溴取代紫外光度法同时测定痕量磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶

提出了同时测定痕量磺胺嘧啶(SD)和磺胺二甲嘧啶(SM2)的溴取代紫外光度分析法, 实验结果表明: 在6×10-5 mol/L Br2, 2.5×10-3 mol/L KI溶液和体积分数40%乙醇溶液中, 测定SD和SM2的线性范围分别为: 0～2.25 mg/L, 和0～1.125 mg/L, 摩尔吸光系数(L·moL-1·cm-1)分别为: 在水中9.66×104和8.16×104, 在乙醇水溶液中1.25×105, 1.99×105. 用此法对猪肉中SD和SM2进行测定, 猪肉中SD和SM2的质量分数分别为7.53、7.35 mg/kg, 回收率在91.4%～104.4%, SD和SM2的相对标准偏差分别为0.5%、1.5%.     

多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

溴甲酚紫、溴甲酚绿光度法测定阿昔洛韦

在pH 3.30的NH2CH2COOH-NaCl-HCl缓冲介质中,阿昔洛韦(Aciclovir,ACV)可与溴甲酚紫(BCP)、溴甲酚绿(BCG)反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显变化,其最大褪色波长分别为428 nm(BCP-ACV)、450 nm(BCG-ACV),在此波长处,阿昔洛韦的浓度与溶液褪色程度呈良好线性关系,可用分光光度法测定。在BCP-ACV、BCG-ACV体系的最大褪色波长处,ACV的浓度分别在0~2.69×10-5mol/L、0~2.58×10-5mol/L范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数分别为2.53×104L.mol-1.cm-1、1.79×104L.mol-1.cm-1,检出限分别为5.10×10-7mol/L、7.13×10-7mol/L。方法用于药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定,结果满意。     

对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了纳米氧化铝修饰玻碳电极(nano-Al2O3/GCE/CME),用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了对硫磷(TP)在nano-Al2O3/GCE/CME上的电化学行为.实验表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提高TP的氧化还原峰电流并降低其氧化峰电位.在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH =5)中,TP在该修饰电极上产生1个不可逆的还原峰( Epc1=-0.567 V)和1对可逆氧化还原峰( Epa2=0.018 V和Epc2=-0.008 V) ,氧化峰电流与TP的浓度在2.5×10-9～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为: ip(μA)=0.2529+4.201C(μmol/L), r=0.9984和ip(μA)=0.6752+0.3181C(μmol/L), r=0.9946.开路富集30 s后,检出限为1.0 ×10-9 mol/L(S/N=3).在1.0×10-5 mol/L TP试液中连续测定10次,其RSD为3.8%.用此方法测定了蔬菜中TP的含量,回收率为95. 6%～100.5% ,结果满意.     

荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝北大核心CSCD

采用荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝。样品经柠檬酸溶液调节酸度至pH 6.0,用聚酰胺粉吸附待测物,解析后,以320nm为激发波长、425nm为发射波长测定苋菜红,以382nm为激发波长、445nm为发射波长测定亮蓝,苋菜红和亮蓝的浓度分别在2.5×10-6~2.50×10-5 mol·L-1,5.0×10-6~5.00×10-5 mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为2.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-6 mol·L-1。本法用于测定市售饮料中的苋菜红与亮蓝,加标回收率在102%~104%之间,测定值的相对标准偏差均小于5%。     

荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝

采用荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝。样品经柠檬酸溶液调节酸度至pH 6.0,用聚酰胺粉吸附待测物,解析后,以320nm为激发波长、425nm为发射波长测定苋菜红,以382nm为激发波长、445nm为发射波长测定亮蓝,苋菜红和亮蓝的浓度分别在2.5×10-6~2.50×10-5 mol·L-1,5.0×10-6~5.00×10-5 mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为2.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-6 mol·L-1。本法用于测定市售饮料中的苋菜红与亮蓝,加标回收率在102%~104%之间,测定值的相对标准偏差均小于5%。     

微型毛细管电泳安培检测无糖口香糖中的木糖醇和山梨醇

采用微型的毛细管电泳-安培(CE-AD)测定装置对市售的3种无糖口香糖中的木糖醇和山梨醇的测定进行了研究。实验采用铜盘工作电极,在0.65V的检测电位下,用70mmol/L NaOH缓冲溶液,4kV的分离电压,木糖醇和山梨醇在10min之内实现了良好的分离,其中木糖醇的线性范围为5×10-5~1×10-2mol/L,山梨醇的线性范围为5×10-5~5×10-2mol/L(r>0.9997),检出限分别为5×10-6mol/L和2.5×10-6mol/L。该方法测定样品中木糖醇和山梨醇的相对标准偏差和回收率分别为3.7%、4.5%和98.1%、91.1%(n=10)。将该方法用于好丽友口香糖、益达口香糖、华艾康口香糖中木糖醇和山梨醇的测定,结果令人满意。     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定抗坏血酸

