平台石墨炉原子吸收法测定高温镍基合金中铋

本文用１ｍｇ／ｍＬ镍和０．２ｍｇ／ｍＬ钯作混合基体改进剂，提高了测定铋的灰化温度和抗干扰能力，且灵敏度几乎不变。可不经分离样品基体，直接用平台石墨炉原子吸收法测定高温镍基合金中铋。方法特征量为１８ｐｇ，检出限为０．０８１μｇ／ｇ。对含０．３－０．７μｇ／ｇ铋的镍基样品测定，相对标准偏差为３．０％－５．９％，回收率在８５％－１１９％之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷的分析方法。考察了基体氯化钯的影响,选择了适宜的石墨炉升温程序;提出了用抗坏血酸基体改进剂,消除了基体的干扰,检出限可达５μｇ／Ｌ,检测范围为２．５μｇ／ｇ,标准加料回收率为９６％￣１０２％。ＲＳＤ为７．４％（ｎ＝８）。     

平台石墨炉原子吸收法测定高温镍基合金中砷

研究了基体改进剂，灰化，原子化温度和共存元素的干扰。采用钯作基体改进剂和匹配基体镍后，提高了灵敏度，增强了抗干扰能力。在波长１９７．２ｎｍ处，用平台石墨炉原子吸收法直接测定了高温镍基合金中砷。方法特征是为８８ｐｇ，检出限为０．２７μｇ．ｇ＾－１，相对标准偏差为３．１％－５．１％，回嵋率为８５％－１００％。     

石墨炉原子吸收法测定植物样品中硼的研究

本文比较了四种石墨和三种基体改进剂对石墨炉法测硼的影响。结果表明，使用涂层石墨管并采用Ｃａ－Ｍｇ－抗坏血酸作基体改进剂，可获得最高的灵敏度和最好的回收率，讨论了硼的最佳工作条件和干扰情况，对植物标准样品进行了测定，所得结果与标准值吻合，植物中硼含量为３４～５３μｇ／ｇ时，方法的相对标准偏差为２．１％～３．８％，检出限为３７８ｐｇ（Ｋ＝３）。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿镉

采用磷酸作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定了尿镉，其检测限为０．０７μｇ／Ｌ，标准曲线线性范围０．０－５．０μｇ／Ｌ回收率９９．９１％，方法准确、简便、快速、污染少。     

石墨炉原子吸收光谱法测定人血及人发中的锗

研究了人体血液及人发中锗的测试方法，其中人发样品在密封罐中消化分解，血液用Ｔｒｉｏｎ Ｘ－１００以１：８稀释，以硝酸钯和硝酸铵混合溶液作为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，在很大程度上提高了方法的灵敏度和抗干扰能力。方法特征值为２０ｐｇ，标准检出限为０．４５μｇ／Ｌ。样品加标回收率，血液１００．９％￣１０３．２％，发样９３．７％￣９７．２％，ＲＳＤ＝５．１％。     

氟化钙增敏石墨炉原子吸收法测定人发和血清样品中痕量钼的研究

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量钼时，用氟化钙作基体改进剂，可使钼的原子吸光度提高５．７倍，其特征量原来的４．２× １０＾－１１ｇ／１％吸收降低到５．１×１０＾－１２ｇ／１％吸收，测定下限为０．５５ｎｇ·ｍＬ＾－１，线性范围为０～１０００ｎｇ· ｍＬ＾－１． 对人发和牛血清标样中痕量钼测定。结果满意。     

测定植物组织中金属硫肽含量的线性扫描极谱法

本文介绍了线性扫描极谱法测定植物组织中金属硫肽含量的技术，其最小检出量为０．１６μｇ／ｍｌ；线性范围为０．２－２．０μｇ／ｍｌ；回收率为９０％左右。本文还对ｐＨ影响及巯基物质的干扰进行了分析。所有结果表明，本方法简易，快速，灵敏等特点。野外调测进一步表明，本方法适用于环境监测等实用分析。     

钯—硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡

本实验建立了钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子光谱法测定六味地黄丸中锡的方法，研究了基体改进剂的加入方式对测定的影响，方法的相对标准偏差为２．５％，回收率在９０％～１１０％之间，检出限为０．３ｎｇ／ｍＬ。本方法用于中成药中锡的测定。     

三波长K系数分光光度法同时测定痕量磷,砷,硅

１引言以碱性染料光度法同时测定磷、砷、硅已有报道，但需加入掩蔽剂或经还原－萃取等分离。本文用三波长Ｋ系数法原理，由计算机选出最佳波长组合，不经分离、掩蔽，于一份试液中同时测定痕量磷、砷、硅，其线性范围分别为４０．０～２４０．０μｇ／Ｌ、３２．０～１２０．０μｇ／Ｌ、３２．０～３２０．０μｄ／Ｌ。用于合成样品测定，结果令人满意。２实验部分２．１仪器与试剂７２２型光栅分光光度计。硅标准溶液：用高纯ＳｉＯ２（９９．９９％）以常法熔融配成ｐＨ约１．５的溶液，含硅０．１００ｇ／Ｌ；磷标准溶液：用ＫＨ２ＰＯ…     

石墨炉原子吸收光谱法测定压水反应堆硼酸介质中钙

以甘露醇为基体改进剂,建立石墨炉原子吸收光谱法测定压水反应堆硼酸介质中钙含量的方法。考察基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度、基体干扰以及共存离子干扰对测定结果的影响,确定最佳测定条件:以硼含量为1000 mg/kg的硼酸为背景基体,加入适量甘露醇,样品作酸化处理,灰化温度为1700℃,原子化温度为2450℃。钙含量在8~32 μg/kg范围内与光谱强度成良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法检出限为1.79 μg/kg。对于硼基体含量为0~2500 mg/kg的样品,测定结果的相对标准偏差为0.5%~7.5%(n=6),相对误差不大于13.2%,加标回收率为93.9%~113.3%。该方法检测速度快,结果准确,能满足实际生产要求。     

