间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进的HPLC分析

利用高效液相色谱法对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成工艺中的中和反应进行了研究。确定在25℃下，中和最佳pH=5，通过中和废液SIPM及Na2SO4含量测定进行了确证，产品收率达83％。     

核磁共振技术及应用

核磁共振分析技术是利用物理原理，通过对核磁共振谱线特征参数的测定来分析物质的分子结构与性质。它不破坏被测样品的内部结构，是一种无损检测方法。 本文重点简介了核磁共振技术在医疗方面的应用－核磁振成像，它已成为医学诊断中一种重要手段。     

现场岩屑核磁共振分析技术的实验研究

提出了利用核磁共振技术进行现场岩屑油层物理参数定量分析的方法. 在室内实 验研究的基础上，对比分析了核磁共振岩屑分析与核磁共振岩心分析的异同，对现场核磁共振岩屑分析的可行性进行了研究，给出了利用核磁共振技术确定岩屑孔隙度、渗透率等重 要油层物理参数的方法.     

采用激光光热透射技术测量材料的热扩散率

介绍利用激光光热透射技术测量材料热扩散率的方法，用该方法测量黄铜，纯铁、铝、纯铜及锗的热扩散率，其结果与能常采用的检测手段一致。     

核磁共振分析技术在石化领域中的应用

运用高分辨核磁共振技术解决了许多难以使用其他仪器方法测定的石化产品或催化材料的结构及组成分析问题. 分析实验表明,核磁共振技术在石化工业发展中已经成为强有力的研究分析工具.     

用统计直线法测定中药薄荷油的旋光率

用计算机辅助的回归直线方法测定了中药薄荷油的旋光率，这种方法是用不同浓度薄荷油的样品建立的，获得了满意的结果。     

光热偏转检测技术自动测量的研究

介绍了光热偏转技术自动测量材料热物性的原理及实验方法。根据光热偏转检测理论建立了一套自动检测系统,从自动控制、数据采集和数据处理等方面实现了光热偏转检测技术的自动化测量。设计出了步进电机自动控制和数据处理软件。利用该系统对钛酸锶钡材料的热扩散率进行了测量,发现随着掺杂量铈的增加,钛酸锶钡的热扩散率逐渐减小,当掺杂量铈增加到一定值时,其热扩散率又开始增加。     

基于散射实验极化靶的2.5T/1.3K的动态核极化(DNP)系统的开发

动态核极化法(Dynamic Nuclear Polarization, DNP)是利用热平衡下的电子在磁场中的高自旋极化率转移到原子核自旋的技术,从而极大的提高原子核自旋极化率。多种动态极化靶材料已广泛的用于自旋物理散射实验。本文介绍一种简单实用,共同开发的日本山形大学DNP系统,包括超导磁场,氦4蒸发恒冷器,微波系统以及NMR核磁共振检测系统,测得中子靶材料氘带丁醇(D-butanol)中氘核的极化率在2.5T/1.3K达到+6.5%。     

核磁共振弛豫时间与溶液浓度关系的实验研究

利用小型核磁共振成像仪可以测量样品弛豫时间的功能，设计方案，实验测定了硫酸铜水溶液中氢原子核的核磁共振弛豫时间T1、T2随硫酸铜浓度的变化关系，得到T1与T2随溶质浓度的增大而减小的实验结果．在误差允许的范围内，验证了T1与溶液浓度成反比的规律，并进行了分析和理论解释．     

动态核极化核磁共振波谱学

正在发展的固体高分辨动态核极化（ＤＮＰ）技术是核磁共振波谱学中一个崭新的分支．ＤＮＰ是一种电子－核的双共振技术，它利用未配对电子与核的相互作用，在强磁场下用微波激发自由电子跃迁，使相关核的自旋能级分布发生极化，不仅大大增强了核磁共振方法的灵敏度，还提供了微观电子结构的宝贵信息，具有相当重要的理论研究及实际应用价值．目前，ＤＮＰ方法的应用日益广泛，已成为核磁共振波谱学中一种重要的手段．     

Synthesis of glycyrrhetinic acid by hydrolysis of licorice root extract in subcritical water

A procedure for the synthesis of glycyrrhetinic acid (glycyrrhyzic acid aglicone) by hydrolysis of licorice root extract in subcritical water was developed. The procedure was shown to be more effective than conventional hydrolysis. Glycyrrhetinic acid was identified and its concentration in the product determined by high-performance liquid chromatography. A ¹³C NMR spectroscopic study confirmed that glycyrrhetinic acid obtained in subcritical water had a β configuration at the C₁₈ atom.     

