肉豆蔻化学成分的GC-MS研究

用气相色谱-质谱联用技术对肉豆蔻的化学成分进行了研究。共鉴定出41种成分,占总分离成分的78.85%,其中4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-苯并二恶茂含量最高,占总分离成分的20.72%。     

二维红外光谱法对肉豆蔻酸相变过程的研究

脂肪酸由于成本低、相变潜热大、热稳定性好的特点,在有机固-液相变材料中应用较多。对脂肪酸进行热分析一般采用热重法（TG）或差示扫描量热法（DSC）得到材料宏观上的热力学性质,但难以对其微观结构变化进行深入探讨。二维红外光谱（2D-IR）在温度扰动的作用下,样品的光谱信号将随之发生动态变化。通过数学处理能够发现样品在相变过程中微观结构的变化。以肉豆蔻酸为例,采用傅里叶红外光谱仪,在4 000～400 cm-1和30～100 ℃温度范围内对肉豆蔻酸进行一系列红外光谱实验。采用二维移动窗口（MW2D）红外光谱技术,对肉豆蔻酸中的CO和O—H键进行分析,发现MW2D测出的肉豆蔻酸熔点与传统的DSC测出的基本一致,且两种化学键显示的热数据具有良好的一致性和稳定性。对光谱数据进行2D-IR分析,结果表明,由于分辨率的提高,一维光谱中单一的重叠吸收峰对应着二维光谱中的多个吸收峰,根据2D-IR的理论知识,推测可能存在二聚体肉豆蔻酸构型向单聚体肉豆蔻酸构型转变的情况。从峰强度和温度的变化关系中发现,升温时CO键和O—H键存在三个变化过程,达到相变温度之前,CO吸收峰强度基本不变,O—H吸收峰强度逐渐下降,说明O—H键偶极矩的变化比CO键更易受温度影响;相变过程中,两者吸收峰强度都显著减弱且O—H吸收峰强度下降幅度更大;达到相变温度之后,可能因O—H形成的分子间氢键,受热导致由强变弱,O—H上的电子云移向CO,导致CO吸收峰强度增大、O—H吸收峰强度减小。同时,结合密度泛函理论,对二维红外光谱的推论进行理论验证,可知存在二聚体肉豆蔻酸向单聚体肉豆蔻酸的转化过程。     

绿茶和红茶中微量元素初级形态含量的研究

本文采用沸水浸泡法对茶叶的初级形态进行分离 ,原子吸收光谱法测定了绿茶和红茶初级形态中 8种微量元素含量 ,计算并讨论了微量元素初级形态分析参数 ,获得茶叶中微量元素初级形态的有关信息。结果表明 ,绿茶和红茶中 8种微量元素初级形态含量各有差异 ,初级形态分析参数自符合程度为87.2 0 %— 10 3.73% ,样品的回收率为 87.1%— 10 2 %。     

微波消解ICP-AES测定青稞中17种微量元素

采用微波消解法对样品进行处理,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定青稞中17种微量元素的含量。方法的回收率在96.2%—105.0%之间,相对标准偏差小于2.27%。实验证明,青稞含有丰富的对人体有益的微量元素,是一种健康食品。     

微波消解ICP-AES测定黑番茄中的17种微量元素

采用微波消解法对样品进行处理,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定黑番茄中17种微量元素的含量。方法的回收率在93.0%—105.8%之间,相对标准偏差小于2.608%。实验证明,黑番茄含有丰富的对人体有益微量元素,是一种健康食品。     

FAAS测定辣椒中的微量金属元素

采用灰化法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定了辣椒中Fe、Zn、Cu、Mn、Mg、Ca、Na元素的含量。结果显示辣椒中这几种元素的含量分别是176.0、26.8、47.2、36.1、1646.7、163.5、1022.4μg/g,RSD为0.3%—3.8%;并分别测定了辣椒籽、皮中这些元素的含量;加标回收率在95.0%—108.1%之间。火焰原子吸收光谱法可以简便、准确地实现辣椒中微量元素的测定。     

荆芥中微量元素的初级形态分析

对荆芥中微量元素铁、铜、锰、锌的初级形态进行了研究,采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了各微量元素的含量。结果表明,以HNO3和H2O2混合液作为消解剂能彻底消解样品。各元素在水提液中的含量均低于原药材中的含量,微量元素铁、铜、锰、锌的提取率分别为：19.7%,20.5%,38.6%和34.5%,大部分微量元素仍残留在残渣中。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定海藻中的微量元素

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了大连产5种海藻样品中Zn、Fe、Cu、Mn 4种微量元素的含量.对微波消解条件和原子吸收光谱测定的条件进行了优化.实验结果表明,微波消解法操作简便快速、样品消解完全,空白值低、环境污染小;火焰原子吸收光谱方法选择性好,准确度高,回收率为91%-105%.样品测定结果显示...     

