微波消解技术在金属分析中的应用

简要介绍了微波消解技术的基本原理和特点,提出了消解所用酸的种类和用量,指出了微波消解的一些注意事项,并对近年来微波消解技术在金属方面的应用做了综述。     

ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较

采用五种不同的前处理方法(干灰化法、HNO3+ H2 O2微波消解法、HNO3 +H2O2 +HF微波消解法、HNC3+ HClO4微波消解法、HNO3+ HClO4+HF微波消解法),对月季样品进行消解,利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素,加标回收结果显示:HN(3 +HClO4微波消解法是最优的处理方法,对...     

密闭式微波消解方法综述

综述了密闭式微波消解在元素检测方面的应用。重点对密闭式微波消解的原理、优点及使用技术等方面进行了评述。同时讨论了密闭式微波消解的应用前景。     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞

本文采用微波消解,氢化物发生原了上光谱测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰

用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法。用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件。研究结果显示：测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差（n=11）≤4.12%,加标回收率在96.5%—110.2%之间。方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的测定。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品(挂面、饺子皮、油条和梳打饼干)中铝的含量.样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解.对微波消解条件、灰化温度和原子化温度进行了优化.确定最佳实验条件为:消解液HNO3和H2O2体积比7∶1,微波功率1 000 W,190℃消解4...     

微波消解-FAAS法测定三种蒙成药中铜、铁、锰、钙和镁

微波消解 -火焰原子吸收分光光度法测定蒙成药中 5种金属元素。实验结果表明 ,微波消解方法简便 ,消化时间短 ;测试方法具有较好的精密度和准确度     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定海藻中的微量元素

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了大连产5种海藻样品中Zn、Fe、Cu、Mn 4种微量元素的含量.对微波消解条件和原子吸收光谱测定的条件进行了优化.实验结果表明,微波消解法操作简便快速、样品消解完全,空白值低、环境污染小;火焰原子吸收光谱方法选择性好,准确度高,回收率为91%-105%.样品测定结果显示...     

“0.618”法、Fibonacci法、抛物线法搜寻复摆周期极值点

在实验室条件下,用"0.618"法、Fibonacci法和抛物线法来搜寻钟摆复摆周期极值点位置.通过实验发现,Fibonacci法在搜索精度上比"0.618"法高,但在搜寻速度上不占优势,而抛物线法在搜寻速度和精度上比"0.618"法和Fibonacci法都好.     

FAAS法对三种制备样品方法的研究

在FAAS法分析中，样品预处理始终占有极为重要的位置。本文比较了三种样品消化方式，即传统酸消化法，灰化法及微波消化法。传统的消化方式过程长、速度慢、效率低、而且被测元素易受到损失及易污染等不足，而微波是一种非常快捷、省时、省试剂和无污染的消化方式。通过对校准物质贻贝中的铜、锌、铁的测定结果证明微波消化方式比传统的消化方式优点多。     

无线电掩星滑动频谱方法和后传播方法的分析比较

本文详细介绍了滑动频谱方法,并通过模拟仿真和实测资料处理与后传播方法进行比较. 通过对模拟仿真信号反演发现:后传播方法和滑动频谱方法均能削弱大气多路径的影响,后传播方法在一定程度上优于滑动频谱方法;在模拟信号的相位中加入高斯噪声对后传播方法影响不大,但对滑动频谱方法影响较大,尤其在边界层以下. 分别用后传播方法和滑动频谱方法对2007年第71天至73天共约4500个COSMIC掩星数据进行处理. 将折射率反演结果与ECMWF分析场资料进行统计比较,结果显示:滑动频谱方法反演的掩星廓线深度大于后传播方法;后 关键词： GPS/LEO掩星 多相位屏模型 后传播方法 滑动频谱方法     

光纤型偏振器消光比测试方法研究

介绍了单模光纤偏振器和保偏光纤偏振器 (包括研磨型保偏光纤偏振器和线圈型保偏光纤偏振器 )消光比的基本测试方法。单模光纤偏振器的基本测试方法有偏振控制器法和旋转波片法 ;研磨型保偏光纤偏振器的基本测试方法有起偏器 45°法和消偏法 ;线圈型保偏光纤偏振器的基本测试方法有偏振控制器法和消偏法。对每种方法的优点和缺点以及在测试过程中可能会出现的问题进行了详细分析 ,并通过实验进行了验证     

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

能量色散X射线荧光分析中改进型基本参数法研究

能量色散X射线荧光分析方法是目前常用的一种多元素分析方法,但该方法检出限和分析精度,受到分析基体的影响。基本参数法是目前一种常用的分析方法,但在使用过程必须获取净峰面积和基体所有成分,而在实际使用时,尤其在分析低含量样品时,净峰面积计算、基体中“暗物质”影响了测量精度,制约了基本参数法的应用。针对基本参数法的不足,将谱线解析方法与基本参数法融合,将重叠峰剥离过程嵌入基本参数法迭代过程中。在含量计算过程中,采用分析样品特征X射线分支比的理论系数,对重叠峰进行剥离,解决能量色散X射线荧光测量中净峰面积计算和定量分析问题;在计算过程中,对“暗物质”进行均一化处理。通过对标准物质测量分析,结果表明对于Ni,Cu,Zn三个元素改进型基本参数法(改进型FP)测量结果准确度高于影响系数法。     

非良导体导热系数实验数据处理方法比较

利用作图法、逐差法以及最小二乘法三种方法对非良导体导热系数实验所测量的数据进行了处理。通过对三种数据处理方法进行分析、比较,发现逐差法是该实验中数据处理的最佳方法。     

复化辛普森法和傅里叶法在衍射计算上的比较

通过快速傅里叶变换(FFT)法和复化辛普森法对衍射的数值进行计算,可以看出快速傅里叶变换法是一种积分变换法,而复化辛普森法则是迭代相加的方法.通过计算得出了FFT法的计算速度高于复化辛普森法,计算精度则远低于复化辛普森法;复化辛普森法适合近距离菲涅尔衍射和近场衍射,而FFT法不适合.     

三正辛胺棉富集分离原子吸收光谱法测定金

论述了三正辛胺棉的制备及吸附金的条件和解脱方法。采用火焰原子吸收法进行测定。方法的测定范围为0.2-40g/t，相对标准偏差为2.3%，将该法用于制定黄铜矿中的金，其结果与传统的泡沫塑料富集-硫脲解脱原子吸收法测定结果一致，而本法分离效果好，测定速度快，操作简便。     

基于Khatri-Rao子空间和传播算子的宽带声源波达方向估计算法

本文提出基于Khatri-Rao子空间和传播算子的宽带声源波达方向估计算法。该算法将声源不同频率处的协方差矩阵变换重排为一个高维矩阵,然后利用传播算子方法估计宽带声源波达方向。该算法计算复杂度介于聚焦Khatri-Rao子空间和相干子空间算法之间。仿真和实验结果表明,该算法在降低计算量的同时,估计误差与聚焦Khatri-Rao子空间算法相近,远小于相干子空间算法。