原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

长白山区野生、种植贝母和白术中微量元素的ICP-MS对比分析

用ICP-MS对长白山区野生、种植的贝母和白术中草药中Cu,Fe,Zn,Mg,Mn,Sr,Cr,Co,Se,Pb和Cd等多种微量元素进行了分析测定。比较了灰化法和微波消解法处理样品对测定结果的影响,研究表明,用HNO₃-H₂O₂作消化液微波消解处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定;贝母和白术含有丰富的Cu,Fe,Zn,Mg和Mn,野生的贝母和白术中Fe含量较种植的高;重金属元素Pb、Cd含量野生较种植的低;野生贝母和白术中都含有Co,而种植的贝母和白术中都未检出Co, RSD≤4.85%（n=7）,加标回收率为 96.8%～103.4%。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

火焰原子吸收光谱法测定中草药剑花中的8种微量元素

比较了干灰化法和湿法处理样品对测定结果的影响,用火焰原子吸收光谱法对剑花中Cu,Mn,Fe,Zn,Ni,Co,Cd和Pb八种微量元素进行分析测定。结果显示,用HNO₃-HClO₄(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,剑花中各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行8种元素的分别测定;剑花中含有较丰富的Fe,Mn和Zn,以及Cu和Ni,未检出Co和Cd,但检出了有毒金属Pb。方法的检出限均小于0.086 μg·mL-1,RSD≤8.37%(n=8),加标回收率79.69%～118.6%。     

FAAS和HG-AFS研究野生葛根中微量元素的溶出特性

采用HNO₃-HCIO₄消解体系,应用火焰原子吸收光谱法（FAAS）和氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了洞口县野生葛根中Zn、Fe、Cu、Mn等15种微量元素的含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差（RSD）为1.07%—4.29%,加标回收率为90.00%—104.00%,方法快速、准确、灵敏度高,适用于葛根中微量元素含量的测定。同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对野生葛根中15种微量元素的溶出情况。结果表明:野生葛根溶出液中含量较多元素的顺序为:Zn>Cu>Mn>Se>Fe,其余元素的含量均很少;野生葛根中Zn、Cu、Mn和Se的水溶性强,其溶出率比Fe高很多。     

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100～140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%～6.2%之间;回收率在85.8%～105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.     

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO₃-H₂O₂(2∶1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL HNO₃和2 mL H₂O₂能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定野生皂荚中多种微量元素

采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。皂荚样品以HNO₃+H₂O₂+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度,所测定结果与参考值基本一致,RSD≤7.8%。采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V,Cr,Co,Cu,Zn,Fe,Mn,Ni,As,Cd,Hg,Pb),12种微量元素的检出限为0.29～21.36 ng·L-1。结果显示,野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高,其次为元素Zn,重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定滇龙胆中的镉和铅

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

ICP-AES法测定丹参中的镉和铅

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定丹参中重金属元素Cd和Pb的方法,比较了干灰化法和湿化法两种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了山东一些地区丹参中的Cd和Pb含量。结果表明：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测丹参中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.92和1.07 ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为3.14%和1.83%;回收率分别为103.05%和96.24%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定丹参中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.1%。用湿法消解样品,测定不同产地丹参的Cd和Pb含量,结果表明：所测地区丹参的Cd, Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比较了两种湿法消解方法，HNO3-HclO4，HNO3-H2SO4和干类化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油脂，用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸，从而可能产生较高的背景空白，因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素，本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明，大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明，这11种大豆中的各微量元素的含量没有显著性差异。     

治疗胃炎中成药物中锌、铜、铁、锰的含量分析

用原子吸收分光光度法测定了7种治疗胃炎中成药物中Zn,Cu,Fe,Mn的含量。结果表明,药物中Zn,Fe,Mn含量丰富,Cu元素含量较少。探讨了微量元素与胃炎发病因素的关系。它为探讨药物中微量元素与治疗胃肠道炎症的关系提供了有用的参考数据。     