19F-NMR测定生产钽、铌矿的废液中总氟含量

建立了一种核磁共振波谱测定钽、铌生产的废液中氟含量的方法。研究了氟谱测定的前处理和共存离子的干扰 ,以外标法和内标法进行定量分析。实验结果表明 ,内标法的相对标准偏差为 2 .71% ,回收率在 98.4 %— 10 2 .1%之间 ,外标法的相对标准偏差为 3.31% ,回收率在 97.4 %— 10 3.2 %之间。该法简便、快捷 ,分析结果令人满意     

微波消解ICP-MS测定唐古特乌头中的多种微量元素

采用HNO3-H2O2混合酸体系微波消解及电感耦合等离子体-质谱法,消解唐古特乌头样品,测定其中Mn、Fe、Co、As、Ni、Se、Cu、Zn、V和Cr共10种微量元素。探讨了样品消解的条件,通过加标回收实验,回收率为94.08%—103.50%,验证了分析数据的可靠性。结果表明,该法具有快速、简便、准确度高、能同时分析多元素的优点,结果令人满意。     

催化光度法测定锰(Ⅱ)的研究

在pH3.5的NaAc-HAc缓冲介质中,溴酸钾氧化碘化钾生成单质碘,锰(Ⅱ)对这一显色反应具有显著的催化作用。据此,建立了催化光度法分析测定环境中痕量锰()的新方法。在优化条件下,于最大吸收波长220nm处进行测定,锰(Ⅱ)浓度在1.0×10-8—1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为6.0×10-9mol/L(3σ);对1.0×10-7mol/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%;考察了多种共存离子的影响。将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,回收率在96.9%—97.8%之间,结果满意。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊

采用HF-HClO4-HNO3溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe3+加入量选择200mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(RSD,n=8)为2.73%—3.93%,回收率为96.7%—101.3%,检出限可达0.060μg/g。     

银沙槐不同部位中微量元素含量的测定

利用火焰原子吸收光谱法测定银沙槐的不同部位中Cu、Zn、Ca、Fe、Mg、K、Cr、Mn的含量。对银沙槐植物中的根、茎、叶、花、果实中金属元素的含量进行了分析比较。以此研究了这几种金属元素在银沙槐体内的分布。结果显示,各元素在实验范围内,线性关系良好,加标回收率在92.00%—107.00%之间。相对标准偏差在0.02%—5.80%之间。由实验结果发现,银沙槐的不同部位中Cu、Zn、Ca、Fe、Mg、K、Cr、Mn的含量有差异。     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体-原子发射光谱法联用测定土壤、水系沉积物、岩石中21种主、次和痕量元素

建立了X射线荧光光谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(XRF-ICP-AES)联用技术测定土壤、水系沉积物和岩石中21种主、次和痕量元素的方法.采用复合熔剂熔融制样法,X射线荧光谱法测定其中的主量元素Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、Si.熔融玻璃样片经(ψ)=10%(体积分数,下同)的HNO3超声波振荡提取,电感耦...     

FAAS测定黑马铃薯中的8种微量元素

采用火焰原子吸收光谱法对黑马铃薯中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、K、Mg和Na 8种微量元素进行了分析测定.在选定的测定条件下,黑马铃薯中各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响.方法的校准曲线线性关系良好(r=0.9973-0.9999),方法回收率(n=7)在97.5%-100.3%之间,RSD值(n=7)在1.1...     

微波消解ICP-AES测定桔梗中微量元素

采用微波消解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了中药材桔梗中Cu、Li、Mn、Co、Zn、Cr、Mg、Ga、Sr、Fe等微量元素的含量。在最佳仪器工作条件下,各元素的加标回收率在86.5%—111.0%,相对标准偏差RSD4.0%,实验结果可为桔梗中微量元素与其药效的相关性提供科学依据。     

ICP-MS测定饮用水源中的钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛和铊等9种特定项目

采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-M S）测定水中的钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等9种元素。结果表明,各元素检出限0.005—0.07μg.L^-1,满足饮用水源分析要求;空白加标回收率94.2%—106.0%,相对标准偏差RSD〈4.0%,n=9）。样品加标回收率93.8%—110.0%,该方法高效、简便、线性范围宽,适用于饮用水源水质分析。     

过氧化氢-邻氨基酚体系催化显色分光光度法测定痕量铁

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.6)介质中.Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色,建立了催化显色分光光度法测定痕量铁的新方法.在冰水浴中反应10min,Fe(Ⅲ)线性范围为0-1.2μg/mL,回归方程为△4=0.4923C+0.0258,摩尔吸光系数为2.9×104L·mol-1·cm-1.方法用于广西东兰县产墨...     

秦巴山区中草药钮子七中微量元素的测定

用ICP-AES测定了秦巴山区独有的中草药钮子七中的2种常量营养性元素(钙、镁)和5种微量元素(铜、铬、铁、锌、锰)含量。钙4790.66μg.g-1、镁55.32μg.g-1、铜18.44μg.g-1、铬2.1μg.g-1、铁264.50μg.g-1、锌56.71μg.g-1、锰17.83μg.g-1,回收率均在96.2%—100.5%之间,结果表明,此方法简便、可靠,具有良好的精确度和准确性。并初步讨论了中草药钮子七中有益元素与治疗疾病的关系,并与中药材汉三七中微量元素含量相比较,二者微量元素含量略有差异。