直接荧光分光光度法测定天然水中微量铈

采用荧光法测定稀土氧化物中的微量铈,近年来研究得较多。本文提出直接荧光分光光度法测定天然水中微量铈,方法简便、快速、灵敏度较高,检测限可达0.004μg/10ml。在2N盐酸中,最大激发波长为256nm,最大发射波长为358nm。对于高、中、低三个浓度的样品溶液作精密度测定,分别测定12次的变异系数,0,005μg铈/10ml是10.0％,0.121μg铈/10ml是3.0％,1.185μg铈/10ml是2.3％。作质量控制图,各点均在警戒线内。水中常见离子和其他稀土离子不干扰测定,含铁量高的水样可用加三氯化钛溶液(其中钛约为1mg/ml)来消除铁的干扰。对河水、井水样品测定,平均回收率达90％以上。     

利血平的光化学荧光特性及其应用

在10％HAc介质中,利血平经紫外光照射时,其光化学反应产物具有强烈荧光(λ_(ax)=385 nm,λ_(ax)=490 nm)。利血平浓度在0.01～0.30μg/ml范围内,荧光强度与浓度呈良好的线性关系,由此建立了利血平的光化学荧光测定法。方法的检出限为1.3 ng/ml,相对标准偏差为1.6％。本法简便快速且灵敏度高,可用于片剂及注射液中利血平含量的测定。     

时间分辨激光荧光光谱分析方法研究——Ⅰ.铽、镝配合物共存时的分辨原理实验

本文对镝存在时铽的测定,进行了时间分辨激光荧光光谱分析方法的原理性实验。选择Tb、Dy-Sal乙醇溶液体系,测量了Tb~(3+)离子浓度范围为0.01～10μg/ml。Dy~(3+)离子浓度为0.1～100μg/ml范围内的荧光寿命。并得到了此范围内配合物离子浓度与荧光强度具有线性关系的结果。     

同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量研究

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定,在△λ分别为72nm和94nm的条件下,测定样品中所含有效成份相当于标示量的95.12％～105.68％;回收率为95.5％～98.1％;线性范围磺胺甲基异噁唑为0.125～4.00μg/ml。甲氧苄氨嘧啶为0.125～3.00μg/ml;相关系数分别为0.9976和0.9978.不经分离和掩蔽直接连续测定,效果良好。     

浊点萃取-同步荧光法测定痕量荧光增白剂VBL

根据表面活性剂和荧光增白剂之间的相互作用,提出了浊点萃取-同步荧光法测定纸制样品中痕量荧光增白剂VBL的新方法。研究发现,相比于传统荧光发射光谱,当最佳波长差为30 nm时,VBL在402 nm处有一强度高、峰型窄的同步荧光峰。体系的相对荧光峰强度与VBL的浓度在0.001~0.053μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数0.9993,线性方程为IF=10729.48ρ(μg/mL)+42.36,检测限(3S/K)为8.415×10-4μg/mL。方法用于样品测定,回收率在90.6%~102%之间,相对标准偏差在1.3%~5.2%之间。     

荧光光度法测定痕量钯(Ⅱ)

本文报道了钯(Ⅰ)-邻菲啰啉-乙基曙红荧光熄灭间接法测定痕量钯(Ⅰ)的新方法,要pH5.6时配合物λ_(ex)=524nm,λ_(em)=542nm,钯含量在0-20μg/25ml范围内有良好的线性关系,灵敏度高(检测下限为0.04μg/ml),本法成功的应用于含钯废水中钯的测定。     

CdTe/CdS量子点荧光猝灭法测定安奈格列汀含量

以Te粉、NaBH_4、Cd(NO_3)_2、硫代乙酰胺为反应物,合成了巯基乙酸稳定的CdTe/CdS量子点(QDs)。该量子点在345 nm激发时发出570 nm左右的荧光,而降糖药安奈格列汀对该处荧光有猝灭作用。研究发现在pH 7.0的介质中荧光猝灭效果最佳,并且当安奈格列汀浓度在0.5~10.0μg·mL~(-1)时荧光猝灭程度与其浓度成线性,线性方程为ΔF/F_0=0.0102+0.0312c(μg·mL~(-1)),r=0.997,检出限为0.15μg·mL~(-1),据此提出了测定安奈格列汀含量的荧光分析方法。使用本法成功测定了安奈格列汀药片、人血清中安奈格列汀含量。     

