浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的研究

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和配合剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡喹啉酮-5(PMBP)对试样中的Pb(Ⅱ)进行浊点萃取.并详细探讨了溶液pH值、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,铅的富集倍数为20,检出...     

二阶导数光度法测定豆奶粉中微量铜

在含有乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)的pH值为9.2的磷酸氢二钠缓冲溶液中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,在566nm波长处用二阶导数分光光度法测定铜,可消除锌、镉的干扰.校准曲线回归方程A=0.0976C 0.0038,线性范围0.025-2.1μg/mL,相关系数r=0.9992.检出限为5.5×10-6g/L,相对标准偏差RSD为2.37%,测定豆奶粉中铜的回收率在95%-102%之间,结果令人满意.     

光度法测定浮法玻璃下表面渗锡

研究了用二溴苯基羟基荧光酮比色法测定浮法玻璃下表面渗锡的反应条件。在0.2mol/L盐酸介质中,OP乳化剂（聚乙二醇对异辛基苯基醚）存在时,锡与该试剂形成橘黄色螯合物,最大吸收波长513nm,表观摩尔吸光系数为1.20×10^5L.mol^-1.cm^-1,锡的质量浓度在0—8μg/25mL范围内符合比耳定律。反应选择性好,不经分离直接测定浮法玻璃下表面渗锡。回收率试验在93.01%—106.85%之间。     

微乳液进样石墨炉原子吸收光谱法测定润滑油中铬

润滑油、Tween80、与 1%硝酸溶液 3种组分按 1.5∶ 3∶ 18的配比可形成稳定的微乳液。本文采用标准加入法 ,微乳液直接进样 ,石墨炉原子吸收光谱法测定润滑油中铬。进样量为 2 0 μL,对最佳原子化条件进行了试验。方法的精密度为 6.6%,检出限为 0 .0 5 2μg· m L-1,回收率为 91.7%— 10 2 .5 %。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的研究

提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法.详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下.富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定.镉的检出限为0.037ug/L,镉的富集倍率为20倍.该方法用于环境水样中痕量镉的测定.获得满意结果.     

荧光分光光度法定量分析OP乳化剂

通过对OP(聚乙二醇辛基苯基醚)乳化剂的荧光光谱研究,发现其在304nm处产生较强的荧光.在pH 5.5的B-R缓冲溶液中,OP乳化剂的荧光强度与其浓度在一定范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种新的高灵敏度的测定方法.在0.1-50.0μg/mL的浓度范围内,测定波长λex/λem=226nm/304nm的回归方程为:F=22.12C+9.825(C:μg/mL,r=0.9995),检出限为0.068μg/mL;测定波长λex/λem=276nm/304nm的回归方程为:F=90.08C-10.12 (C:μg/mL,r=0.9999),检出限为0.053μg/mL.采用此两组测定波长对同组样品进行测定,样品回收率均在96.5％以上,对测定结果进行F检验和t检验分析,得出两组数据之间无显著性差异.方法灵敏度高,抗干扰能力较强,可用于测定较复杂环境样品中微量OP乳化剂含量.     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中微量锰

采用石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中微量锰 ,回收率为 10 5 .0 % ,检出限为 7.7× 10 -10 g/ m L,相对标准偏差为 6 .5 16 %。本方法简单、快速和准确 ,已用于血中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

非完全消解-石墨炉原子吸收光谱法测定柞蚕蛹中铅、镉

用非完全消解处理柞蚕蛹样品,即在80-100℃的低温下用浓硝酸和过氧化氢,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂OP溶解消解过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液.取适量的乳浊液制成试液,注入石墨炉中,以氘灯扣除背景吸收,石墨炉原子吸收光谱法的快速测定铅和镉.研究了样品处理条件和干扰的消除,测定结果与灰化法一致,相对误差≤士1.7%.     