荔枝鲜果、干果中的微量元素的测定

火焰原子吸收光谱法测定荔枝鲜果和干果中多种微量元素的条件 ;测定了泸州大红袍荔枝的 Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb在果皮、果肉中的分布。结果显示干燥对荔枝果实的微量元素除铅影响较大外 ,其余的含量无显著影响。     

淡水和海水养殖珍珠的微量元素特征

珍珠中的微量元素有其特征规律及作用。前人很早就关注到淡水珍珠和海水珍珠微量元素特征的差异,但限于测试技术及分析方法,测出的微量元素种类相当有限,并且对测试结果也缺乏深入分析。电感耦合等离子体质谱议(ICP-MS)具有检测能力高, 速度快,可同时测试多种痕量及超痕量元素。采用ICP-MS对淡水和海水养殖珍珠的微量元素进行测定,并通过数据处理方法分析, 对比。结果表明：(1) 珍珠中含量较高的微量元素种类(Sr, Zn, Ni, Ba, Mn, Cr, Cu, Pb, Ti, Co, Ce, Zr, La, Rb)大致相同,但淡水养殖珍珠的微量元素总量明显少于海水养殖珍珠;(2) 淡水养殖珍珠的微量元素含量较为规律,具有较为固定的含量序列,即Sr>Mn>Ba>Ni>Cr>Pb;而海水养殖珍珠的微量元素含量差异较大,除了各样品都最富集Sr元素外,没有明显的含量顺序;(3) 珍珠中某些微量元素之间存在显著相关性。结论对养殖珍珠的环境指示, 养殖技术, 鉴定,以及综合开发利用具有一定的指导意义。     

Trace element partitioning between ionic crystal and liquid

The partitioning of trace elements between ionic crystals and the melt has been correlated with lattice energy of the host. The solid-liquid partition coefficient has been expressed in terms of the difference in relative ionic radius of the trace element and the homogeneous and heterogeneous strain of the host lattice. Predictions based on this model appear to be in general agreement with data for alkali nitrates and for rare-earth elements in natural garnet phenocrysts.     

微量脉冲进样-火焰原子吸收光谱法测定螺旋藻中的微量元素

将微量脉冲进样技术和火焰原子吸收光谱法结合,对钝顶螺旋藻中的Ni,Zn,Mn,Cu,Mg,Fe,Ca和Pb等微量元素进行了测定。结果显示钝顶螺旋藻含有丰富的镁,锌,铁及钙,铜。该方法的加标回收率为96.58%～106.12%,RSD＜4.26%,具有良好的准确度和精密度。测定结果可为探讨钝顶螺旋藻中微量元素含量与其药效的相关性提供科学数据。     

绿豆酶解过程中部分微量元素的形态分布分析

采用ICP-AES OPTIMA 5300DV型等离子体发射光谱对绿豆中Cu,Zn,Fe,Mn等四种微量元素的含量及绿豆分步酶解过程中四种微量元素的初级形态分布进行了分析,结果表明,(1)绿豆中Cu, Zn, Mn, Fe的含量分别为12.77, 31.26, 18.14和69.38 μg·g-1 ,不同处理方式所得产物中各微量元素含量不同;(2)通过酶解,绿豆中Cu, Zn, Mn, Fe的总提取率依次为68.84%, 51.84%, 63.97%和30.40% ,而水煮对各微量元素的提取率依次只有36.22%, 17.58%, 7.85%和22.99%,无论水煮还是酶解,都没有很好地使微量元素溶于水中,这表明,从微量元素利用率角度考虑,制备绿豆饮料时采用深度酶解是必要的;(3)淀粉酶、蛋白酶和纤维素酶对微量元素的提取作用不同,总体上,蛋白酶对四种微量元素的提取作用最大;(4)精密度和回收实验表明,样品回收率在98.6%～101.4%之间,相对标准偏差在0.12%～0.90%之间(n=11),测试方法可信。     

