脱水淫羊藿素-3-O-甙类化合物的核磁共振谱研究

用远程¹H-¹³C COSY (HMBC)技术研究了从朝鲜淫羊藿中分离出的二个脱水淫羊藿素-3-O-甙类化合物,朝藿甙A和箭藿甙B,确定了其骨架碳的化学位移.并重新评估了前期文献对该类化合物C-5、C-7和C-4'信号的归属.     

二阶导数分光光度法测定益肾灵口服液中的淫羊藿甙

利用ＰＥＬａｍｂｄａ－１７紫外可见分光光度计，选择最佳仪器参数，通过测定淫羊藿甙的二阶导数光谱，不需分离萃取等繁杂操作，直接测定益肾灵口服液中淫羊藿甙的含量。该法线性范围为０－２５μｇ／ｍＬ，相关系数为０．９９９５，能有效消除共存辅干扰，操作简便，快速、准确。     

骨质增生止痛液中淫羊藿甙的高效液相色谱紫外检测法

本文采用岛津ＬＣ－６Ａ高效液相色谱仪,选择最佳色谱条件及仪器参数测定了骨质增生止痛液中淫羊藿甙的含量,方法简便,快速,准确度高,重现性好。     

尾叶远志中-酰基取代口山酮碳甙的结构

用２ＤＮＭＲ（１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ，１Ｈ－１３ＣＣＯＳＹ，ＨＭＢＣ）技术研究了从尾叶远志中分离得到的一个苯甲酰基取代口山酮甙的结构，并对其碳氢信号进行了全归属．     

降压活性成分淫羊藿甙的HMQC和HMBC谱研究

首次对中药淫羊藿中降压活性成分淫羊藿甙的HMQC和HMBC谱进行了深入研究,结合¹H-¹H COSY谱,确切归属了全部碳氢信号,并直接从HMBC谱上确认了异戊烯基,甲氧基,鼠李糖和葡萄糖在黄酮母核上的连接位置,并修正了文献中关于该化合物某些碳信号归属的错误.显示这两种2D NMR新技术对结构复杂的黄酮甙类化合物的结构研究具有重要意义.     

南中国海海藻刺状鱼栖苔的化学成分研究(I)

从采自南中国海红藻刺状鱼栖苔的乙醇提取物中分离出一个黄酮类化合物，经ＩＲ，ＵＶ，ＦＡＢＭＳ，１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ，１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ，ＨＭＢＣ等现代波谱技术确定其结构为５，７－二羟基－２－对羟基苯基－３－Ｏ－（６－Ｏ－对羟基肉桂酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基）－４Ｈ－１－苯并吡喃－４－酮，并对碳信号进行了明确归属．这是首次从红藻中分离出黄酮类化合物．     

运用RBF径向基神经网络识别基于小波变换的淫羊藿苷红外光谱指纹特征

运用RBF径向基神经网络对基于傅里叶变换红外光谱（FTIR）法、相关系数比对法及多层次小波变换所提取的淫羊藿药材样本有效成分指纹特征进行识别。样品包括药典选用的５个物种（淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿E.sagittatum（Sieb. et Zucc.） Maxim.、柔毛淫羊藿E.pubescens Maxim.、朝鲜淫羊藿E.koreanum Nakai和巫山淫羊藿E.wushanense T.S.Ying）和其他物种共计250个样本。淫羊藿指标成分淫羊藿苷在原药材和甲醇提取物的红外光谱图上,具有较明显的1 259 cm-1特征峰,经典的HPLC法的定量分析结果也佐证了淫羊藿苷的含量与1 259 cm-1峰的位置具有很好的一致性。为此该峰可以用来作为判别各物种淫羊藿药材是否含有淫羊藿苷的重要依据。在此基础上,采用相关系数比对法和多层次的小波变换法消除了因淫羊藿苷含量低、吸收峰弱,信号和噪声大的问题,增强了RBF径向基神经网络的识别效果。初步建立了基于小波变换和RBF径向基神经网络淫羊藿原药材红外光谱快速识别淫羊藿苷指标成分的一种新方法。     

