新的螯合吸附剂及其在分析化学中的应用近况

目前利用螯合吸附剂从溶液中将金属离子进行选择性吸附、富集分离的方法是分析化学中重要的研究方法之一。尤其是痕量元素的富集分离更为如此。近年来,Zolotov Кизъмин,Мясоедова发表了较多的文章,指出利用螯合吸附剂可以从大量基体中选择性地富集痕量元素,并获得广泛的应用;曾合成了含有氧肟酸基,咪唑基,间二氮茂,邻二氮茂基及其     

聚胺-聚脲螯合纤维的合成及性能研究——ICP化学光谱测定应用

利用螯合吸附剂从溶液中将金属离子进行选择性吸附,富集分离的方法已有文章详述。近年来用巯基棉及聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纤维富集多种微量元素的性能,机理研究及测试报道不少。本文利用氯纶为原料合成聚胺-聚脲螯合纤维,研究了在pH=5微酸性介质条件下,对铬、钛、钒、镓、铟、铅、锡等微量元素的富集性能进行了研究。此螯合纤维可定量吸附多种微量元素,具有富集倍数高,饱和吸附容量大,解脱性能及选择性好等特点,与ICP光谱测定结合,样品分析得到较满意的结果。     

乙醇对感耦等离子体发射光谱分析的影响

前言近几年来已有文献报告了用ICP发射光谱直接测定有机溶液样品如油类、酒类等中的多种元素。还有人用螯合萃取的方法对某些痕量元素预先进行富集,然后将有机相直接喷入ICP中进行分析。由于有机溶剂与水相比,在物理性质方面存在很大差异,因而会对ICP产生影响。Greenfield曾报导了将甲醇及其他有机酸引入ICP时,发射强度与溶液粘度,表面张力、密度等物理特性的相关关系。他还报导在以自激式高频发生器作为ICP电源时,有机溶剂     

CPA—mA形成纤维富集光度法测定稀土总量

稀土元素的分离富集方法除萃取法、沉淀法外,离子交换分离富集技术是目前常用的方法。本文拟定了偶氮氯膦—mA螯合形成纤维分离富集、偶氮胂Ⅲ分光光度法测定地质试样中痕量稀土总量。并研究了吸附酸度、柱高、溶液流速等对分离富集痕量稀土元素的影     

聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纤维对多种微量元素富集性能及机理的研究

近年来,利用巯基及它种螯合基纤维素富集测定多种微量元素的研究报导较多,但将螯合基团接在合成纤维上作为富集剂的报导尚少。我们曾用腈纶为原料合成聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纤维富集测定过数种微量元素。本文较系统地研究了该螯合纤维对30余种微量元素的定量富集酸度、吸附速度、洗脱酸度、饱和吸附量和共存离子的干扰,讨论了螯合纤维的稳定性、耐酸碱性、再生使用和富集机理,并进行了低浓度元素的富集和样品分析。实验表明,该螯合纤维是一种良好的高分子富集剂,它可以定量富集多种微量元素,具     

复合螯合剂—活性碳柱现场富集天然水中痕量元素

本文提出了一种适于野外条件下的富集天然水中多个痕量元素的方法。研究了四种螫合剂在活性碳上的吸附特性及多种溶剂、酸、碱洗脱螯合剂的特性。研究了20多个元素在不同pH值下的螯合剂——活性碳的静态和动态吸附性能。采用直径10mm,长80mm柱可在现场富集天然水中不同形态的痕量元素。加入回收率为90～108％。天然水中大量的Na、K、Ca、Mg等元素不被吸附。可用多种分析方法测定。     

新型鳌合纤维素富集原子吸收测定痕量的铅、镉、铜和镍

本文利用自制的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合纤维素（CC－APDC），经过最佳条件选择，在同一水样中同时富集和洗脱了铅、镉、铜、和镍。实验结果表明，CC－APDC用于痕量元素的分离富集具有交换速度、易于洗脱、富集倍数大、选择性好等优点。样品使用效果令人满意。     

氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料富集分离-石墨炉原子吸收法测定痕量铊

自制了一种新型氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料,用扫描电镜、红外光谱、元素分析、热分析对合成产品进行表征,用于痕量铊的富集,提出了氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料分离预富集,石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的一种新方法,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对痕量铊分离富集的影响,结果发现该材料对Tl3+具有较大吸附量。在pH 8.0,温度为(23±1)℃条件下,铊可被该材料定量吸附,其吸附容量为73.1 mg/g。吸附的铊可被5.0 mL酸性硫脲(0.5 mol/L HCl+1.0 mol/L硫脲)完全洗脱,方法的线性范围为0.012~15μg/L,检出限(3σ)为0.008μg/L,对0.50μg/L Tl3+工作液测定的RSD(n=7)为2.3%,加标回收率为93.6%~104.1%。此法用于生物样品和环境水样中痕量铊的测定,结果满意。     

硫代乙酰胺-聚苯乙烯树脂吸附剂制备及其对铅、镉、铜、镍、铁的萃取

以大孔聚苯乙烯苄胺树脂为载体通过Mannich反应制备了一种新型固相萃取吸附剂TAA-PS(硫代乙酰胺改性聚苯乙烯树脂)。利用FTIR和元素分析对其进行表征。研究了其对痕量金属离子的萃取性能,确定了对Pb2 、Cd2 、Cu2 、Ni2 和Fe3 等金属离子的最佳吸附条件。与其它吸附剂相比,本研究合成的固相萃取吸附剂具有高吸附容量和相当快的吸附速率。应用于自来水和湖水中痕量Pb2 、Cd2 、Cu2 、Ni2 和Fe3 的萃取富集,取得较好结果。     

ICP-AES 法测定信阳毛尖茶叶、茶水及茶酒中的稀土元素

本文叙述用 ICP—AES 测定茶叶、茶水及茶酒中痕量稀土元素的方法。样品经处理制得的溶液,通过阳离子交换树脂对稀土元素进行分离和富集,选用1M 盐酸和2M 硝酸作基体元素淋洗液,7M 硝酸作稀土元素淋洗液。     

痕量铂的在线罗丹宁螯合纤维预富集电感耦合等离子体发射光谱法测定研究

本文利用罗丹宁整合纤维作柱材料，研究在线富集电感耦合等离子体发射光谱联用测定痕量铂的分析方法。含Pt的2mol/L HCl溶液流经罗丹宁螯合纤维柱后，所螯合的铂先由含5％硫脲的4mol/L HAc活化，继而被10％HCl（V/V)洗脱。上柱、淋洗及洗脱均由自动在线预富集装置所控制。试验了罗丹宁纤维吸附铂的条件及各种困素包括上柱酸度和流速、洗脱液组成和流速、共存物等的影响。与常规方法比较，8mL上柱体积的富集倍数为6．8倍，检测限降低5倍。     

活性炭-水杨基荧光酮吸附富集痕量钨的光度法测定

在利用活性炭吸附富集痕量元素的文献中,报道了用8-羟基喹啉作络合剂来吸附富集痕量钨,但选择性很差,不适于吸光光度法测定。本文利用水杨基荧光酮(SAF)对钨有很强的络合能力,将其负载到活性炭上,使活性炭对钨的吸附容量有大幅度的提高。本文采用稀碱溶液作为解吸剂,可将钨完全解吸,且可使钨同其它常见金属阳离子分离。本方法灵敏度高,操作简便,重现性好,可用一般吸光光度法测定水样中的痕量钨。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准溶液:称取分析纯三氧化钨0.2523g溶于氢氧化钠溶液(20％)30ml中,稀释后使钨的浓度为1μg·ml~(-1)。     

浮选分离及其在分析化学中的应用

近年来,浮选技术渗透到分析化学领域,已成为痕量元素分离富集的一种新的有效手段。它装置简单,能迅速简便地处理大量试样溶液,易于实现连续化和自动化,引起了分析工作者的注意。浮选作为分析化学的一种分离富集手段,是在溶液中通入气体,发生鼓泡现象,使其中存在的物质(离子、分子、胶体、固体微粒)吸附于     

阳离子交换树脂分离-分光光度法测定水中痕量铜

采用静态法研究了HD-8阳离子交换树脂对铜的吸附速率、吸附温度和吸附量等性能。试验结果表明:在0.1～0.5mol·L~(-1)盐酸溶液介质中铜的吸附率在95%以上,用3mol·L~(-1)盐酸溶液3mL可将吸附于柱上的铜(Ⅱ)完全洗脱下来。在优化的试验条件下,该HD-8阳离子交换树脂微柱对铜的富集限为2μg/200mL,富集倍数为67倍。在此基础上提出了一种阳离子交换树脂分离分光光度法测定水样中痕量铜的方法。该方法用于测定鄱阳湖水中痕量铜,测得平均回收率为101.5%之间,相对标准偏差(n=5)为1.82%。     

