二溴对甲偶氮羧光度法测定微量铝

二溴对甲偶氮羧是近年合成的一种新显色剂，仅用于钡、钯、铁元素的测定，未见用于铝元素测定的报道。本文详细研究了二溴对甲偶氮羧与铝的显色反应及其影响因素。试验发现，经30℃恒温水浴30min后，铝与显色剂二溴对甲偶氮羧在pH5．0的缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物，其最     

甲基取代基对四苯基卟啉与铜显色反应的影响

为探讨甲基取代基对四苯基卟啉(TPPH2)结构和性质的影响,以四苯基卟啉与铜[Ⅱ]显色反应为参照,采用条件实验方法,对比研究了四(间甲苯基)卟啉(TMPPH2)和四(3,4-二甲苯基)卟啉(TDMPPH2)与铜Cu[Ⅱ]的显色反应,采用摩尔比法和连续变化法测定了配合物组成。结果表明:TMPPH2和TDMPPH2与Cu[Ⅱ]的显色配合物最大吸收峰与TPPCu的相同:均在416 nm处;TPPH2、TMPPH2和TDMPPH2与Cu[Ⅱ]进行显色反应的溶液最佳pH值分别是8、9和7,水浴温度100℃,最佳加热时间分别是20、20和25 min;形成配合物的组成分别是1:1、2:1和2:1(n卟啉:n铜);由此可知间甲基和3,4-二甲基取代对四苯基卟啉铜的配合物B吸收带(Soret带)峰位无影响,但对配合物的组成影响明显。     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍的胶束显色反应的研究

研究了在非离子表面活性剂存在下镍与2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(BTAEB)的胶束显色反应。实验结果表明,在微酸性(pH 5.5—6.5)介质中,在Triton X 100存在下镍能与BTAEB形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于625nm,摩尔吸光系数为1.47×10~5。是目前镍与杂环偶氧试剂显色反应中是敏度较高者之一。反应具有较高的选择性,但钴和铜对镍的反应有较严重干扰。方法已用于钢铁试样中微量镍的测定,结果满意。     

钒(Ⅴ)-2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸显色反应的研究

钒是具有重要用途的元素,其测定受到重视.二安替比林甲烷类[1]及杂环偶氮苯酚类显色剂[2,3]测定钒灵敏度和选择性较高,变色酸偶氮类显色剂[4-5]的应用也曾有报道,而杂环偶氮苯甲酸类显色剂研究较少[7,8].本文研究了钒(Ⅴ)与2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)的显色反应,结果表明,在pH 3.5～3.8甲酸-NaOH缓冲介质中,钒(Ⅴ)与TAMB反应生成一种稳定的可溶于水的蓝色配合物.     

表面活性剂对检测蔬菜中残留农药的植物酯酶方法的作用

在所测试的5种表面活性剂(OP、CTMAB、CPC、SLS及SDS)中,阴离子表面活性剂、十二烷基硫酸钠(SDS),对被植物酯酶催化的显色反应呈现显著的增加灵敏度和稳定性的作用.而此显色反应因有机磷农药的存在而受到抑制,显色反应灵敏度的增加幅度达70%左右,对影响显色反应的各种因素作了较深入的试验并对其反应条件作了优化.所提出的方法已应用于小青菜中残留敌敌畏农药的测定,并在此样品的基础上对方法的精密度及回收率作了试验,测得其相对标准偏差(n=6)为0.87%,平均回收率为111%.     

新显色体系的研究——(Ⅱ)Ag(I)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS-Triton X-200体系

5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是光度法测定微量钯和钴的优秀试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍、铜(Ⅱ)和汞(Ⅱ)的测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在SDBS存在下,银也能与3,5-Cl_2-PADAT发生显色反应。在Ag(Ⅰ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS体系中引入TritonX-200还可以进一步提高显色反应的灵敏度。本文对于Ag(Ⅰ)-3,5-Cl_2-PADAT-Triton X-200新显色体系作了系统的研究。在pH3.5-4.5的范围内形成稳定的四元络合物。在四元络合     

2-[2-苯骈噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸吸光光度法测定微量铜研究

研究了新显色剂2-[2-苯骈噻唑偶氟]-5-二乙氨基苯甲酸[简称BTAEB]与铜的显色反应。试验结果表明,在pH 3.5～6.5范围内及丙酮存在下,Cu(Ⅱ)与BTAEB形成一稳定的蓝色配合物,其组成比为1:1,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为5.9×10~4,铜浓度在0～25μg/25ml范围内符合比耳定律。该方法灵敏度高、选择性好。应用于铝合金和工业污水中微量铜的测定,结果令人满意。     

