ICP-AES测定铜电解液中的Fe、Ni、Pb、Bi、Sb、Zn和As

利用ICP-AES分析技术,通过对样品处理、元素分析谱线、酸度等因素进行试验研究,综合确定了分析条件,对铜电解液中杂质元素（Fe、Ni、Pb、Bi、Sb、Zn、As）进行了ICP-AES测定。结果表明,ICP-AES测定铜电解液中Fe、Ni、Pb、Bi、Sb、Zn和As,可以满足铜电解生产的需要,为高纯阴极铜的生产起了指导作用。     

连续氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑

本文叙述用氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑的方法。比较了浓度为2.88mol/L,4.8mol/L和6.0mol/L的HCl对Se,As,Sn,Sb,Hg和Ge谱线强度的影响,也比较了NaBH_4溶液中VC对测定Se,As,Sb,Sn,Hg和Ge的影响。在4.8mol/L HCl浓度下,在1％NaBH_4溶液中加0.5％VC,HY-ICP-AES的检出限是:Se 0.3ng/ml,As 2.5ng/ml,Sn 5.0ng/ml,sb 0.4ng/ml,Hg 0.3ng/ml,Ge 8.0ng/ml。用国家标准物质GBW09101来检验本方法的准确性,得到的se,As,Sn和Sb结果良好。     

ICP-AES测定黑铜渣中的As、Sb、Bi、Pb和Ni

根据黑铜渣的特点,结合ICP-AES优点,通过对样品处理、元素分析谱线、酸度等因素进行试验研究,综合选择了最佳试验条件,对黑铜渣中的As、Sb、Bi、Pb、Ni进行快速准确的测定;能够满足黑铜渣的检测要求。     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

矿石、矿物、岩石和土壤的光谱定量分析

介绍使用一个统一的摄谱条件,同时测定矿石、矿物、岩石和土壤中的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、Hf、In、La、Li、Mg、Mn、Mo、Nb、Na、Ni、P、Pb、Re、Sb、Sc、Si、Sn、Ta、Te、Th、Ti、Tl、V、W、Y、Yb、Zn、Zr 等44个元素的半定量分析方法。选用硫酸锶加碳粉(13 87)为缓冲剂,锶为内     

偏振能量色散X射线荧光光谱法在土壤环境监测中的应用

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样.建立了偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤中As、Ba、Cu、Co、Cd、Cr、Mo、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Rb、Sc、Bi、Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K 24种元素的方法.该方法采用Al、CaF2、Fe、Zn、KBr、Al2O3、...     

ICP—AES法测定铝锭、铅锭、锡锭中的杂质元素

铝锭、铅锭、锡锭中杂质元素测定的标准方法为化学法。它有手续麻烦、分析周期长、不易掌握等缺点,对大量进出口的任务显得不甚适用。本文介绍用ICP-AES法来测定铝锭中Si、Fe、Cu.Mg、Mn、Ti,铅锭中Ag、Cu、Bi、As、Sb、Zn、Sn和锡锭中As、Sb、Bi、Cu、Fe、Pb,具有多元素同时测定、快速、简便等优点,减轻了检验人员的劳动强度,加快分析周期,提高了工作效率。方法对标准样品进行测定,测得值与标准值相符。方法各元素的检出限0.03-9.8纳克/毫升,相对标准偏差0.26-3.67%。     

ICP-MS在城市道路尘土中非常规监测微量元素污染评价中的应用

采集了石河子城区32个站点的道路尘土样本,测定了样品中10种非常规监测微量元素(B,Be,Bi,Co,Ga,Li,Sb,Sn,Tl,V)的含量。并采用地积累指数法、元素相关性分析和主成分分析法对尘土中的微量元素污染程度和来源进行了分析。结果表明：道路尘土中微量B,Be,Bi,Co,Ga,Li,Sb,Sn,Tl和V的平均含量分别为41.11,1.68,0.52,13.58,36.26,24.91,3.37,3.64,0.42,72.66 mg·kg-1。其中,Co,Li和Tl的平均含量均低于新疆土壤元素背景值,B,Be和V的平均含量和新疆土壤元素背景值相似,Bi,Ga,Sb和Sn的平均含量高于新疆和世界土壤元素背景值。地积累指数计算结果表明：B,Be,Co,Ga,Li,Tl和V污染级数为0,说明无污染,而Sb,Bi和Sn污染较为严重(污染等级分别为2,1,1)。元素相关性分析和主成分分析多元统计方法计算结果表明,Bi,Co,Sb和Tl主要是人为来源,B,Be,Li和V主要是自然来源,而Ga和Sn可能受自然因素和人为因素的共同影响。     

密闭高温高压溶样ICP-MS测定24个国际地质标样中的Sb和Bi

研究了ICP-MS分析中Bi,Sb,Te和As产生的记忆效应,其记忆效应Bi>Sb>Te>As。在低浓度硝酸介质中(0.01%～1%),贮存样品的聚丙烯瓶和ICP-MS的进样管道会对Bi元素产生严重的吸附作用。0.1%氢氟酸的清洗效果优于6%的硝酸,而6%的硝酸的清洗效果要优于0.1%高氯酸。在给定的仪器操作条件下,Sb和Bi的检出限分别为0.001和0.000 1 ng·mL-1。采用该清洗方法,结合密闭高温高压溶样,测定了24个国际地质标样中的Bi和Sb。大部分标样的测定结果与已有参考值吻合较好。文章还给出了国际标样AGV-2(安山岩)、BHVO-2(玄武岩)和BCR-2(玄武岩)中Bi和Sb的测定值。     