氨丙基硅三烷改性介孔二氧化硅及对痕量镉(Ⅱ)的分离富集性能研究

以氨丙基硅三烷作为改性剂,对介孔二氧化硅表面进行修饰,制备了氨基化介孔二氧化硅吸附材料,采用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对其进行表征,并用于水样中痕量镉的富集,建立了氨基化介孔二氧化硅分离预富集/火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。考察了溶液pH值、样品流速、洗脱剂类型、干扰离子和吸附容量等对痕量镉分离富集的影响,以及该吸附材料对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。结果表明,溶液pH 7.0,样品流速8 m L/min时镉离子能被制备材料高效吸附,吸附的镉(Ⅱ)用5.0 m L 2 mol/L HNO_3完全洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.6~20 ng/m L,定量下限为0.5 ng/m L,富集倍数为50倍,对10 ng/m L Cd2+测定的相对标准偏差(n=11)为0.92%,加标回收率为98.8%~104.5%。该方法的抗干扰能力较好,富集柱可循环使用12次以上,可用于环境水样中镉(Ⅱ)的测定。     

二苯硫脲纤维素分离富集—火焰原子吸收法测定地质样品中痕量银

在王水介质中，采用二苯硫脲螯合纤维素吸附以除去地质样品中大部分干扰离子，被吸附的银用硫脲溶液解吸并用火焰原子吸收光谱测定。研究了分离和测定的条件，２０余种共存离子对银的测定无显著影响。该法已成功地应用于地质样品中痕量银的测定。     

双硫腙螯合型树脂同时分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅和镉

以大孔聚苯乙烯树脂为母体,通过-N=N-,与双硫腙键合,合成了双硫腙螯合型树脂,并将其应用于痕量铅和镉的同时分离富集,实验了酸度、流速、共存离子干扰等因素对双硫腙螯合型树脂吸附和洗脱Pb和Cd的影响,建立了双硫腙螯合型树脂同时分离富集-火焰原子吸收光度法测定食品及环境样品中痕量Pb和Cd的方法.对Pb和Cd,方法的检出限分别为0.015和0.0013μg/mL,相对标准偏差(RSD)均优于3.0%.     

氢氧化铁共沉淀ICP光谱法同时测定海水中钛及锰

氢氧化铁作为一种共沉淀剂已被用于富集及分离微量砷钒及其它痕迹元素.在高离子浓度的溶液中,以离子交换的方式用氢氧化铁共沉淀水体中痕迹元素的方法具有手续简便,不易玷污及分析精密度高的优点。本法研究了氢氧化铁共沉淀海水中钛及锰时的pH条件,载体用量,陈化条件、离子干扰情况及ICP光谱法测定条件选择等,从而制定了一种简便易行的测试方法。     

用ICP-AES研究负载奎宁/活性炭新吸附材料对钨酸根阴离子的吸附行为

柱分离／预富集与原子光谱检测技术联用在痕量分析和形态分析中发挥着日益重要的作用,钨分离富集用的固定相在文献中已有一些报道,如活性炭'、阴离子交换树脂'、流基棉Dj以及高分子螫合吸附剂D－'等．基于生物碱类试剂在一定条件下可以与某些金属阴离于或者杂多酸根阴离子形成稳定的、组成确定的配合物的特性,本工作采用浸渍法将生物碱试剂奎宁负载在活性炭上,制得一种新的金属阴离子吸附材料--负载奎宁／活性炭．采厅ICP－AES检测手段对该吸附材料在静态吸附条件下对金属阴离子WOS吸附性能进行了详细考察;研究了影响待测物…     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-FAAS测定水中痕量镉

建立了用离子印迹壳聚糖/凹土(ⅡGA)分离富集-火焰原子吸收光谱(FAAS)测定痕量镉的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量镉分离富集的影响;在pH4.5、上样流速为0.60 mL/min的条件下,镉能被ⅡCA定量富集;吸附的镉可用1.0 mol/L HCl-0.1 mol/...