红外光谱法测定聚醚硅油中含氢硅油的含量

以烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和含氢硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,甲苯作溶剂,采用溶液聚合的方法合成了一种新型聚醚硅油。用红外光谱法对合成样品中残留的含氢硅油进行定量分析,利用含氢硅油中Si—H键在2 167 cm-1处的吸收峰,选择司班-60作为内标物,以朗伯-比尔定律为理论依据,推导出样品和内标物的吸光度比(Y)与质量比(X)的线性关系式为Y=kX(k为常数),从而建立了直接红外光谱法测定聚醚硅油中含氢硅油含量的方法。实验测定内标工作曲线为Y=2.072 1X+0.296 3,相关系数r2=0.998 9,通过对方法重现性和回收率的测定,得到了较为满意的结果。该法是确定合成聚醚硅油产品的反应程度和控制产品质量的一种必要手段,同时为调整聚醚硅油的性能提供了依据;从而确定了最佳合成工艺路线及工艺条件。将合成的聚合物经处理后进行了应用实验,该聚合物对醇系和苯系化合物的萃取效果很好,具有广泛的应用前景。     

基于光散射法油雾探测器的设计

大型柴油机曲轴箱内的润滑油油雾浓度过高,有可能引起爆炸事故。为了实现对油雾浓度的准确、实时监控,研制了一种基于单光路光散射法的油雾探测器。介绍了油雾探测器光机电系统的设计原理、温度补偿措施和信号处理技术。探测器响应时间≤1s,引用误差≤10％,具有相应的声光报警、减速及停机等功能。实验结果表明,该探测器结构简单,性能可靠。     

常见食用油和煎炸食用油的激光诱导荧光光谱特性

为了实现地沟油的快速检测,利用激光诱导荧光探测技术搭建了食用油类快速检测系统。对多种食用油和煎炸食用油(地沟油的一种)进行了光谱采集,建立了多种食用油和煎炸食用油的荧光光谱数据库,发现煎炸食用油的特征荧光光谱与常见食用油之间存在较大差异,在此基础上利用主成分分析法和BP神经网络实现了油类识别、地沟油的快速检测,总体识别率高达97.5%。实验证明激光诱导荧光光谱技术具有快速非接触和灵敏度高等优点,与BP神经网络相结合能够实现油类的快速识别,成为地沟油快速检测的一种新方法。     

飞马Ⅱ号润滑油中燃油污染红外光谱检测研究

针对航空发动机润滑油燃油污染造成非计划停机、飞行故障等一系列问题,需要对在用润滑油进行必要的监测,从而确定润滑油换油的最佳时机。采用美国PerkinElmer公司的Spectrum Two红外光谱仪及Spectrum Quant软件,结合美国材料与试验协会标准（ASTM-E2412-10）关于合成酯类润滑油的监测说明,对民航广泛使用的Mobil jet oilⅡ型润滑油进行燃油污染程度定量分析。运用两点基线面积法建立了燃油污染浓度与815～805 cm-1特征谱区面积的标准工作曲线,工作曲线的相关性达0.999 6,标准预测误差为0.544 1。利用该工作曲线预测已知润滑油燃油含量样品偏差在1.3%以内,5组重复试验标准偏差均低于0.1%,表明该方法具有较高的预测精度和良好的重复性。同时,采用该工作曲线和美国斯派超(Spectro Scientific)公司燃油嗅探仪分别对相同润滑油样品进行检测,检测结果相当,表明建立的定量工作曲线可满足民航对润滑油燃油污染的监测需求。     

基于植物油可见吸收光谱的相关系数鉴别特级初榨橄榄油

目前市场上的橄榄油品牌很多,质量参差不齐,亟需完善橄榄油的等级分类检测和特级初榨橄榄油的鉴别方法。可见吸收光谱光谱法可在不直接接触样品的情况下对样品进行无添加试剂的探测,因此为实现特级初榨橄榄油的鉴别,采用可见吸收光谱法对不同种类植物油进行了光谱测量。实验结果发现特级初榨橄榄油在500~780 nm波段内具有4个明显的吸收峰,而其他种类植物油在此波段内吸光度较弱或无吸收峰,且同种植物油不同品牌之间的光谱特征极其相似。采用相关系数比对不同种类植物油可见吸收光谱,分别计算了四个不同波长范围内植物油的可见吸收光谱的相关系数,实验发现不同波长范围内的植物油可见光谱相关系数差别较大。在520～700 nm范围内,特级初榨橄榄油间的光谱相关系数在0.999 6以上,特级初榨橄榄油与其他种类植物油的光谱相关系数均低于0.267 8,特级初榨橄榄油与其他等级橄榄油的光谱相关系数在0.194 6～0.835 8之间。研究结果表明可见吸收光谱相关系数法是一种快速非接触式鉴别特级初榨橄榄油的可行性方法。建立了一种特级初榨橄榄油快速鉴别方法,即可见吸收光谱相关系数法。该方法在特级初榨橄榄油的实际鉴别中具有一定的应用价值。     

