煌焦油蓝分光光度法测定微量亚硝酸根

本文研究了在盐酸介质中微量亚硝酸根与煌焦油蓝发生的重氮化反应,建立了测量微量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为０．５￣１２μｇＮＯ２＾－／２５ｍＬ,检出限为０．５μｇ ＮＯ２＾－／２５ｍＬ。方法已用于水中微量亚硝酸根的测定。并对机理进行了初步讨论。     

端视ICP-AES法测定水中的有机碳

本文建立了利用端视ＩＣＰ－ＡＥＳ技术测定水中有机碳的方法。本法检出限为０．６ｍｇ／Ｌ,灵敏度比国外同类方法提高了大约八倍,方法精密度好,其相对标准偏差０．４％￣３．２％（ｎ＝６）,回收率在８３．６％￣１０９．０％之间,本法前处理简单,测定速度快,灵敏度高,适合天然水中有机碳的测定。     

氢化物-无色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲

本文研究了氢化物－无色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲。采用离子交换法消除了阳离子干扰。在４０％（Ｖ／Ｖ）盐酸介质测定硒和碲，方法检出限分别为０．２７和０．３３ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差分别为６．９９和６．１１％，回收率在９６．７￣１０２．０％之间。     

催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根

在磷酸溶液中，亚硝酸根对溴酸钾氧化甲基橙的反应具有较强的催化作用，据此建立了催化光度法测定痕量亚销酸根的新方法。在选定的最佳条件下，方法的灵敏度为５．７５×１０￣（－１１）ｇ／ｍＬ亚硝酸态氮，线性范围为０－５μｇ／２５ｍＬ。本法在沸水裕中进行反应，条件易于控制，操作简便，稳定性好，灵敏度较高，大多数常见离子不干扰，尤其是大量的和，可用于直接测定水样中的亚硝酸根，结果满意。     

过硫酸铵作氧化剂I2-CCl4萃取光度法测定矿石中的锰

本文根据过硫酸铵将矿样分解后的锰 (Ⅱ )氧化至锰 (Ⅶ ) ,高锰酸根与碘化钾反应析出碘 ,据此建立了碘 四氯化碳萃取光度法间接测定锰的方法。锰含量在 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 之间 ,遵守比耳定律 ;对测定条件作了考察 ,通过方法的回收率试验以及与其他测定方法进行比较得到了满意的结果 ,回收率在 97%～ 10 3%之间。     

荧光分光光度法测定黄芪口服液中黄芪甲甙的研究

利用在硫酸条件下香草醛与黄芪甲甙的荧光反应测定黄芪口服液中的黄芪甲甙，黄芪甲甙与香草醛反应产物的最大激发波长为λｅｘ＝３６８ｎｍ，最大发射波长λｅｍ４３５ｎｍ。黄芪甲甙在０．０－３０．０ｍｇ／Ｌ范围呈良好的线性关系，最低检出限为０．３μｇ／ｍＬ，测定样品的回收率为９６．７２％－１０３．３０％。     

火焰原子吸收光谱法测定鱼脑和鱼肉中铜、锌的含量

本文研究了用ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４（３＋１）混酸消化鱼脑和鱼肉,在３２４．８ｎｍ波长处测定铜。在２１３．９ｎｍ波长处测定锌。多种离子均无干扰,ＲＳＤ为０．５８％￣２．９０％,加标回收率为９７％￣１０９％,结果令人满意。     

煤中硫化物硫的间接火焰原子吸收法测定

研究了测铬的间接原子吸收法测硫的实验条件，结果表明，硫酸盐与铬酸钡的交换平衡时间也会影响分析结果。本文提出了间接原子吸收法测定煤中硫化物硫的方法。吸光度Ａ与ＣＳＯ４＾２－在０￣１６μｇ／ｍＬ范围内成线性关系。用于煤样品测定。平行测定结果的相对标准偏差为３￣５％，加标回收率为９５￣１０２％。     

火焰原子吸收光谱法测定海水中的锌、镉

利用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定海水中的锌，镉的含量。试样直接取自海水养殖厂，具有较强针对性，该方法简单，快速，准确，分析结果满意。回收率为９０％￣１０１％，相对标准偏差为０．１６％￣９．７３％。     

催化动力学光度法测定亚硝酸根－NO_2~－－KBrO_3－酸性铬蓝K体系中痕量亚硝酸根

本文研究，在稀磷酸介质中，亚硝酸根催化溴酸钾氧化酸性铬蓝Ｋ的退色反应，建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为０－１０μｇ／２５ｍＬ，检出限为１．８×１０－９ｇ／ｍＬ，用于水样中痕量亚硝酸根的测定，结果满意。     

用密度泛函方法研究质子化苯基丙酮-水团簇

应用密度泛函B3LYP/631+G(d,p)计算方法,对质子化苯基丙酮水团簇这个弱相互作用体系进行了全自由度能量梯度优化,得到该系列团簇的稳定结构.结果表明,H+C8H8OH2O团簇的形成过程为一无能垒的反应过程,在质子与C8H8O分子中O原子的距离为1.015时达到平衡几何.对H+C8H8O(H2O)n(n=1,2,3)团簇,质子位于C8H8O分子和水分子之间,且随着团簇尺寸的增加,质子与C8H8O分子中O原子之间的距离也增加;C8H8OH+H2O可以视为溶剂壳.而对H+C8H8O(H2O)n(n=4,5,6,7,8)团簇,质子位于两个水分子之间,形成H5O2+结构,即C8H8OH5O2+为该系列团簇的中心结构,新增加的水分子以从不同方向进攻这个中心的方式形成更大尺寸的团簇.     

