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2-羟基-3-甲氧基苯甲醛在酸性条件下脱除甲基制得2,3-二羟基苯甲醛(2);在不同碱作用下,2与卤代烷烃选择性反应生成邻、间烷氧基单取代中间体(3和4),经二次烷基化反应制得2-甲氧基-3-烷氧基、2-烷氧基-3-丁氧基苯甲醛(5a~5f); 5a~5f与3,4-亚甲二氧基苯乙胺经脱水缩合生成席夫碱中间体,再依次经硼氢化钠还原生成胺,并与乙二醛水溶液发生双重环合反应,合成了一系列10-位非甲基取代的小檗碱衍生物(9a~9f),其中5b~5e和9a~9f为新化合物,其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS(ESI)表征。 相似文献
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通过固相合成方法将聚酰胺-胺树状分子担载于氯球上,对其外围分别用2,4-二羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛进行修饰,再与SnCl2.2H2O反应,形成配体不同的两类树状高分子锡配合物.将此类配合物用作30%的双氧水氧化酮的Baeyer-Villiger反应的非均相催化剂,具有较好的催化活性.2-金刚烷酮、环己酮、3-甲基-2-戊酮等都转化为相应的酯和内酯,底物的转化率和产物选择性均较高.对2-羟基苯甲醛、2,4-二羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛修饰的不同类型催化剂催化下的反应进行比较,发现配体对锡的担载量和催化活性均有不同程度的影响.其中邻羟基苯甲醛修饰的配合物因具有较高的锡担载量而具有了最佳的催化活性.此催化体系使用环境友好的低浓度双氧水为氧化剂,催化剂制备方法简单、催化反应完成时间短、催化剂在多次重复利用后活性没有明显降低,可回收和重复利用. 相似文献
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在紫外光作用下,水中苯乙酮(10^-^4mol.dm^-^3,pH=6)能发生直接光降解,生成邻羟基和间羟基苯乙酮等中间产物,并且这些产物又可进一步光解生成二羟基苯乙酮。在相同条件下,它们的相对光降解速率大小为:苯乙酮>间羟基苯乙酮>对羟基苯乙酮>邻羟基苯乙酮。 相似文献
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以对甲(氯、溴)苯酚(1a-c)为起始原料经酰化得对甲(氯、溴)苯酚乙酯,再以BF3·2HAc为催化剂无溶剂条件下实现Fries重排,以77.3%-80.4%的收率分别得到了5-甲基(氯、溴)邻羟基苯乙酮(2a-c);应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,N-氯(溴、碘)代丁二酰亚胺为卤代试剂对邻羟基苯乙酮进行卤代反应,以61.8%-92.4%的收率制备3,5-二氯(溴、碘)邻羟基苯乙酮(4a-c);以邻羟基苯乙酮为原料,硝酸铈铵(CAN)为绿色硝化试剂,分别以29.8%和63.9%的收率得到了3位和5位硝化产物1-(2-羟基-3-硝基苯基)乙酮、1-(2-羟基-5-硝基苯基)乙酮(5a-b)。以上制备过程具有反应条件温和、后处理简单、环境友好等优点,为制备取代邻羟基苯乙酮提供了简单且绿色的新方法。 相似文献
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环上取代基对苯乙酮和苯甲醛缩合反应的影响 总被引:9,自引:0,他引:9
苯乙酮衍生物与苯甲醛衍生物缩合制备各种查尔酮,报道了4种苯乙酮衍生物与9种苯甲醛之间相互缩合的结果,讨论了环上取代基对缩合反应的影响。苯甲醛环上取代基,除羟基外无论是吸电子基还是给电子基对缩合反应收率影响都不大;羟基处于醛基邻位和对位的苯甲醛与几种苯乙酮衍生物的缩合,多数没有得到预期的产物,或收率极低;苯乙酮环上的羟基对缩合反应影响很大,羟基超多,缩合越困难。提出了一种假设,试图解释羟基对缩合反应 相似文献
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Yamamoto等曾报道烯丙基型的锡有机化合物可与羰基化合物进行亲核加成反应,得到高烯丙基型的醇.他们还发现此反应具有立体选择性.此后又发现这个反应可以被溶剂中的微量水所催化,使反应加速进行.这些结果促使我们进一步探讨当醛分子中含有羟基、酚基、硝基、卤素等各种不同的反应活性基团时,与烯丙基锡进行的反应.希望找到一种用传统的Grignard试剂无法直接进行的烯丙基化反应. 我们选择了间和邻羟基苯甲醛、间和对硝基苯甲醛、对溴苯甲醛、7-羟基-3,7-二甲基辛醛等化合物作反应底物,在金属锡粉存在下使羰基化合物与烯丙基溴反应.结果都得到了相应的高烯丙基醇. 相似文献
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以焦性没食子酸、4-羟基苯甲醛和酚为原料, 以邻碘代苯酚与苯乙炔衍生物的Sonogashira偶联及其连串化反应生成苯并呋喃环为关键步骤, 设计合成了一系列2-(2 ,6 -二烷氧基苯基)苯并呋喃衍生物, 并对产物进行了1H NMR, 13C NMR, MS等表征. 相似文献
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以丹皮酚和2,4-二羟基苯乙酮为研究对象,采用Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统,及内置有Ⅰ相和Ⅱ相代谢途径分析的MetWorks代谢物鉴定软件,系统分析丹皮酚经肝微粒体代谢的Ⅰ相代谢及其Ⅰ相代谢产物2,4-二羟基苯乙酮经微粒体代谢的Ⅱ相代谢产物。结果表明,丹皮酚在大鼠肝微粒体中经Ⅰ相代谢后产物主要为4位去甲基化的2,4-二羟基苯乙酮和1位相邻羰基的脱甲基化的2-羟基-4-甲氧基苯甲醛以及5位的羟基化代谢产物2,5-二羟基-4-甲氧基苯乙酮,而2,4-二羟基苯乙酮的Ⅱ相代谢产物主要为4位葡萄糖醛酸化的糖苷化代谢产物2-羟基-4’-O-葡萄糖醛酸苯乙酮。 相似文献
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以2-苄硫基-5-甲基-7-羟基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为起始原料,设计合成了24个新型的2-苄砜基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-7-氧乙酰腙类化合物5a~5x,通过1H NMR,IR,MS和元素分析对目标化合物进行了结构表征.初步生物活性测试结果表明,在50μg/mL浓度下,N-[2-苄砜基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-7-氧乙酰基]-4-甲氧基苯甲醛腙(5k),N-[2-苄砜基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-7-氧乙酰基]-2-氯-5-硝基苯甲醛腙(5p)和N-[2-苄砜基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-7-氧乙酰基]-苯丙烯醛腙(5s)对黄瓜灰霉病菌的抑制率均超过70%. 相似文献