油基钻井液条件下油层的NMR判识方法

油基钻井液具有润滑性好、抑制性强等特点,有利于井壁稳定和油气层保护,在非常规油气水平井及深井、超深井中广泛使用．但是,油基钻井液具有较强的荧光背景和全烃基值,岩屑难以洗出本色,地层油与钻井液的基础油融合,给油层的识别和评价带来了严重影响．为此,创新采用高分辨率低场核磁共振技术随钻监测钻井液含油率及含油性的变化．室内实验结果表明,油基钻井液不同于混油钻井液,后者属于水包油体系,钻遇油层后,在钻井液T₂谱上出现新峰;而前者属于油包水体系,钻遇油层后,在钻井液T₂谱上不出现新峰,但可通过含油性的变化识别重质油层,通过含油率的变化识别轻-中质油层,并在S903H井全油基钻井液及极端的地质条件下取得了较好的应用效果,证明了钻井液核磁共振是油基钻井液条件下一项有效的油层识别技术．     

稠油油藏蒸汽-泡沫驱油数值模拟方法

以室内实验和矿场试验结果为基础,对稠油油藏蒸汽 泡沫驱的渗流机理及所涉及的物理化学现象进行了研究,在常规热采模型的基础上,结合蒸汽泡沫驱数学模型,建立了考虑蒸汽泡沫驱的新热采模型,拓展了热采模型的应用范围.模型中考虑了表活剂浓度、非凝析性气体含量、地层非均质性等影响因素.针对辽河高升油田高二、三区高3456井组油层埋藏较深、油层有效厚度较大的特点,对蒸汽泡沫复合驱进行了数值模拟研究,分析了其敏感因素及其可行性,并对蒸汽泡沫复合驱提高厚层稠油油藏的采收率机理进行了探讨.     

Analysis of Transformer Oil Using IR Analyzers

Spectral characteristics of samples of transformer oil that differ in technical grade, service life, and content of an antioxidant additive and dissolved water are investigated. It is suggested to determine service deterioration of insulating oils from absorption in the region 1710 cm^–1 using IR filter analyzers.     

The Effect of Paraffinic Oil and Aromatic Oil on the Crosslinks and Physical Properties of Butyl Rubber

Butyl rubber (also known as isobutylene-isoprene rubber, IIR) compounds were prepared with paraffinic oil (PO) and aromatic oil (AO) to study the effect of the two kinds of processing oil on the crosslinks and physical properties of the IIR. The effect of processing oil on performance was studied by Mooney viscosity, differential scanning calorimetry (DSC), equilibrium swelling, mechanical and extraction experiments. The results showed that the Mooney viscosity of the PO blend was lower than that of the AO/IIR blend and the Tg of the PO blend was obviously lower than the pure IIR but the T_g of the AO blend had no change compared with pure IIR. In addition, according to the equilibrium swelling test, the average molecular weights between crosslinks of the vulcanizates which contained the processing oils were higher than that of pure IIR, with the average molecular weight between crosslinks of the AO blend, the highest, being 40.3% higher than that of the PO blend. The extraction experiments indicated that part of the processing oil could be extracted and the extracted part of AO was higher than that of the PO. Overall the PO was better than AO for acting as a processing oil for IIR.     

含油岩屑固体粉末荧光的研究

通过对含油岩屑固体粉末荧光的研究,指出了在固体粉末中含油浓度在一定范围内时,其粉末荧光强度与含油的浓度成线性关系,对二者关系进行线性拟合,其相关系数R=0．9936。当样品中的含油的浓度达到一定程度时,其荧光强度保持一个恒定的值。同时,研究了固体粉末荧光猝灭现象以及猝灭机制。指出含油岩屑粉末的荧光猝灭,主要是生荧团分子之间形成络合物以及由于激发光谱和发射光谱重叠所引起的交叉弛豫所致。最后比较了固体粉末中荧光浓度猝灭与溶液中浓度猝灭。这些对于研究和开发对含油岩屑直接进行荧光检测的录井技术具有重要的指导意义。