基于维生素C对KMnO4-乙二醛化学发光体系强烈的抑制作用,建立了维生素C的流动注射化学发光测定方法。在最佳测试条件下,方法的检出限为5×10-13 mol/L,线性范围为1.0×10-12～1.0×10-4 mol/L;对1.0×10-8mol/L的维生素C平行测定11次,其RSD为1.7%。该方法可应用于蔬菜、水果中维生素C含量的测定。     

乙基曙红-溴化十六烷基吡啶光度法测定水样中阴离子表面活性剂

在弱酸性的HAC-NaAC缓冲介质中,将溴化十六烷基吡啶(CPB)与乙基曙红(EE)染料溶液混合,加入阴离子表面活性剂(AS),溶液颜色加深,最大吸收波长都在516nm处,且阴离子表面活性剂的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系。在最大吸收波长处,3种阴离子表面活性剂——十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)及十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度分别在0~2.05×10-5mol/L、0~2.08×10-5mol/L、0~2.04×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.38×104、2.82×104和2.98×104L/(mol.cm),检出限分别为8.42×10-7、4.56×10-7和7.95×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于不同水样中AS的测定,结果满意。     

钌(II)-联吡啶-铈(IV)-戊二醛化学发光体系及其应用

提出了一种测定戊二醛的新的化学发光分析法.基于在硫酸介质中戊二醛增强铈(IV)氧化钌(II)-联吡啶的化学发光强度.在优化后的条件下,方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-6～2.5×10-3 mol/L和3.1×10-7 mol/L戊二醛.拟定的方法体系简单,用于消毒液中戊二醛含量的测定,结果满意.     

Nafion-多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极测定岩白菜素的研究

研制了以Nafion分散多壁碳纳米管的化学修饰电极,研究了岩白菜素在该修饰电极上的电化学行为和电化学动力学性质.发现修饰电极对岩白菜素有显著的电催化作用,岩白菜素的氧化过程是单电子单质子过程,岩白菜素在该修饰电极上的扩散系数、速率常数分别为6.02×10~(-6) cm~2·s~(-1)、5.54×10~(-3) mol·L~(-1)·s~(-1). 通过优化各项参数,建立了一种直接测定岩白菜素的电分析方法.该方法的线性范围为1.44×10~(-7) ～1.92×10~(-6) mol·L~(-1)和4.18×10~(-5) ～1.06×10~(-4) mol·L~(-1),检出限为1.02×10~(-7) mol·L~(-1),同支电极测定10次的相对标准偏差为4.6%,可用于岩白菜素样品的含量测定.     

盐酸克伦特罗在乙炔黑电极上的电化学行为及其分析测定研究

研究了盐酸克伦特罗(CLB)在乙炔黑电极上的电化学行为,发现阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)能显著提高CLB的氧化峰电流并降低其氧化过电位。优化了实验参数,建立了一种直接测定CLB的新电分析方法,其线性范围为1.0×10-7~7.5×10-5mol/L,开路富集1 min后的检出限为2.5×10-8mol/L。平行10次测定1.0×10-5mol/L盐酸克伦特的RSD为3.1%。方法用于猪尿中盐酸克伦特罗含量的测定。     

二次微分简易示波伏安法测定酚磺乙胺

在0.2mol·L-1NaOH底液中,酚磺乙胺的氧化产物能够在示波图阴极支-0.3V处产生一个灵敏的切口,在一定的浓度范围内其二次微分简易示波伏安峰峰高随酚磺乙胺浓度的增大而线性增加,可用于酚磺乙胺片和注射液酚磺乙胺含量的测定.线性范围1.5×10-5～3.4×10-4mol·L-1,回归方程:h(V)=135.6+3.29×106C(mol·L-1),r=0.9921,检出限:6.0×10-6mol·L-1.对3.0×10-5mol·L-1酚磺乙胺5次测定的RSD为2.1%.与高效液相色谱及其他方法相比,本方法具有仪器简单、简便快速、无需通氮除氧等特点.     

荧光猝灭法测定超氧阴离子自由基的研究

合成了一种新的荧光探针试剂香草醛缩苯胺,利用元素分析、红外光谱等手段对探针试剂进行结构表征;结合邻苯三酚的自氧化作用,建立了一种荧光法测定超氧阴离子自由基(O_2~(-·))的新方法.该方法具有操作简单、灵敏度高和选择性好等特点.邻苯三酚线性范围为4.0×10~(-6)～1.0×10~(-5) mol·~(-1).检出限为2.0×10~(-7) mol·~(-1).方法用于大蒜等样品中超氧化物歧化酶(SOD)活性检测,结果满意.     