丙酮敏化光泽精氧化发光反应的研究及应用

本文研究了H2O2-ClO-氧化光泽精发光的特性及丙酮的敏化作用,对发光和敏化机理进行了探讨,同时还研究了丙酮敏化光泽精氧化发光反应的分析应用.     

一个灵敏测定过氧化氢的吖啶红共振散射光谱新方法

在pH为5.0的HAc-NaAc缓冲液中,Fe2 催化H2O2产生·OH,·OH氧化I-为I2.过量I-与I2反应生成的I-3,与吖啶红(AR)形成AR-I3缔合物分子.在疏水作用和分子间力作用下,AR-I3缔合物分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒.该缔合物微粒在320,400,595 nm处产生3个共振散射峰.H2O2的浓度在0.50～16.0×10-6 mol·L-1范围内与400 nm波长的共振散射光强度成线性关系,方法的检出限为2.0×10-7 mol·L-1 H2O2,用于废水中H2O2的测定,结果满意,回收率在97.9%～101.2%之间.     

GF-AAS法测定处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及其应用

研究了石墨炉原子吸收法（GF-AAS法）测定一级处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及在最佳改进剂条件下测定污水灌溉土壤中铅的GF-AAS法。试验了磷酸二氢铵, 磷酸铵, 氯化铵, Pd-Mg和磷酸二氢铵+硝酸镁+硝酸铵等基体改进剂对测定一级处理污水灌溉土壤铅的基体改进作用,并根据基体改进剂的改进效果,最佳灰化温度和原子化温度, 选定了最佳基体改进剂和测定条件。40 g·L-1的磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为850 ℃,原子化温度为1 600 ℃时,用氘灯校正背景GF-AAS法进行测定,测定方法的RSD为2.6% ,回收率在92.4%～104%之内。     

氟氧化物玻璃陶瓷中高效低阈值的红色上转换发光现象

本文报道了一种Er3 + 和Tm3 + 共掺杂新的氟氧化物玻璃陶瓷材料中高效低阈值的红色上转换发光现象。材料组份为 6 5GeO2 2 5NaF 8 5BaF 0 5Tm2 O3 1Er2 O3 (mol% ) ,文中给出了样品的制备方法。在 978nmLD激发下 ,观察到了非常强的红色上转换发光。据我们所知 ,在如此低的Er3 + 和Tm3 + 掺杂浓度下实现了如此之强的红色上转换发光 ,文献中未见报道 ;更令人惊奇的是在 2 0 0mA工作电流 (此时功率为 3 5mW )LD激发下 ,激发的功率密度为 170mW·cm-2 ,其红色光仍裸眼可见。讨论了这种高效低阈值上转换发光的机理。研究了LD的工作电流与上转换发光强度的关系     

Tb3+离子在碱土金属正硅酸盐中的发光

Tb3+离子激活的Me2SiO4(Me=Ca、Sr、Ba)发光材料是用分析纯试剂合成并加以提纯的BaCO3、SrCO3、CaCO3、H2SiO3、Li2CO3和Tb2(C2O4)3为原料,通过固态反应的合成方法而制成的。由X-光衔射谱,确定了样品的结构。通过荧光测量,探讨了Tb3+离子在碱土金属正硅酸盐中的发光行为。     

ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较

采用五种不同的前处理方法(干灰化法、HNO3+ H2 O2微波消解法、HNO3 +H2O2 +HF微波消解法、HNC3+ HClO4微波消解法、HNO3+ HClO4+HF微波消解法),对月季样品进行消解,利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素,加标回收结果显示:HN(3 +HClO4微波消解法是最优的处理方法,对...     

戊二烯基与氧分子反应的理论研究

用G3B3//B3LYP/6-311G(d,p)方法计算了戊二烯基与氧分子反应的势能面．计算结果显示，反应的第一步为戊二烯基与氧分子结合形成两种过氧化加成物，过氧基分别连结在末端C1位置和中间C3位置．在反应的第二步，两种过氧化加成物分别发生一系列氢转移异构化反应和成环异构化反应．最后，这些氢转移异构体和环化异构体分别经过单分子分解通道，生成不饱和醛酮和羟基．共计算了20个稳定态和14个过渡态的结构和能量，通过比较各反应通道的能垒和反应热，提出以C2H3O和C3H4O为最终产物的通道可能是整个反应的主要通道．此外，计算结果还表明一些过C5H7O2自由基可能作为反应体系的长寿命中间体而存在，这与Zils等人的实验观测结果一致．     

Eu2+在新型基质Ca8Mg(SiO4)4Cl2中的光致发光

用CaCO3(A.R.),SiO2(4N),Mg(NO3)2·6H2O(A.R.),CaCl2(A.R.)和Eu2O3(4N)为原料,经高温固相反应,得到了新荧光体Ca8-xMg(SiO4)4Cl2:Eux2+.对该荧光体的晶体结构和荧光光谱进行分析发现:该荧光体可能为单中心发光,Eu2+主要占据对称性为C2的CaⅡ格位.     

火焰原子吸收光谱法间接测定碘

在弱酸性介质中 ,I- 与Cu+生成沉淀 ,经硫代硫酸钠溶解后 ,以火焰原子吸收法测定铜 ,从而间接求得碘的含量。本方法的线性范围为 0～ 80 0 μg·mL- 1 ,回收率为 99 9%～ 1 0 0 3 %,相对标准偏差为 0 7%。将方法应用于碘盐、华素片、紫菜中碘的测定 ,结果满意。