原子吸收光谱法测定中成药中微量元素

采用HNO3－HClO4(4:1)混酸消化用于治疗糖尿病的消渴丸、玉泉丸、渴乐宁、降糖舒、降糖Ⅰ-Ⅴ号9种中成药，用原子吸收光谱法对药物消化液中的Cu,Zn,Ni,Co,Mn,Cr,Mo,Fe,Ca,Mg,Cd,Pb12种微量元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为97％－105％，相对标准偏差（RSD）小于5％，具有良好的准确度和精密度。结果表明：糖尿病类中成药中除Cd,Pb外，其余10种元素的含量均较为丰富，本测定结果为探讨上述糖尿病类中成药中微量元素的含量与药效的相关关系提供了有用的数据。     

Determination of Trace Elements in Marine Cetaceans by ICP-MS and Health Risk AssessmentSCIEI北大核心CSCD

The liver, kidney and muscle samples from seven cetaceans were digested by microwave digestion, and trace elements amounts of V, Cd, Cu, Zn, As, Cr, Ni, Mn, Se, Hg and Pb were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), and the health risk assessment for Zn, Cu, Cd, Hg, Se in the liver was conducted. The results of international lobster hepatopancreas standard (TORT-2) showed acceptable agreement with the certified values, and the relative standard deviation (RSD) of eleven kinds of trace elements were less than 3.54%, showing that the method is suitable for the determination of trace elements in cetaceans. The experimental results indicated that different tissues and organs of the dolphins had different trace elements, presenting the tissue specificity. There is a certain inter-species difference among different dolphins about the bioaccumulation ability of the trace elements. The distribution of trace elements in whales presented a certain regularity: the contents of most elements in liver, kidney were much higher than the contents of muscle tissues, Cu, Mn, Hg, Se, and Zn exhibit the higher concentrations in liver, while Cd was mainly accumulated in kidney. And according to the health risk assessment in liver, the exceeding standardrate of selenium and copper in seven kinds of whales was 100%, suggesting that these whales were suffering the contamination of trace elements. The experimental results is instructive to the study of trace elements in cetaceans, while this is the first report for the concentrations in organs of Striped dolphin, Bottlenose dolphin, Fraser's Dolphin and Risso's dolphin in China, it may provide us valuable data for the conservation of cetaceans.     

ICP-MS法测定海洋鲸豚的微量元素及其健康风险评估

建立了微波消解电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定珠江口水域搁浅的七种不同鲸豚肌肉,肝脏和肾脏中的V,Cr,Cu,Zn,As,Cd,Ni,Mn,Se,Hg,Pb等11种微量元素的分析方法,并对七种鲸豚肝脏中的Zn,Cu,Cd,Hg,Se五种元素进行了健康风险评估。采用国际标准物质TORT-2进行测定,结果显示,11种微量元素的测定值均在保证值和标准值范围内,其相对标准偏差(RSD)均小于3.54%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,适合于鲸豚体内微量元素的测定。数据分析表明,相同海豚不同组织器官微量元素含量具有显著差异,呈现组织特异性;不同种海豚对微量元素的富集能力存在一定的种间差异性。微量元素在鲸豚体内的分布呈现一定的规律性：大部分元素在肝、肾脏中的含量远高于在肌肉中的含量,Cu,Mn,Hg,Se,Zn等元素主要在肝脏中积累,而Cd主要在肾脏中积累。健康风险评估结果显示,Se和Cu在7头鲸豚肝脏中均超标,超标率达100%,提示这七种鲸豚均受到了一定程度的微量元素污染。实验结果为使用微波消解ICP-MS法研究鲸豚微量元素提供了指导,对国内条纹原海豚,瓶鼻海豚,沙捞越海豚,灰海豚脏器微量元素进行了研究报道,以期为鲸豚保育工作提供宝贵数据。