三（2─甲基─2─苯基丙基）锡苯氧乙酸酯化合物的~（13）CNMR研究

测定了１５种三（２─甲基─２─苯基同基）锡苯氧乙酸酯化合物的１３ＣＮＭＲ谱，利用模型化合物对比及化学位移计算比较等方法．对全部谱线进行了归属．讨论了化合物１３ＣＮＭＲ谱与结构的关系．求得对苯环碳的取代基化学位移参数（ＳＣＳ）：Ｃｉｐｓｏ＝３０．０，Ｃｏｒｔｈｏ＝－１３．８，Ｃｍｅｔａ＝０．８，Ｃｐａｒａ＝－７．５．     

淫羊藿药材一些混淆物种的FTIR鉴别研究

淫羊藿是一味药用历史悠久的传统中药, 具有补肾壮阳之功效。《中国药典》规定使用五种来源的淫羊藿——淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿E.sagittatum(Sieb. et Zucc.) Maxim.、柔毛淫羊藿E.pubescens Maxim.、朝鲜淫羊藿E.koreanum Nakai和巫山淫羊藿E.wushanense T.S.Ying,但这几种药材的鉴别特征描述比较简单,传统鉴定技术很难实现这些种类和常见混淆物种的鉴别。文章采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)及其二阶导数谱对常见淫羊藿易混淆药材——淫羊藿与朝鲜淫羊藿,柔毛淫羊藿与保靖淫羊藿E.baojingense Q.L.Chen & B.M.Yang、星花淫羊藿E.stellulatum Stearn、竹山淫羊藿E.zhushanense K.F.Wu&S.X.Qian,柔毛淫羊藿与部分天平山淫羊藿E.myrianthum Stearn,箭叶淫羊藿与粗毛淫羊藿E.acuminutum Franch.共4对易混淆药材进行鉴别研究。根据不同物种淫羊藿药材红外光谱特征的不同,基本上实现常见易混淆物种的快速鉴别。该方法有助于解决淫羊藿药材物种混乱问题。     

近红外光谱法快速测定淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C

基于近红外光谱法对淫羊藿中有效成分淫羊藿苷和朝藿定C的含量进行快速同时定量分析,采用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱信息与预测组分含量间的数学校正模型。结果表明通过标准正态变量转换(SNV)与一阶导数对光谱进行预处理,所建立的淫羊藿苷和朝藿定C的校正模型效果最佳。淫羊藿苷与朝藿定C校正集均方差(RM SEC)分别为0.217、0.718;相关系数分别为0.9825、0.9863;预测均方差(RM SEP)分别为0.155,0.297。该方法简单、准确,更适合于淫羊藿药材中主要成分的快速分析。     

苄基保护甘露糖羧酸酯的NMR研究

应用NMR技术研究了1-0-(3,5-二硝基苯甲酰基)-2、3、4、6-四-0-苄基-D-吡喃甘露糖的α、β异构体的构型和糖环上碳氢归属情况,总结了苄基保护甘露糖羧酸酯构型的确证方法及影响糖环上碳氢化学位移的一些规律;并对其它13种四苄基甘露糖羧酸酯的NMR谱进行了研究,提供了这些化合物的¹³C和¹H NMR数据.     

甘草三萜内酯的13CNMR研究

本文讨论了24-羟基甘草内酯(1)甘草内酯乙酸酯(3)等甘草三萜类化合物的¹³CNMR谱、对其化学位移进行了指定。结果表明,1和3均系18β-构型,可由C₁₂和C₁₀特征化学位移识别。这些化合物密集谱线的多重性由质子宽带去偶,单频偏共振去偶和PRFT(Partially Relaxed FT)谱比较分析完成。选择适当的脉冲间隔,可由PRFT谱方便地识别这些化合物的季碳,CH,CH₂和CH₃。     

8-O-4′型异木脂素立体构型的测定方法

综述了关于8-O-4′型异木脂素的立体化学方面的研究. 总结了测定8-O-4′型异木脂素的相对构型和绝对构型的常用方法. ¹H NMR谱是研究C-7 和C-8间相对构型的常用方法, 若H-7的偶合常数较小，在2.7～5.0 Hz范围内，为赤式；若H-7的偶合常数较大，在6.0～8.6 Hz范围内，则为苏式. 结合NOE差谱以及CD谱的测定，或者Mosher's法，可进一步阐明其绝对构型.     

