm作为内标,样品的加标回收率在98%～101%, 相对标准偏差（n=3）<5%。这说明该方法适用于地表高盐水体中溶解态稀土元素的定量分析。     

ICP-AES法测定金属硅中的Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、 Fe、Mg、Mn、Ni、Sr、Ti、V和Zn杂质元素

本文提供了一种测定金属硅中Ｂ,Ｆｅ,Ａｌ,Ｃａ,Ｍｎ等１４个杂质元素的ＩＣＰ－ＡＥＳ方法,在样品处理过程中,加入适量体积的甘露醇能够抑制Ｂ的挥发。用本方法测定了一个国家地球化学标准样（ＧＳＲ－４）,结果令人满意。     

发射光谱法测定高纯银中微量金、铂、钯、铑、铱、锑、铅、铋、铁、铜、镍、铬、铝和锌

本文研究了贵金属标准溶液除氯离子的有关问题，解决了高纯硝酸银中贵金属等杂质元素的标样配制，以硝酸银直接压样于普通电极中直流电弧激发，可测定９９．０～９９．９９％的高纯银，该方法简便、快速、准确。     

纯硒中杂质元素的ICP-AES测定

电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定纯硒中的碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、铝、锡、砷和硼12种元素的含量,优化出各元素的分析波长和分析条件;用基体匹配补偿基体效应,方法简单,快速可靠,样品回收率为94%-107%.     

ICP—AES法直接测定锡锭中的As,A1,Bi,Cd,Cu,Fe,Pb,Se,Sb,Zn

以电荷耦合器件为检测器的全谱直读等离子体光谱仪直接测定锡锭中Ａｓ、Ａ１、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｆｅｄ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｚｎ十种杂质元素的含量。该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限,加标回收试验结果不明,回收率为９２％－１０５％,ＲＳＤ均小于１．５％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铼酸铵中Ca、Cd、Mn、Fe、Mg、Al、Cu、Co、Mo、Pb、Sn和Ni

本文介绍了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）测定高纯铼酸铵中12个杂质元素的方法。采用挥发健康基体，探讨了高铼酸铵基体的干扰及其消除办法。ICP－AES测定结果的准确度和精密度均能满足分析要求。     

ICP—AES法测定铁矿中铝,钙,镁,锰,钴,铜,钠和钾

本文研究了ICP-AES法测定铁矿中铝,钙、镁、锰、钴、铜、钠和钾的方法。对仪器工作参数,共存元素的光谱干扰和基体效应干扰进行了探讨。采用向标准系列中加入铁基空白溶液建立工作曲线,试样经酸处理后即可直接测定。本方法获得了良好的回收率(95～103%)和变异系数(0.5～1.3%,n=11),同原子吸收法进行比对试验,结果一致。     

Surface energies of the solid solutions between Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, and W

The surface energy for different surface orientations of the solid solutions as a function of concentration formed by Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, and W is computed and analyzed using the BFS method for alloys. Similarities and differences among the different binary alloys are examined in terms of strain and chemical effects.     

ICP-AES法直接测定锡锭中的As、Al、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se、Sb、Zn

以电荷耦合器件为检测器的全谱直读等离子体光谱仪直接测定锡锭中As、Al、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se、Sb、Zn十种杂质元素的含量.该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限,加标回收试验结果表明,回收率为92%-105%,RSD均小于1.5%.     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中的组分

用X射线荧光光谱法测定了不锈钢中Si、Mn、P、Cu、Ti、W、Mo、V、Ni、Cr、Nb等11种元素的含量。对磨样条件、准确度和精密度进行了实验,实验表明本方法与化学法所测结果相符。