微波灰化-原子荧光光谱法测定植物油中的砷

本文对植物油中砷的测定方法进行了研究。采用微波灰化对植物油进行前处理，用氢化物原子荧光光谱法对植物油进行测定。探讨了微波灰化条件对砷测定的影响，研究了样品酸度和还原剂浓度对氢化物发生的影响。砷的检出限可达0．2ng／mL，相对标准偏差为0．96％～2．75％，回收率为84％～102％。     

钨基陶瓷结晶釉的快速结晶制备及其光催化性能探索

本文通过对钨基陶瓷结晶釉材料进行了快速结晶制备,所得釉层晶相为WOP2O7结构.通过扫描电镜分析发现其表面具有显著地结晶化特征形貌,进一步结合EDS能谱分析发现其表面形貌有钨基结晶釉相和底釉相两种结构构成.在光催化性能探索中发现该釉层材料在紫外可见光照射下展现出一定的催化降解罗丹明B溶液的能力,为陶瓷结晶釉材料的功能化价值提升提供了参考.     

分散液液微萃取-气质联用检测葡萄酒中的有机氯农药残留

建立了分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-GC-MS)的同步检测红葡萄酒样品中α-BHC、β-BHC、δ-BHC、林丹(γ-BHC)、p,p'-DDE、p,p'-DDT、p,p'-DDD和o,p'-DDT 8种有机氯农药(OCPs)残留的快速、高效和经济的新方法.在样品中添加1mg/L浓度的农药,分别以氯苯、二硫化碳、二氯甲烷和四氯化碳为萃取剂,以丙酮、乙腈、甲醇为分散剂,进行农药提取,平行3次,取平均值,考察农药加标回收率和富集倍数.结果表明,以80μL二硫化碳和四氯化碳(3∶1,V/V)为提取剂、1mL丙酮为分散剂时,提取效果最佳,在0.10-20.0μg/mL线性范围内,回收率在85％-110％之间,方法对所有待测农药的检测灵敏度均低于0.01mg/L,最低可至0.1μg/L.     

广东省红粘土中铁杂质及其赋存形式分析

中国细白瓷历经数百年的发展,使得优质粘土矿物资源的紧缺形势日益严峻,对中低品质矿物的提纯和利用越来越受到关注。其中,劣质矿产的除杂即是提高其品质要解决的重点问题。铁杂质是陶瓷生产中最主要的有害物质,对Fe的赋存方式进行探究可为除杂技术的应用建立相关基础。目前,对中低品质的粘土矿物中铁杂质赋存形式的研究仍较少。广东省红粘土分布广、储存量大,但其较高含量的Fe降低了其使用价值,限制其作为优质资源进一步利用。该研究对中国广东省梅州市的低品质红粘土中铁杂质和其赋存形式进行分析。Fe在矿物中的赋存形式复杂,结晶程度较低,采用传统的测试方法难以对其进行有效地分析。因此,通过拣选红粘土原矿中红、黄、灰绿三种杂质组分,并分别进行淘洗和过筛法分离粘土矿物。采用X射线荧光光谱、扫描电镜和能谱、透射电镜和选区电子衍射、可见光-近红外吸收光谱仪及可见光一阶导数光谱法对其矿物组成、化学成分、显微结构及谱学特征进行测试分析,探讨Fe元素的赋存形式。结果表明：Fe元素是影响该红土矿外观颜色的最主要元素。所有样品中粘土矿物主成分为高岭石和伊利石。红色和黄色杂质组分中,Fe元素主要以赤铁矿-针铁矿的自由团聚体夹杂或附着于片状粘土矿物表面;灰绿组分中Fe元素主要以Fe-Mg云母的结构铁形式存在。研究发现,在对红粘土矿物的分离过程中,Fe杂质以自由铁和结构铁的形式随着粘土矿物一同被选出。该研究结果有助于南方红粘土提纯方法的选择,并有助于提高低品位粘土的处理效率和质量。     

出口乙醇中杂醇油测定方法的探讨

对国家标准规定的测定乙醇中杂醇油的气相色谱法和对二甲氨基苯甲醛比色法与水杨醛比色法进行了比较试验,试验结果表明,水杨醛比色法灵敏度最高,建议降低国标法的检出限以保证我国乙醇顺利出口。     

气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量

建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02～5 μg/kg。在10、20、30和100 μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%～139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。