二次微分简易示波伏安法用于安乃近测定

根据安乃近在 0 .1mol·L-1 KNO3 底液中产生切口 ( - 1 .2V(vs.SCE) )的示波特性 ,建立了安乃近的二次微分简易示波伏安测定法 ,并对安乃近片剂中的含量进行了直接测定 .校正曲线的线性范围为 5.0× 1 0 -6 ～ 5.0× 1 0 -5mol·L-1 ,检出限为 2× 1 0 -6 mol·L-1 ,对 3 .0 0 0× 1 0 -5mo1·L-1 安乃近五次测定结果的相对标准偏差为 2 .1 % .本法具有仪器装置简单、经济 ,方法简便、快速 ,无需通氮除氧以及不必滤除赋形剂等优点     

多壁纳米碳管/二氧化硅复合膜中的联吡啶钌电化学发光法测定氧氟沙星的研究与应用

基于氧氟沙星对联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))电化学发光的增敏作用,建立了一种以多壁纳米碳管(MWCNTs)/二氧化硅-联吡啶钌复合物修饰的玻碳电极电化学发光检测氧氟沙星的新方法.利用溶胶-凝胶(sol-gel)固定化稳定的优点和纳米碳管的电催化作用,提高了传感器的电流响应.在最佳实验条件下,氧氟沙星浓度在4.0×10~(-6) ～1.0×10~(-4) mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r~2=0.994 8),检出限(S/N=3)为2.0×10~(-6) mol/L.连续平行测定2.4×10~(-5) mol/L的氧氟沙星溶液 5次,发光强度的RSD为1.8%.     

酸性媒染紫-示波计时电位法测定天然水和饮用水中铝

报道酸性媒染紫（ＳＶＲＳ）－示波计时电位法测定天然水及饮用水中铝。在０．８５ｍｏｌ／Ｌ　ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ－５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ ＳＶＢＳ（ｐＨ８．８）底液中,Ａｌ－ＳＶＲＳ络合物在－１．０５Ｖ电位处产生灵敏切口,切口深度与铝浓度成正比,可用于定量分析。线性范围为１×１０－７～６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ． ＲＳＤ为５．５％ （ｎ＝１０,２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ）,检测限为５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。本法特点为：在碱性条件下,无需加热,无需通氮除氧,无需预富集,大大减少了分析时间。仪器简单,方法灵敏准确,特别适用于天然水和饮料中Ａｌ的分析。对实际水样进行了分析,与ＩＣＰ／ＡＥＳ法所测结果基本一致。     

流动注射化学发光法测定槐米中槲皮素

在碱性溶液中槲皮素对过氧化氢氧化鲁米诺而产生的化学发光(CL)具有很强的抑制作用,且其CL强度的减弱程度与槲皮素浓度之间在一定的范围内呈线性关系。据此,并结合应用流动注射(FI)技术,提出了FI-CL测定槐米中槲皮素含量的方法。反应体系中所用试剂的最佳浓度为:①cH2O2=0.2mol.L-1;②c鲁米诺=8.5×10-4mol.L-1;③cNaOH=0.01mol.L-1。对槲皮素测定的线性范围为2.65×10-6～5.31×10-4mol.L-1之间,其检出限(3s/k)为9.26×10-7mol.L-1。用4×10-4mol.L-1槲皮素标准溶液进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为3.0%。分析试样时,先从槐米在pH 8～9的碱性溶液中提取芦丁,然后在微酸性(pH 5)溶液中使芦丁水解得到槲皮素粗品。将此粗品经反复重结晶得到槲皮素纯品,溶于乙醇(40+60)溶液中制成溶液,用于FI-CL分析。     

纳米金双巯基修饰金电极差分脉冲伏安法测定多巴胺和抗坏血酸

在裸金电极上自组装4,4-二甲基联苯硫醇(MTP)膜(MTP/AuSAMs),再电还原氯金酸溶液修饰纳米金,得纳米金双巯基修饰金电极(NG/MTP/Au).研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在NG/MTP/Au上的电化学行为,发现该修饰电极对DA、AA的氧化具有良好的电催化作用,多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的氧化峰电位差达到155mV,可以实现对此二组分混合溶液的选择性测定.差分脉冲法测得的峰电流与DA、AA浓度分别在5.0×10-7～1×10-4mol.L-1和3.5×10-6～1.0×10-3mol.L-1范围内呈线性关系,检测限(3σ)分别为1.5×10-7mol.L-1和1.2×10-6mol.L-1,相关系数0.998.     

甲氧苄啶修饰玻碳电极安培法对过氧化氢的测定

在0.1 mol·L~(-1) KNO_3底液中,研究了甲氧苄啶在玻碳电极上的电化学性质,发现在0.140、0.177 V处出现1对可逆的氧化还原峰.进一步用电化学沉积的方法将甲氧苄啶修饰在玻碳电极上,考察了各种实验条件对修饰电极性能的影响,并通过电子扫描显微镜和电化学阻抗谱对修饰电极的表面性质进行了表征,所制得的修饰电极对过氧化氢的还原有很好的催化作用.在-0.3 V的工作电位下,用计时安培法对过氧化氢进行了测定,过氧化氢的浓度在1.96×10~(-5) ～1.10×10~(-3) mol·L~(-1)范围内与响应电流呈线性关系,检出限为4.0 μmol·L~(-1).该修饰电极制作简单、使用寿命长,实际试样的回收率为97% ～104%.