喷流型发生器、氢化物-原子吸收光谱法测定岩石、矿物中的铅

本文采用喷流型连续氢化物发生器,氢化物-火焰原子吸收光谱法对岩石、矿物中微量铅的测定条件进行了研究。用铁氰化钾作为铅的氧化剂,草酸为干扰抑制剂,于217.0nm波长,测得铅的特征浓度为0.012μg/ml(1％吸收)。相对标准偏差(对0.6μg/ml Pb)为0.97％。     

吖啶橙荧光猝灭法测定饮用水中痕量溴酸根

基于在盐酸介质中,一定量的溴化钾存在下,当溴酸根氧化吖啶橙时使其荧光猝灭,提出了荧光猝灭法测定饮用水中溴酸根的方法。在激发波长493 nm,发射波长528 nm条件下,体系的荧光强度降低值△F与溴酸根的质量浓度在10.0～560.0μg·L^-1范围内呈线性关系,方法检出限（3S/N）为3.03μg·L^-1。方法用于纯净水和桶装水中溴酸根的测定,回收率在94.0%～107%之间。     

荧光猝灭法测定痕量六价铬

基于六价铬与碘化钾反应生产了单质碘，碘可以使2′，7′－二氯荧光素（DCF）发生荧光猝来，从而间接测定六价铬。六价铬浓度在0．20－2．50μg/25ml范围内，荧光强度差值与六价铬浓度呈线性关系，线性回归方程△F=12．12 0．19，相关系数r=0.9993，检出限为0．10μg/ml。方法简便，灵敏度较高，已用于合成样中六价铬的测定。回收率在100％－103％，结果满意。     

吡哆醛异烟酰腙与铝荧光反应的研究

合成了新荧光试剂吡哆醛异烟酰腙,研究了该试剂与铝的荧光反应体系,反应在pH4.85水溶液介质中进行,络合物的荧光激发波长λ_(ex)=410nm;发射波长λ_(em)=453nm。铝量在0～0.8μg/10ml范围内,荧光强度与铝量成正比,方法灵敏度为0.2ng/ml。络合物组成比1:1。实验了28种离子存在下的干扰情况。方法直接应用于化学试剂中痕量铝的测定,精密度好,结果令人满意。     

SAF-Tween80-β-CD荧光熄灭法测定微量钼的研究

在HCl介质中,吐温80(Tween80)和β-环糊精(β-CD)存在下,钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=455 nm,最大发射波长λem=522 nm。Mo(Ⅵ)量在0~0.12μg/mL范围荧光熄灭程度(ΔF)与Mo(Ⅵ)质量浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=31.839ρ(μg/mL) 29.726,相关系数R2=0.9996,检出限为1.53μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定水样中的微量钼,回收率在99.4%~100.8%之间。     

β-环糊精增敏荧光法测定山楂中熊果酸的研究

利用荧光光谱法探讨了熊果酸与β-环糊精(-βCD)间的超分子相互作用,结果表明:熊果酸与β-环糊精可形成1∶1的超分子包合物,包合常数为37 L/mol。包合物在eλx/eλm=360/409 nm处发射强荧光,据此建立了测定熊果酸的荧光分析方法。熊果酸浓度在0.71~10.14μg/mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.228μg/mL。该方法操作简便,精密度、重现性好;用于山楂中熊果酸的测定,结果满意。     