一种新的DENUDATINE型C20二萜生物碱结构的NMR研究

从内蒙西伯利亚乌头中分离得一个新的C20二萜生物碱,采用选择性远程DEPT,同核和异核二维NMR技术相结合进行了研究,其结构确定为Lepenine的C－11基向立体异构体,定名为11a－hydroxylapenine．结果表明,选择性远程DEPTNMR技术对于连接这类化合物中被季碳和杂原子分割的NMR自旋体系,测定基本骨架和确定信号归属都有独到之处．     

一种新的DENUDATINE型C20二萜生物碱结构的NMR研究

从内蒙西伯利亚乌头中分离得一个新的C₂₀二萜生物碱,采用选择性远程DEPT,同核和异核二维NMR技术相结合进行了研究,其结构确定为Lepenine的C-11基向立体异构体,定名为11a-hydroxylapenine.结果表明,选择性远程DEPTNMR技术对于连接这类化合物中被季碳和杂原子分割的NMR自旋体系,测定基本骨架和确定信号归属都有独到之处.     

月光花素甲中DC-2b的NMR与结构研究

该文研究了从月光花叶中提取,并用高压液相色谱收集制备,命名为DC-2b化合物的一维及二维NMR谱.通过对它的一维,¹H-NMR,¹³C-NMR宽带去偶,DEPT及选择性INEPT和二维¹H-¹H COSY,NOESY及¹³C-¹H COSY等谱图的综合分析研究,确证了它的结构.     

虚共焦非稳腔腔镜倾斜对激光传输的影响

首先用几何光学方法分析了虚共焦非稳腔腔镜倾斜引起的准直光线偏离光轴,形成偏斜光线的角度灵敏度和偏斜距离灵敏度同非稳腔放大率ｍ和腔镜倾斜角β之间的关系,然后用Ｃ－６程序计算、分析了柱面条状虚共焦非稳腔单镜、双镜反向和同向倾斜三种情况下不同倾斜角对近场相位和远场强度的影响。数值结果表明,镜腔倾斜会使近场相位由均匀分布变成非均匀分布。从布导致远场光束质量变坏。     

用2D NMR表征芳香维甲酸乙酯的化学结构

用¹H-¹H COSY,¹³C-¹H COSY,HMBC,NOESY,DEPT以及同核去偶技术,表征了芳香维甲酸乙酯的化学结构,对其¹H NMR,¹³C NMR化学位移进行了指认.     

Precise measurements of bulk-wave ultrasonic velocity dispersion and attenuation in solid materials in the VHF range

A general method was established for precisely measuring velocity dispersion and attenuation in solid specimens with acoustic losses in the very high frequency (VHF) range, using the complex-mode measurement method and the diffraction correction method. Experimental procedures were presented for implementing such a method and demonstrated this measurement method in the frequency range of 50-230 MHz, using borosilicate glass (C-7740) as a dispersive specimen and synthetic silica glass (C-7980) as a nondispersive standard specimen. C-7980 exhibited no velocity dispersion; velocity was constant at 5929.14 +/- 0.03 m/s. C-7740 exhibited velocity dispersion, from 5542.27 m/s at 50 MHz to 5544.47 m/s at 230 MHz with an increase of about 2 m/s in the measured frequency range. When frequency dependence of attenuation was expressed as alpha = alpha(0)f(beta), the results were as follows: alpha0 = 1.07 x 10(-16) s2/m and beta = 2 for C-7980 and alpha0 = 5.16 x 10(-9) s(1.25)/m and beta = 1.25 for C-7740.