超临界流体分离与NMR联用技术及其应用

本文重点描述了SFC－NMR和SFE－NMR联用装置的特点及其探头设计,举例说明了它们的几种典型应用,分析比较了超临界流体分离和NMR联用系统与HPLC－NMR联用系统的特性,并讨论了超临界流体分离与NMR联用技术的发展前景。     

应用核磁共振氢谱测试人体的血清

采用核磁共振（NMR）技术对人体的血清进行测试分析，发现健康人和癌症患者在核磁共振氢谱（^1H－NMR）中出现的特征有明显的差异，从而为医学临床检验提供了一个有用的证据。     

酶促合成棕榈酸维生素C酯及其光谱表征

本文用棕榈酸甲酯和维生素C，以脂肪酶（LIPOZYM IM）为催化剂，合成了棕榈酸维生素C酯，酯的一次收率达68.2%。通过红外光谱对产物进行了结构分析。     

醋酸异戊酯的合成及其波谱研究

本文合成并精制了醋酸异戊酯,且对其进行了红外光谱和核磁共振波谱的研究,结果令人满意。     

快速测定硅铁中的硅量

试样以硝酸、氢氟酸溶解，在3mol/L硝酸介质中，加入饱和硝酸钾，使硅酸生成氟硅酸钾沉淀，经过滤，洗涤，除去大部分游离酸，在硝酸钾－乙醇混合液存在下，用氢氧化钠中和残余游离酸，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解，以溴百里香粉蓝－酚红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定计算硅量，本方法操作简单，容易掌握，可大大节约分析时间，测定结果令人满意。     

The crystallization kinetics of sodalites grown by the hydrothermal transformation of kaolinite studied by Si MAS NMR

The hydrothermal transformation of kaolinite to basic sodalite Na₈[AlSiO₄]₆ (OH · H₂O)₂ and hydroxoborate sodalite Na₈[AlSiO₄]₆ [B(OH)₄]₂ has been investigated at different temperatures (353 and 473 K). In the early stage of the reactions, the crystallization kinetics was studied by X-ray powder diffraction, thermogravimetry, IR spectroscopy and ²⁹Si MAS NMR spectroscopy. Besides the crystallization of the sodalites, no further intermediate phases were formed. MAS NMR of the ²⁹Si nucleus has been found to be a versatile tool to follow the progress of reactions from the signal ratio of the initial material and the crystallization product because the differences in chemical shifts result in well-separated signals. From these measurements, the growth rates of the sodalites could be determined quantitatively even for the very early stages of crystallization. It was found that sodium carbonate impurities in the NaOH solution used for the synthesis has an important influence on the reaction kinetics.     

ICP-AES法测定萘磺酸系染料中间体中无机元素的含量

本文用ICP-AES法测定了萘磺酸系染料中间体中的无机元素含量。结果表明,该类产品含有较多种类的无机元素,含量高低与产品品质存在一定关系。本法为适时控制产品质量提供了一种切实可行的分析手段。     

Ultrasound assisted green synthesis of bis(indol-3-yl)methanes catalyzed by 1-hexenesulphonic acid sodium salt

1-Hexenesulphonic acid sodium salt as catalyst for green synthesis of bis(indol-3-yl)methanes was described. The reaction of indole with various aldehydes in water using ultrasound irradiation at ambient temperature for appropriate time using 1-hexenesulphonic acid sodium salt furnish the desired product in good to excellent yield. Utilization of aqueous medium, simple reaction conditions, isolation, and purification makes this manipulation very interesting from an economic and environmental perspective.     

快速测定硅铁中铝和磷

试样以硝酸、氢氟酸溶解,用高氯酸冒烟驱除氟。铝的测定：于氢氧化钠溶液中将铁、锰、钛等元素与铝分离,加入过量EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜滴定计算铝含量;磷的测定：于硝酸介质中,用硫代硫酸钠还原砷,用抗坏血酸乙醇溶液还原成铋磷钼蓝,用分光光度计测量吸光度,计算磷含量。本方法采取一次溶样同时完成铝和磷的测定,方法快速、准确、可靠,适用于出口铁的日常检验。