平台石墨炉原子吸收法直接测定高温镍基合金中硒

研究了基体改进剂及其用量,硒的灰化、原子化和出现温度,以及近20种共存离子的干扰。采用镍和钯混合液作基体改进剂,硒的灵敏度高,抗干扰能力强,不需要分离样品基体,可以采用平台石墨炉法直接测定高温镍基合金中硒。     

泡沫塑料富集–石墨炉原子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊

采取微波消解的前处理手段消解样品,经泡沫塑料分离富集后,用石墨炉原子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊。以1.5 mL Fe3+,2 mL H2O2和5%王水介质作为吸附体系将样品中铊分离富集,再以硝酸钯、抗坏血酸作为基体改进剂进行测定。铊的质量浓度在0～50μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 7,方法的检出限可达0.07μg/g。测定结果的相对别准偏差为1.53%～4.01%(n=7),加标回收率为87.1%～98.3%。泡沫塑料富集–石墨炉子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊是一种准确、安全、便捷的检测方法。     

不同基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的影响

应用Pd(NO3)2-抗坏血酸(Vc)基体改进剂,建立了石墨炉原子吸收法(GFAA法)测定土壤和沉积物样品中铊。针对土壤和沉积物复杂基体,GFAA法测定铊元素主要受到氯离子的干扰,文中研究了常见基体改进剂(包括NH4NO3,(NH4)2SO4,La(NO3)3,Mg(NO3)2,Vc,Pd(NO3)2,Pd(NO3)2-Vc)对氯离子的抑制效果。通过研究不同基体改进剂测定含氯铊标准溶液的吸收曲线,探讨出基体改进剂测定铊的作用机理。以土壤或沉积物标准物质为研究对象,优化了应用Pd(NO3)2-Vc测定铊的灰化温度、基改剂浓度以及原子化温度。在最佳实验条件下,通过比较有无基体改进剂条件下,采用GFAA法测定不同土壤和沉积物中铊的精密度和准确度,实验结果表明,应用Pd(NO3)2-VC基体改进剂,测定土壤和沉积物标准物质中铊的测定结果都在标准值范围之内,6次平行测定的相对标准偏差范围为2.8%~8.4%,用于测定实际土壤和沉积物样品加标回收率为128.0%和92.9%。     

Direct determination of silver in geological reference samples after aqua regia leach by graphite furnace atomic absorption spectrometry with matrix modification

Summary Silver was determined in 20 different geological samples by electrothermal AAS with and without (NH₄)₂HPO₄ matrix modifier after aqua regia leach. The results were compared with those obtained after total dissolution of samples.The ashing temperature can be 300 °C higher and the atomising temperature 100°C lower when matrix modifier is used. The sensitivity of the method for Ag was 25% better with modifier. The detection limit, calculated in relation to the original solid sample, was 0.01 g/g with modifier.The results were systematically lower with matrix modifier, the mean value of recovery being 91.2% with modifier and 97.2% without. The ranges of the recovery values were noticeably different: from 84.5 to 99.5 with matrix modifier and from 63.4 to 110.2 without. The matrix modifier tended to even out the differences in the effects of geological matrices.

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Direkte Silberbestimmung in geologischem Referenzmaterial mit Hilfe der Graphitofen-AAS mit Matrixmodifikation (nach Auslaugen mit Königwasser)

     

高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量的分析方法。在1980 W分析功率下,称取0.3 g样品,以2.0 g钨锡及0.5 g纯铁混合助熔,用高频红外分析仪测定碳。碳的含量在0.013%~0.050%范围内与红外吸收峰面积线性相关,相关系数为0.9993。碳的测定下限为3.6μg/g,方法检出限为1.08μg/g。该法测定结果的相对标准偏差为2.97%~4.11%(n=8),碳的加标回收率为96.2%~103.1%。该方法能够满足合金中碳含量的分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量

土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差(n=6)分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定空气中碲

建立微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定空气中的碲。采用微孔滤膜收集样品,以硝酸–双氧水混合体系微波消解滤膜,氯化钯为基体改进剂,在优化的仪器工作条件下测定。碲的质量浓度在0~15μg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.14μg/L。样品加标回收率在95.6%~104.0%之间,测定结果的相对标准偏差为1.15~1.37%(n=7)。该方法操作简单、灵敏度高,适用于空气中微量碲的测定。     

微波消解ICP-MS测试锌精矿中的铟和锗

本文提出了锌精矿通过微波消解,上ICP-MS测试得到铟和锗含量的方法。通过对样品分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,得到铟的回收率在96.26%-98.70%,锗的回收率在99.6%-101%。通过检出限实验得到铟的检出限为0.001ug/g,锗的检出限为0.02ug/g。验证了本方法的可靠性。     

ICP–MS法测定铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中的铊

建立铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中铊的分析方法。试样采用盐酸、硝酸、硫酸消解,挥发除去硫,沉淀除去大部分铅和硅,用电感耦合等离子质谱(ICP–MS)法测定样品溶液中铊的含量。对基体及主要杂质元素的干扰情况及消除方法进行试验,优化了分析方法。铊含量在0.01~10μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 9,检出限为0.001 8μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.42%~3.96%(n=11),加标回收率为92.7%~106.8%。该方法简单、快速、准确,可用于铅锌精矿、混合铅锌矿中铊的测定。