氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的不确定度评定

依据JJF 1059-1999，对氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量进行不确定度评定。建立了数学模型，对各不确定度分量进行了分析和量化。计算出相对合成标准不确定度为0．0095，扩展不确定度为0．032mg／kg。砷含量测量不确定度主要来源于测量样品测试液中砷浓度产生的不确定度。     

《化学分析计量》2005年总目次

标准物质氧弹燃烧-离子色谱法测定原油标准物质中硫含量………(1-4)碳素钢氧氮气体标准样品的研制……………………………(2-4)吡虫啉标准样品的研制………………………………………(3-4)纳米二氧化硅标准物质候选物的制备………………………(3-8)氮中二氧化硫标准气体定值方法的研究……………………(4-4)高纯硅溶胶成分标准物质的制备……………………………(5-4)不确定度聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度评定………………(1-8)粘油类产品中钠快速测定方法测量不确定度的评定………(1-12)果蔬类农产品中农药残留量检测的不确定度评定……     

聚丙烯酰胺超高相对分子质量测量不确定度评定

根据SY/T 5862–2008聚丙烯酰胺相对分子质量测量方法,测量了超高分子量聚丙烯酰胺的相对分子质量。经过对聚丙烯酰胺相对分子质量测量过程引入的不确定度进行分析和评定,不确定度的来源主要是试样目标液配制过程中引入的不确定度,其次是相对分子质量测量重复性、试样固含量的测定以及温度所引入的不确定度。聚丙烯酰胺相对分子质量测定结果为(2500.6±32.6)×104,k=2。     

复混肥料中氯离子含量测量不确定度的评定

对硫氰酸铵滴定法测定复混肥料中氯离子含量的测量不确定度进行了评定。分析了测量重复性、滴定管、标准溶液浓度等因素对氯离子含量测量不确定度的影响。计算得复混肥料中氯离子含量测定结果的扩展不确定度为0．049％。     

柠檬酸含量测量不确定度的评定

分析了测定柠檬酸含量测量不确定度的来源,评定了柠檬酸含量测定过程中测量重复性、天平、滴定管、标准溶液浓度等因素对柠檬酸含量测量不确定度的影响,计算得柠檬酸含量测定结果的扩展不确定度为0．36％。在柠檬酸含量的测定过程中,滴定管的准确度是影响柠檬酸含量测量不确定度的主要因素。     

紫外分光光度计法测量钢铁及合金中磷含量不确定度的分析

对测定冷轧板及不锈钢板中磷含量测量的不确定度进行分析。通过对样品测定过程中影响不确定度的因素进行分析和量化,求得紫外分光光度法测定冷轧板样品中磷含量相对合成标准不确定度为0.124。     

原子吸收光谱法测定载金碳中金含量的不确定度评定

介绍了原子吸收光谱法(AAS)测定载金碳中金含量的不确定度评定方法。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度来源进行分析,并对不确定度分量进行量化。测量不确定度的主要来源为测量重复性引入的标准不确定度、样品称量引入的标准不确定度、样品溶液中金含量测定值的标准不确定度、样品溶解后定容体积的不确定度,其中测量重复性引入的标准不确定度和样品溶液中金含量测定值引入的标准不确定度为不确定度主要来源。当载金碳中金含量为0.56 g/kg时,其扩展不确定度为0.02 g/kg(k=2)。     

水中氯化物含量测量不确定度的评定

对硝酸银滴定法测定水中氯化物含量的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、滴定管、标准溶液浓度等因素对氯化物含量测量不确定度的影响。计算得水中氯化物含量测定结果的相对合成标准不确定度为3.4 9× 10 -3 。     

硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度评定

依据测量不确定度的评定原理和方法,分析了测量重复性、称样、滴定管等因素对硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度的影响,并对水泥中氯离子含量测定结果的不确定度进行了评定。     

钢铁及其合金中铬含量测定结果的不确定度评定

对用GB／T223、11—1991《过硫酸铵氧化容量法测定铬量》的方法测定钢铁及合金中铬含量测量结果的不确定度进行了评定。对样品测量过程中的不确定度分量进行了分析和量化,求得铬含量测定结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0．06％和0．12％。     