萃取法富集XRF光谱测定岩石,土壤中的痕量元素

本文研究了用10%N_(7402)-MIBK萃取预富集,以XRFS测定岩石、土壤中Pb、Zn、Cu、Cd、Mo、Bi、Sn等痕量元素的方法,并研究了背景对检出限的影响,选Sm作内标。确定了样品分解,薄样制备方法和测定条件,检出限较直接粉末压片法约降低两个数量级,精密度通常优于4%,本法分析结果与标样推荐值吻合。     

Ultrasonic Nebulization/UV Photolysis Vapor Generation Sample Introduction System for the Determination of Conventional Hydride (As,Bi, Sb,Se, Sn) and Cold Vapor (Hg,Cd) Generation Elements in Reference Materials in the Presence of Acetic Acid by Microwave-Induced Plasma Spectrometry

ABSTRACT

A novel synergic effect of ultrasonic nebulization (USN) and ultraviolet (UV) radiation (photolysis) when used in combination has been exploited for efficient generation of conventional hydride elements (As, Bi, Sb, Se, Sn), Hg vapor, and volatile molecular Cd species. Several UV-based systems were studied, the most advantageous design being an ultrasonic nebulizer fitted with a 6 W mercury pen lamp supplying a microliter sample to a quartz oscillator, converting liquid into aerosol at the entrance of the UV spray chamber. Optimal conditions utilized a 40% v/v solution of acetic acid as the generation medium. The volatile species are detected by microwave-induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES). The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times the standard deviation of the blank (LOD, 3σ_blank criterion, peak height), were 11, 22, 16, 19, 20, 11, and 15 µg L^?1 for As, Bi, Sb, Se, Sn, Cd, and Hg, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 3% to 5%) for liquid analysis and microsampling capability. The methodology was validated through determination of elements in two Certified Reference Materials (NRCC DOLT-2, NIST 1643e) and by the aqueous standard calibration technique.     

Ultrasonic Nebulization,Multimode Sample Introduction System for Simultaneous Determination of Hydride-Forming,Cold Vapor,and Non-Hydride-Forming Elements by Microwave-Induced Plasma Spectrometry

A novel synergic effect of ultrasonic nebulization (USN) and a multimode sample introduction system (MSIS) when used in combination has been exploited for efficient generation of conventional hydride-forming (As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn), Hg vapor, and non-hydride-forming (Ba, Ca, Li, Mg, Sr) elements. The ultrasonic nebulizer supplied a microliter sample to a quartz oscillator, converting liquid into aerosol at the entrance of the MSIS spray chamber. The argon carrier gas is passed to remove and transport the generated vapor species (from the MSIS) and aerosol (from the USN) to a microwave-induced plasma (MIP) for simultaneous element determination by optical emission spectrometry (OES). The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times the standard deviation of the blank (LOD, 3σ_blank criterion, peak height) were 0.3, 1.5, 1.9, 0.5, 1.7, 0.6, 0.8, 9, 1.6, 1.9, 2.2, and 2.9 ng mL^?1 for As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn, Hg, Ba, Ca, Li, Mg, and Sr, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 5% to 9%) for liquid analysis and microsampling capability. The methodology was validated through determination of elements in four certified reference materials (NIST 2710, NRC GBW 07302, NRCC DOLT-2, NIST 1643e) and by the aqueous standard calibration technique. Good agreement with certified values was obtained when this approach was applied to the determination of hydride-forming, cold vapor, and other elements in biological and environmental certified reference materials.     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离, 用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究, 同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下,测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％;相对标准偏差范围为8.8％～12％。     

ICP—AES法直接测定锡锭中的As,A1,Bi,Cd,Cu,Fe,Pb,Se,Sb,Zn

以电荷耦合器件为检测器的全谱直读等离子体光谱仪直接测定锡锭中Ａｓ、Ａ１、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｆｅｄ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｚｎ十种杂质元素的含量。该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限,加标回收试验结果不明,回收率为９２％－１０５％,ＲＳＤ均小于１．５％。     

用DV－4光谱仪分析航空结构钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi

本文介绍了分析航空结构钢中Ｐｂ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ残余元素的一种新的快速方法──发射光谱分析法，找出了最佳分析参数，建立了校准曲线，经精密度和准确度试验后，相对标准偏差为１．２５％－９．１０％，结果令人满意。     

高分辨等离子体质谱法测定高纯二氧化钛中痕量杂质

采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件,应用标准加入法进行定量分析。结果表明,方法的检出限为0.004～0.63 μg·g-1,回收率为87.6%～106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。方法准确、快速、简便,应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定,满意结果。     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞

本文研究了在王水分解样品后的同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑、铋、汞的方法。在拟定的测定条件下,线性范围宽,标样分析结果与推荐值吻合。各元素的检出限分别为As0.5ng/mL、Sb0.1ng/mL、Bi0.2ng/mL、Hg0.08ng/mL.经近十万多件化探样品的测定,效果良好。