原子荧光光谱法测定成都市公共绿地土壤层中的镉

采用Tessier连续提取法对成都市公共绿地土壤层22个土壤样品中的Cd赋存化学形态进行了提取分离,并用原子荧光光谱法进行了测试。在仪器最佳工作条件下,通过条件实验确定在2%的盐酸介质中,在 30 g·L-1硼氢化钾的还原作用下,1 mg·L-1钴离子和10 g·L-1硫脲联合作用可提高Cd挥发性化合物的发生效率。加入一定浓度的焦磷酸钠、硫酸钾和氯化钡能降低土壤中共存元素对测定Cd的影响。该方法线性范围0～10 μg·L-1,相关系数r=0.999 1,检出限0.016 μg·L-1,相对标准偏差1.93%,回收率为97.80%～100.2%。土壤样品中Cd的五种赋存形态平均百分含量大小分布为：残留态(62.1%)＞离子交换态(11.7%)＞铁锰氧化物结合态(9.71%)＞碳酸盐结合态(4.17%)＞有机结合态(3.47%);尽管残留态是Cd的主要赋存形态,但土壤样品中Cd的离子交换态含量较高,具有强的生物活性,应引起重视;成都市一环路、二环路和三环路绿化带土壤层存在不同程度的Cd污染,污染程度大小为：二环路＞一环路＞三环路。     

成都市绿地系统土壤总汞的测定

拟定了成都市绿地系统各土壤功能区总汞含量的测定方法。样品经湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定绿地土壤中的总汞。在选定的条件下,仪器检出限可达0.01ng/mL。相对标准偏差（RSD）为1.7%。样品回收率在91.0%—94.0%之间;成都市绿地土壤中公共绿地总汞含量在0.1491—9.719mg/kg之间;交通干道绿地总汞含量在0.1841—2.879mg/kg之间;居住绿地总汞含量在0.3111—2.861mg/kg之间。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸水浴浸提土壤样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤中砷和汞,同时对前处理酸的用量和样品介质(盐酸)进行了试验,筛选出检测土壤中砷和汞的浸提最佳实验条件为6mL HCI、0.5mL HNO3、样品介质(盐酸)3mL HCl,并对国家级土壤标准物质GBW07402、GBW07404和土壤样品进行验证,测定结果与标准值相吻合.方法的检出限为As:0.096 μg·L-1,Hg:0.031 μg·L-1;加标回收率为As:90.41%,Hg:82.22%.相对标准偏差As:3.3%,Hg:5.19%.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析

空白土壤作为质量控制样品,采用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠进行处理土壤样品为对照,用HNO₃-HF-HClO₄混酸对土壤样品进行消化,运用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了提取处理后土壤样品中Mo, Pb, As, Hg, Cr, Cd, Zn, Cu, Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明：除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr, Cu, Hg, Pb的酸可提取态、对土壤中As, Hg, Pb, Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。在pH 5.8时,Cu和Hg的酸可提取态的含量最大值分别为2.180和0.632 mg·kg-1;在pH 6.2时,Pb的氧化结合态的含量最大值为27.792 mg·kg-1;在pH 6.0时,Hg的有机结合态含量最大值为4.715 mg·kg-1。     

白虎汤中钙元素的化学形态分析

应用螫合树脂、阳离子交换树脂以及有机溶剂萃取等分离方法对白虎汤水煎液中Ca的不同形态进行富集分离,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对不同形态的Ca含量进行测定,钙元素的检出限为0.038μg·mL-1.,RSD为1.5%,离子态和无机态的回收率分别为95.4%和91.8%.白虎汤水煎液中可溶性Ca的离子态比例为83.25%,有机结合态比例为23.79%,其中含有少量的稳定结合态.白虎汤水煎液中溶出的Ca是以离子态为主,多种形态共同存在的复杂水溶平衡体系.     

原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷与无机砷

原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷和无机砷。硝酸-硫酸-高氯酸体系进行消解测定总砷,5%HCl提取测定无机砷,仪器的检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为3.2%(n=11),样品中总砷和与无机砷的加标回收率分别为89.8%和86.8%。     

冷原子吸收光谱法测定化学原料药中的总汞

以磺胺甲(嚼)唑为研究对象,建立化学原料药中总汞含量的测定方法.以微波消解法进行样品前处理,采用冷原子吸收光谱法测定,检测波长为253.7nm.在0-18ng·mL-1的浓度范围内,汞的吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,平均加标回收率为112.7％,检出限为0.02μg·g-1.本法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可作为化学原料药中总汞测定的通用方法,同时为药品质量控制提供依据.     

微波高压消解双道原子荧光法测定蔬菜总砷和汞

用微波高压消解技术处理样品,用原子荧光光谱仪测定蔬菜中总砷汞,具有快速、方法简便、结果准确可靠的优点.方法的回收率为:砷90.1%-106.9%,汞91.0%-104.0%;检出限为:砷0.10μg/L,汞0.008μg/L.     

微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬

通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅

在pH 6～7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10～100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限：食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%～104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

HG-ICP-AES法测定多金属矿区人发中的汞和砷

应用ICP-2070型等离子体发射光谱仪和氢化物发生技术,采用HNO₃-HClO₄酸消解体系,建立了生物样品中痕量汞和砷的氢化物发生-等离子体发射光谱检测法(HG-ICP-AES法)。在选定的实验条件下,Hg和As的检测限分别达到0.6和0.8 ng·mL-1,且分析稳定性较好,能满足生物样品中痕量Hg和As的检测要求。对人发、大米和茶叶等国家标准物质中Hg和As的含量进行对照测定,检测结果与推荐值一致,测定结果的RSD均在5%左右。与此同时,应用本法实测了湘西多金属矿区人发中Hg和As的含量,发现该矿区发Hg和发As平均含量为1.290和1.865 μg·g-1,分别为对照的3.59倍和2.44倍。表明湘西矿区人群Hg和As暴露危害严重,须引起相关部门重视。     

疏水性离子液体萃取-原子吸收光谱法分离分析微量金

以N-甲基咪唑和溴代正丁烷及六氟磷酸铵合成了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])。运用该离子液体分离富集分析了微量金。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为分析检测手段,探讨了离子液体萃取预富集微量金的条件。实验结果表明:金的浓度在0.40～16.00μg·mL-1范围内与吸光度成线性关系,线性方程为A=0.00763c+0.07387(c:μg·mL-1),r=0.9991,检测限为0.072μg·mL-1。该法用于样品测定结果令人满意。     

催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中的总汞

建立催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中总汞的方法。采用DMA80型直接测汞仪测定水样及土壤中总汞含量,并采用有证标准物质验证方法的准确度、精密度。方法的线性范围为:低浓度系列0.01—0.3μg/mL,线性方程y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997;高浓度系列0.50—4.00μg/mL,线性方程y=0.001x+0.0034,R2=0.9996,RSD为1.1%—1.3%。催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中的总汞含量,方法简便,灵敏度高,适合环境水及土壤样品中总汞的测定。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO₃-H₂O₂体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,并优化了实验条件,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,汞的检出限为0.021 μg·L-1, 桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为0.34%。此方法简便、快速、灵敏、准确,以工作曲线法和加入作图法对照,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。