硅钙合金中钙、铝的联合测定

硅钙合金用硝酸、氢氟酸溶解后，加入高氯酸并加热至冒烟以驱除氟，然后定容。移取两份样品溶液，一份中加入三乙醇胺溶液掩蔽铁、铝等干扰离子，再加入氢氧化钾溶液，使pH=12，用EDTA容量法测定钙。另一份中加入铁标准溶液、混合显色液（Zn-EDTA与络天青S的混合溶液）及六次甲基四胺缓冲溶液，用光度法测定铝。方法简便，结果准确、可靠。     

ICP-AES法测定钢中酸溶铝和酸不溶铝及全铝

应用ICP－AES法测定了钢中酸溶铝和酸不溶铝，并对测定条件及相关参数进行了试验和优化，并于基体的干扰及方法的准确度和精密度也作了研究并标准物质作了验证。用此法所测得结果与标准物质的证书值间无显著差异，将酸不溶铝和酸溶铝的测得值相加即得总铝的量。     

铝青铜合金样品的X射线荧光光谱分析

建立了X 射线光谱测定铝青铜系列铜合金中Al、Mn、Fe、Si、Ni、Zn、Sn和Pb 8种元素的方法,探讨电流、电压对荧光强度的影响,基体效应校正采用基本参数法.用该方法对实际样品进行分析,分析结果与化学法分析结果相吻合.各元素测定结果的相对标准偏差为0.10%-5.56%(n=10).     

X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分

叙述了用SRS 300型X射线荧光光谱仪测定超硬铝合金中铜、镁、锌、铁、硅、锰、铬、镍、钛、锆的X射线荧光光谱分析方法。试样用车床加工至表面平整、光滑,采用强度校正模型,由计算机拟合回归曲线。此法测定结果与常规湿法化学法测定结果相符。     

异丙醇铝水解制备超微细高纯氧化铝

高纯超细氧化铝是重要的功能材料,其制备方法有拜耳法、硫酸铝铵热解法、碱式碳酸铝铵热解法和近期开发的有机铝水解热解法。本文报道用醇铝水解法获得水合氧化铝,通过高温焙烧制备超微细高纯氧化铝。本法工艺简单,水解反应后在同一容器中通过蒸馏回收醇,水解产物可以不经过滤、烘干和粉碎处理直接进高温炉焙烧,原料消耗小,无污染,制得氧化铝的粒度比其他方法细而均匀、纯度高。     

四苯氧基酞菁镁、锰、铝和锌的合成和性质

合成了新的酞菁配合物４，４，４，４－四苯氧基酞菁镁［ＴＰｈＯＰｃＭｇ（Ⅱ）］，锰［ＴＰｈＯＰｃＭｎ（Ⅱ）Ａｃ］，铝［ＴＰｈＯＰｃＡｌ（Ⅲ）Ｃｌ］，锌［ＴＰｈＯＰｃＺｎ（Ⅱ）］测定了它们的ＩＲ，ＵＶ－Ｖｉｓ光谱，在ＤＭＦ中的氧化还原半波电势（Ｅ１／２），电子转移速度常数，在乙腈中的荧光性质及锰的配合物在不同电位下的光谱变化情况。     

NONCONVENTIONAL FRIEDEL-CRAFTS CHEMISTRY II. ON THE CATALYTIC ACTION OF TRIFLIC ACID AND ALUMINIUM CHLORIDE ON SELECTED ARYL THIOESTERS

Abstract

The catalytic action of triflic acid and/or aluminium chloride on seven selected aryl thioesters (1-7) gave in all cases aryl thiols, diaryl sulfides, diaryl disulfide, and thianthrene derivatives in addition to the corresponding aryl carboxylic acids. Thioester 5 gave thiochromanone derivatives in good yield under the same conditions. Plausible mechanisms were suggested to rationalize the obtained results.     

聚合物/铝界面的粘附作用

本文测算了经表面处理的铝合金的表面能,通过FT-IR表面分析及EDXA成份分析等研究了表面能变化的因素,以TEM观察了表面形貌。另外,测定了环氧及EVA胶粘剂对铝合金的剪切粘度,讨论了它与表面性质的关系。     

含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的研制

介绍含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的制备工艺、数据处理及定值结果。采用分步调整化学成分法调整标准样品中化学成分的含量,用极差法进行均匀性检验,多家实验室协同定值。研制出的标准样品经过生产试用分析,达到设计指标,可满足分析含磷元素铸造铝合金中磷的需要。