铁矿石中铜的测定——BCO比色法

双环己酮草酰二腙(BCO)是测定铜的灵敏度高,选择性强的试剂之一。我们在前人工作的基础上,试验了不分离干扰元素,用比色法测定铁矿石中的铜。方法简便、准确度较高,至少在0—4微克/毫升内符合比尔定律。克分子吸收系数为1.6×10~4。在pH8.5—10的氨性溶液中,铜和BCO成蓝色络合物。此络合物在600毫微米处有最大吸收。铁、镍、钴、铬有干扰,铁可采用柠檬酸铵掩蔽。大量镍、钴存在使显色液稳定性降低,我们增加乙醇用量,既使显色液中有1毫克镍、200微克钴存在,也可使显色液稳定2小时;无镍、     

双-(p-N,N-二甲氨基苄叉)酮/二苯基碘鎓盐复合体系的电子转移光显色

不同的双-(p-N,N-二甲氨基苄叉)酮DMBK和二苯基碘盐(DPIOF)复合,组成一种新型的电子转移光显色体系,DMBK/DPIOF复合体系在暗处有良好的热稳定性。在光作用下很快发生从激发态DMBK至DPIOF的电子转移,并伴随DMBK染料的褪色,测得DMBK光褪色速度的次序为:DMBA>DMBP>DMBH.与此同时,电子转移又引起新的光显色反应,对DMBA化合物,在700nm处出现新吸收峰。其光密度随光照时间而增长,然而,DMBP和DMBH体系这种光显色现象并未观察到,这可能由于它们的中间产物不能共平面的缘故,DMBA的光显色速度和最大密度明显取决于浓度和溶剂性质。本文对这种短波区光褪色和长波区光显色的光化学反应过程作了讨论。     

对硝基苯基荧光酮-钛-表面活性剂显色体系研究与应用

系统研究了对硝基苯基荧光酮与钦的显色反应,试验了多种表面活性剂对体系的作用及相应光度性质,利用加入明胶及选择最佳显色条件,确定了Ti(Ⅳ)-PNPF-Tween 60-明胶为较佳体系。形成的紫红色配合物ε_(544)=1.75×10~5,显色速度加快,稳定时间明显延长,直接测定钢铁样品及铝合金中微量钛,不需分离,操作简便,选择性好,结果满意。     

薄层色谱分离-水合茚三酮可见分光光度法测定食品添加剂中的γ-氨基丁酸

为建立一种以水合茚三酮为显色剂准确定量检测γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)的方法,本文系统研究了显色酸度、显色剂用量、加热温度和时间等显色条件对水合茚三酮与GABA显色反应的影响,并在最优条件下对该方法进行了评价。结果表明,在pH=7.0时,GABA与1.8 g·L^-1茚三酮乙醇溶液沸水浴60 min后显色稳定。显色后在567 nm处的吸光度与GABA的浓度线性关系良好(y=0.01234x-0.00113,R²=0.99983)。该方法重现性好(RSD=0.06%),准确度较高(加标回收率为95.4%~117.6%),检出限达21.6μg·L^-1,对GABA有一定的选择性。对食品添加剂中的GABA用薄层色谱分离后进行显色测定,结果满意。     

对溴偶氮氯膦分光光度法直接测定土壤中水溶性钙

对溴偶氮氯膦(CPA—pB)为一种不对称变色酸双偶氮衍生物,是稀土元素和钍的灵敏显色剂。本文研究了CPA—pB与钙的显色反应条件,在pH≥12的氢氧化钠介质中,钙与该试剂生成一种稳定的蓝色络合物,最大吸收峰位于640nm处,ε_(640)=1.4×10~4,钙含     

读者园地

问 :在氢氧化钠介质中用H2 DX光度法测定镍的适宜条件如何确定 ?江西读者———林方　　答 :在氢氧化钠介质中用过硫酸铵作氧化剂的丁二酮肟光度法测定镍的适宜条件如下 :(1)控制显色时溶液的碱度在 pH 12 .2～ 12 .8之间 ,即相当于每 10 0ml显色体积中含氢氧化钠0 2～ 2 g。在此条件下显色速度较快 ,约 2～ 3min(2 0℃ )即可完成。如溶液的 pH >13,则显色速度逐渐减慢。显色完成后经试验放置 2 0h吸光度无显著变化。(2 )过硫酸铵的加入量应控制在每 10 0ml体积中 0 3～ 1.0 g之间。小于 0 .3g时显色反应很慢或不完全 ,而大于 1.0 g使部…     

铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAB显色反应的研究

4-[(5-Cl-2-吡啶)偶氮Ⅰ-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB),其结构与5-Br-PADAP相似,是测定钴的灵敏试剂,但尚未见5-Cl-PADAB与铑(Ⅲ)的显色反应的报导。本文系统地研究了Rh(Ⅲ)与5-Cl-PADAB的显色反应及其用于光度法测定的可能性。实验证明,该试剂与铑离子的显色反应是目前文献报导中最灵敏的方法之一。显色最适宜的pH为3—4;络合物组成为Rh:5-Cl-PADAB=1:3;不稳定常数为3.1×10~(-16);摩尔吸光系数ε_(555)=9.9×10~4;桑德尔灵敏度为0.001微克/厘米~2;标准加料试验的回收率在95%以上,铑量在0—20微克/25毫升     

β-环糊精辅助四(对羟基苯基)卟啉与铅(Ⅱ)离子显色反应

利用四(对羟基苯基)卟啉(TOPPH_2)为显色剂,在β-环糊精作用下,研究了TOPPH_2与Pb~(2+)的显色反应。结果显示,在pH 10.0,沸水浴加热15 min,Pb~(2+)与TOPPH_2形成稳定的配合物TOPPPb(Ⅱ),在λ_(max)=436 nm检测吸光度,发现该条件下显色剂吸收峰较宽。当显色液冷却至室温,加入一定量β-环糊精,震荡20 min,调节pH为4.6,发现溶液在426 nm处有较窄的吸收峰,显色反应得到增强,当Pb(NO_3)_2质量浓度范围为0~0.15 mg/L,吸收峰强度与溶液中Pb~(2+)的浓度成正比,符合比尔定律。     

2,6—二溴—4—甲基偶氮磺与铅显色反应的研究与应用

研究了2,6-二溴-4-甲基偶氮磺(DBM-SA)与铅的显色反应,在0.6mol/L H_3PO_4介质中,铅与DBM-SA发生灵敏的显色反应,生成稳定的蓝色配合物,其组成为Pb(Ⅱ):DBM-SA=1:2,最大吸收波长在642nm,表观摩尔吸光系数达9.2×10~4,铅的浓度在0～20μg/25mL之间服从比尔定律,可以允许大量的金属离子(除钙外)共存。进一步研究发现,结合KI-MIBK萃取法,可彻底消除钙对测定铅的影响,可用于各种环境样品中铅的分析。     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文研究了新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMT-AMB)与铜(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在pH4.5～6.0的溴代十六烷基三甲胺(CTMAB)介质中,铜(Ⅱ)可与试剂DMTAMB形成1:1稳定的蓝色络合物,其表观摩尔吸光系数ε_(650)=5.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铜浓度在0～24μg/25ml范围内符合比尔定律。此方法具有较好的选择性,可不经预分离而直接应用于纯铝和铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

在两种不同辅助配位体同时存在下钛(Ⅳ)与铍试剂Ⅲ显色反应的研究

本文研究了钛(Ⅳ)-抗坏血酸(羟胺或邻二氮菲)-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的成络怍用,显色反应的最佳条件及其抗坏血酸体系在不同的pH条件下,常见离子的干扰情况,并拟出了直接测定微量钛的简单方法。     

新试剂二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应研究及应用

通过研究新试剂二溴羧基偶氮胂光度法测定铋的反应条件,发现适量铁的存在对铋的显色反应有增敏效应,在0.54mol·L~(-1)混酸(0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.30mol·L~(-1)H_3PO_4)中,显色剂与铋生成稳定的蓝色络合物,吸收峰为635nm,摩尔吸光系数为8.61×10~4,铋的浓度在0～20μg/25ml范围符合比耳定律,该显色反应已成功地用于不经分离直接测定钢铁、纯铜及铜合全中的微量铋。     

溴邻苯三酚红-邻菲罗林比色法测定矿石中银的改进

目前在我国野外地质化探分析中,可采用溴邻苯三酚红-邻菲罗啉与银生成蓝色三元络合物,在水溶液中进行比色测定。该法灵敏度高(ε=51000),选择性较好。但其缺点是显色络合物稳定性差,颜色只能稳定半小时,而且测定范围较小(0.02—0.2ppm)。我们在比色溶液中加入少量动物胶和乙醇,10分钟显色完全,可稳定4小时以上。适宜的pH为7±0.5,温度为20—40℃。在显色溶液中