札赉诺尔褐煤轻度氧解制取腐殖酸的反应条件考察

札赉诺尔褐煤易被稀硝酸或热空气氧化,并能得到高收率的再生腐殖酸.用硝酸氧化的最佳条件为:温度50℃,反应时间1小时,硝酸浓度10%,硝酸添加量:煤=0.5:1;用热空气在沸腾层内氧化24小时,温度为220℃,可得到75%收率的氧化煤,含腐殖酸90%(无水无灰基).对氧化煤的若干性质作了分析.氧化煤可用稀氨水或氨-空气混合物氨化.其氨化产物为多效的水溶性有机化学肥料,亦为一有效的陶瓷泥浆处理剂.     

对硝基邻苯二乙醚合成技术研究

以邻苯二酚与溴乙烷为原料、聚乙二醇为相转移催化剂合成邻苯二乙醚,再经过冰醋酸和硝酸硝化得到对硝基邻苯二乙醚。研究了反应温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂用量等对反应收率的影响,获得了合成邻苯二乙醚的优化工艺条件:n(C6H4(OH)2)∶n(NaO H)∶n(C2H5Br)=1∶2.6∶2.4,反应温度80℃,反应时间4h,催化剂用量2g,该反应条件下邻苯二乙醚平均收率88%。混酸硝化条件下合成对硝基邻苯二乙醚的较佳工艺条件为n(C10H14O2)∶n(HNO3)=1∶1.2,乙酸25mL,反应时间30min,反应温度20℃,该反应条件下对硝基邻苯二乙醚平均收率为99%。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2-La3+催化硝化甲苯的研究

研究了以固体超强酸SO2-4/TiO2-La3+作为催化剂,浓硝酸和甲苯为原料合成硝基甲苯,并考察了影响反应的因素.结果表明,催化剂用浓度为1.0 mol·L-1硫酸浸泡3小时,反应催化剂用量为硝酸质量的10%,反应时间为3小时,反应温度为55℃是最适宜的反应条件,甲苯转化率达90.14%,邻对比达0.89.     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2-La^3＋催化硝化甲苯的研究

研究了以固体超强酸SO24-/TiO2-La3 作为催化剂,浓硝酸和甲苯为原料合成硝基甲苯,并考察了影响反应的因素。结果表明,催化剂用浓度为1.0 mol.L-1硫酸浸泡3小时,反应催化剂用量为硝酸质量的10%,反应时间为3小时,反应温度为55℃是最适宜的反应条件,甲苯转化率达90.14%,邻对比达0.89。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-La~(3+)催化硝化甲苯的研究

研究了以固体超强酸SO24-/TiO2-La3+作为催化剂,浓硝酸和甲苯为原料合成硝基甲苯,并考察了影响反应的因素。结果表明,催化剂用浓度为1.0 mol.L-1硫酸浸泡3小时,反应催化剂用量为硝酸质量的10%,反应时间为3小时,反应温度为55℃是最适宜的反应条件,甲苯转化率达90.14%,邻对比达0.89。     

凹凸棒石负载磷钨酸催化合成乙酸正丁酯

用凹凸棒石为载体制备了负载型磷钨酸催化剂,以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯.考察了催化剂的制备条件(负载量,焙烧温度,酸浸泡浓度)及反应时间、反应温度、醇酸比和催化剂用量对反应的影响.最优的反应条件为:反应温度115℃,反应时间150min,醇酸比2.5∶1,催化剂用量3%(按反应体系总质量计算),在此条件下,酯化率可达94.0%.     

直接硝化法合成邻硝基对甲酚

考察了用对甲酚和硝酸在二氯甲烷中合成邻硝基对甲酚的工艺条件,对影响反应的因素,如分散度、反应时间、反应温度、硝酸浓度等进行了优选,产率达到了82.3%.     

硝酸铁对水杨酸甲酯的硝化及位置选择性

用硝酸铁对水杨酸甲酯硝化合成了3-硝基水杨酸甲酯和5-硝基水杨酸甲酯。 考察了反应时间、反应物配比、反应溶液酸碱性对产物收率和位置选择性的影响。 得出较好的反应条件为：反应时间3 h,n(硝酸铁)∶n(水杨酸甲酯)=2∶3。 少量硝酸有利于硝基化反应,且优先生成5-硝基水杨酸甲酯,而碱性不利于硝基化反应,且优先生成3-硝基水杨酸甲酯。 用量化计算解释了硝化反应的位置选择性机理。     

硝基苯异氰酸酯的制备及模拟计算

通过构型优化、热力学分析、电荷分布分析等计算,从理论上确定了硝基取代苯胺进行异氰化反应的容易程度为间硝基苯胺对硝基苯胺邻硝基苯胺.在此基础上对以固体光气与邻、间、对硝基苯胺为原料分别合成邻、间、对硝基苯基异氰酸酯的工艺进行了研究.结果表明,以乙酸乙酯作为反应溶剂,合成邻、间硝基苯基单异氰酸酯的最佳反应时间为6h,合成对硝基苯基单异氰酸酯的最佳反应时间5h,邻硝基苯胺、对硝基苯胺与固体光气的最佳物质的量比均为2∶1,间硝基苯胺与固体光气的最佳物质的量比为2.2∶1.在上述反应条件下,邻、间、对硝基苯基单异氰酸酯的收率分别达75.5%,76.9%和77.1%,纯度分别达99.6%,99.16%和85.7%,实验结果与理论推断基本相符.     