铜-硫堇同步荧光光谱行为研究及其应用

研究了Cu2+对硫堇(TH)荧光光谱的影响,发现Cu2+对TH的荧光有猝灭作用。为了消除瑞利散射的干扰,进一步考察了Cu2+对TH同步荧光(Δλ=4～12 nm)的猝灭情况,并确定λex为626 nm,λem为635 nm(Δλ=9 nm)为工作波长。在同步荧光猝灭度(ΔF)与Cu2+质量浓度(ρCu2+)之间呈良好的线性关系,并据此建立了测定Cu2+的新方法。Cu2+的线性范围0.0133～0.975μg/mL,检出限为0.004μg/mL,加标回收率为97.4%～104.2%。该方法可用于自来水和矿泉水中痕量铜的测定。     

荧光探针用于定量BSA测定的研究

设计合成了具有长发射波长(655 nm)的荧光探针WZK-31,建立了一种荧光增强分析测定牛血清白蛋白(BSA)的新方法。在模拟人体生理条件下,BSA的加入使探针荧光强度发生不同程度的增强。增强程度与0~53.20μg/m L范围的BSA的质量浓度呈线性关系。方法检出限为0.70μg/m L,干扰小。方法用于样品的测定,加标回收率为89.1%~90.8%。     

硫氰酸根-吡啰红G荧光光度法测定水及尿样中微量钼

本文利用吡啰红G作为荧光试剂,在强酸性条件下,用丙酮作增溶剂,硫脲作还原剂,Cu~(2+)作催化剂,使Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ)并与SCN~-和试剂形成离于缔合物.该缔合物的荧光强度在测定条件下与钼的浓度成正比,λ_(?)=528/552nm;此法灵敏度高,选择性好,线性范围为0.0～1.4μg/25ml.直接用于自来水和尿样中钼的测定,回收率在97%～105%之间,结果满意.     

反相离子对色谱法同时测定钼和铼的研究

近年来高效液相色谱法(HPLC)巳广泛应用于分离和测定各种金属离子与有机试剂的络合体系。本文以Tiron作为络合剂,用反相离子对色谱法,在紫外光谱区(254nm)同时测定钼和铼。结果表明,在进样量为20μl,钼的浓度范围在10.0—80.0μg/ml而铼在20.0—80.0μg/ml呈线性。变异系数(n=15)对于0.80μg的铼为1.42％,对于0.40μg的钼为1.86％。实验部分 1.仪器装置:WATERS,510型高压泵;730型数据处理机;441型UV/Vis检测器;     

5-溴水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量锌

基于Zn(Ⅱ)对5口溴水杨基荧光酮(5-BrSAF)体系的荧尤熄灭效应,建立了测定微量Zn(Ⅰ)的荧光分析新方法。在pH 8,60的硼砂-盐酸缓冲介质中,当激发波长λex＝365nm,荧光发射波长λem＝538nm时,锌含量在0～10～μg/25ml范围内与体系的荧光熄灭程度呈线性关系,检出限为4．Oμg·-1。方法灵敏,选择性好,用于水样及药物中微量锌的测定,结果满意。     

应用2-氯苯甲醛与苯肼的衍生化反应于2-氯苯甲醛的荧光光度测定

研究了2-氯苯甲醛(CBZD)与苯肼的衍生化反应,在pH 1.0的乙醇/水溶液中,2-氯苯甲醛与苯肼形成荧光希夫碱,研究了希夫碱的荧光性质,希夫碱的荧光激发波长eλx=552.0 nm,发射波长eλm=299.2 nm.其荧光强度与2-氯苯甲醛浓度在0~120μg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.2μg.L-1。方法应用于矿泉水、自来水、生理盐水、葡萄糖注射液中2-氯苯甲醛的测定。     

左旋咪唑的流动注射在线萃取光度分析研究

本文报道了左旋咪唑的流动注射在线萃取分析研究,采用光度检测法于420nm的波长处测定了左旋咪唑及其制剂的含量。其线性范围为3～30μg/ml,平均回收率为99.5％,相对标准偏差为0.81％。最低检出浓度为0.3μg/ml。方法简便,分析速度可达60次/h,分析结果同标准方法相吻合。