1,2,6-三取代苯并咪唑的合成研究

研究了1,2,6-三取代苯并咪唑衍生物合成的新方法.即以3-氟-4-硝基苄腈和芳香胺为初始原料,借助微波合成中间体N-取代-2-硝基-4-腈基苯胺(1),在Na_2S_2O_4作用下,化合物1与不同的醛反应,一步关环合成1,2,6-三取代苯并咪唑衍生物.第一步反应微波技术的使用,大大缩短了反应时间,提高了产率.通过优化,第二步反应最优实验条件为:以二甲基亚砜(DMSO)-H_2O为溶剂,n(中间体)∶n(对氯苯甲醛)∶n(保险粉)=1∶1∶9,在80℃下反应2 h.应用该方法,合成21个1,2,6-三取代苯并咪唑衍生物.     

固体超强酸ZrO_2/S2O_8~(2-)催化合成肉桂酸甲酯

研究了在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺.考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响.最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1,反应温度90～95℃,反应时间5h,酯化率为95.7%.     

机械研磨法合成5-(2-硝基烷基)米氏酸衍生物

以5-亚烃基米氏酸衍生物与硝基烷烃类化合物在固相机械研磨条件下,在碱存在下,反应合成5-(2-硝基烷基)米氏酸衍生物,探讨了碱、反应物料比等条件对产物产率的影响,优化反应条件为:等物质的量的甲醇钠,反应温度50℃,反应时间30 min.该方法适用于合成多种5-(2-硝基烷基)米氏酸衍生物,为γ-氨基丁酸衍生物的合成提供...     

硫酸氢钾催化一锅法合成1-乙酰胺烷基-2-萘酚

以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%～94.0%.     

6-硝基喹哪啶的合成工艺改进

以I2/KI为氧化剂,甲苯为乳化剂,对硝基苯胺(2)和巴豆醛(3)经环合反应合成了6-硝基喹哪啶(1)。最佳反应条件为:28.92 mmol,甲苯10 mL,混酸45.5 mL[V(AcOH)∶V(HCl)=1∶90],n(2)∶n(I2/KI)=1∶1,于100℃反应4 h,收率达93.1%。1的结构经1HNMR,IR和元素分析表征。     

乙酸异丙酯的合成

以乙酸和异丙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了乙酸异丙酯;考察了反应时间、酸醇比、催化剂用量、带水剂用量对酯化率的影响,确定了最佳酯化反应条件:反应时间60min,酸醇的物质的量的比1∶0.8,催化剂用量0.8g,带水剂用量8mL.在最佳反应条件下,酯化率最高可达84.3%.     

热分解法制备纳米氧化钕

采用热分解法以2-硝基苯甲酸和硝酸钕为原料制备了纳米氧化钕微粉,利用正交设计对合成条件进行了优化,得出了最佳的合成条件,即原料2-硝基苯甲酸与硝酸钕物质的量比2.5∶1,溶液pH值5.5,反应时间3h、干燥时间8 h,在此条件下制得了平均粒径为15 nm的氧化钕微粉,并利用XRD和TEM对制得的纳米微粉进行了结构表征.     

硅胶负载H6PMo9V3O40催化合成5-硝基水杨醛

采用硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40催化水杨醛与硝酸反应合成5-硝基水杨醛,考察了催化剂负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量和溶剂对反应的影响及催化剂的重复使用性能。实验结果表明,m(水杨醛)∶m(质量分数65%硝酸)∶m(负载量20%H6PMo9V3O40/SiO2)=2.44∶3.00∶3.00,用石油醚作为溶剂,45℃反应2.5 h,水杨醛的转化率为98%,5-硝基水杨醛的选择性为96.8%。催化剂回收容易,重复使用5次后,活性基本不变。     

固载杂多酸SiW_(12)/C催化合成富马酸二甲酯

用自制的固体杂多酸催化剂SiW12 /C进行催化酯化合成富马酸二甲酯 (DMF) .探讨了催化剂用量、醇 /酸比、反应时间、反应温度等动力学条件对合成DMF的影响 .确定了合成DMF的最佳合成工艺条件 :醇 /酸物质的量比为 6∶1,催化剂用量为富马酸质量的 2 .5 % ,反应时间 7.0h ,反应温度为回流温度 ,酯化率可达 90 .6 % .结果表明 ,该催化剂催化活性高 ,可重复使用 ,后处理容易 ,生产成本低且无三废污染 .     

乙酸异戊酯的合成

以乙酸和异戊醇作为原料,利用SnCl4催化作用下的酯化反应合成了乙酸异戊酯;研究了反应时间、酸醇的物质的量之比、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响,并确定了优化反应条件.结果表明,优化反应条件为:反应时间60min,酸醇物质的量之比1∶0.8(乙酸5.76mL),催化剂用量0.35g,带水剂用量10mL.在优化反应条件下,产物收率最高可达86.3%.     

对氨基苯胂酸电化学合成的研究

研究优化电解还原对硝基苯胂酸(p-A)合成对氨基苯胂酸(p-ASA)的工艺条件.实验表明:硫酸浓度、添加剂量、反应温度、投料量等工艺参数对合成产率有显著影响.初步得出比较适宜的电解合成条件为:硫酸浓度10%(bymass,下同)、添加剂量1%(bymass)NaCl、反应温度80℃、投料量71.4g/L、电流密度10A·dm-2.在上述工艺条件下,电解合成产率可达65.8%.