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键合纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及其手性拆分 总被引:3,自引:0,他引:3
采用包夹聚合法,将硅小球同硅烷化试剂反应制得乙烯基硅胶,然后将该乙烯基硅胶同经十一烯酰氯、4-甲基苯甲酰氯衍生的纤维素共聚,制备出含不同官能团的聚合物包夹硅基的键合型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)类手性固定相。分别以正己烷异丙醇、正己烷四氢呋喃为流动相,对此键合型手性固定相的手性识别能力进行了评价。为了与同类型的涂敷型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相作比较,合成了涂敷型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相。结果表明,键合型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相具有一定的手性识别能力,可以拆分所研究的6种手性化合物中的4种。 相似文献
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新手性源5-(l-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮的合成和结构 总被引:7,自引:0,他引:7
文中深入研究了5-(l-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮新手性源(5a)的合成方法及其不对称合成反应。5a不仅制备方法简便,光学纯度单一,而且它作为稳定的Michael受体,可与碳、氧、氮、硫等不同的亲核试剂发生串联的Michael加成/分子内亲核取代反应,制备得到含有多个手性中心的双环[3.3.0^3^,^7]-5-辛烯类化合物、双环[3.1.0^3^,^5]-己烷类化合物和螺-环丙烷类化合物。本文报道了该手性呋喃酮5a的合成和构型测定。 相似文献
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手性4-膦酸二酯基-3-卤-2(5H)-呋喃酮的合成与结构 总被引:11,自引:0,他引:11
手性呋喃酮1a-1b与亚磷酸三酯2a-2b通过串联的不对称Michael加成/分子内Michalis-Arbazov重排反应,得到了含磷官能团的新手性化合物,5-(S)-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-3-卤素-2(5H)-呋喃酮4a-4d。该反应具有条件温和,产率高(86%-95%),光学纯度单一(d.e.≥98%)的特点。通过元素分析,IR,UV,^1HNMR,^1^3CNMR,MS,[α]~D^2^0波谱分析数据以及X射线四圆衍射数据确定了它们的化学结构和绝对构型。 相似文献
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合成了三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯(MCTB)手性固定相,用反相高效液相色谱法在该手性固定相上对2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯对映体进行拆分.实验结果表明,在三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯手性固定相上,以甲醇与水的体积分数为75:25做流动相能较好的拆分2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯、乙酯和丁酯对映体,其分离因子分别为1.38、1.49、0.98;同时还发现2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯中酯基团的大小对其对映体的分离也有明显的影响,其中以乙酯的拆分效果最佳。 相似文献
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为了寻找高效低毒的农药,从3-甲基-1-取代苯基-5-吡唑酮出发,经过几步反应得到5-氯-3-甲基-1-取代苯基-4-吡唑羰基异硫氰酸酯.5-氯-3-甲基-1-取代苯基-4-吡唑羰基异硫氰酸酯分别与对三氟甲基苯胺和2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺反应得到10个未见文献报道的N-(取代对三氟甲基苯基)-N'-(1,3,5-三取代吡唑-4-羰基)硫脲类化合物,其结构经元素分析,IR,1H NMR确证.初步生物活性测试结果表明部分化合物有一定的杀菌活性. 相似文献
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4-取代-2,6-二(羟甲基)苯酚的选择氧化 总被引:2,自引:0,他引:2
酚类由于本身容易氧化,仅在非常温和的条件下才能直接使4-取代-2,6-二(羟甲基)苯酚中的羟甲基氧化成醛基。文献报道了用活性二氧化锰可以将2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚氧化成2-羟基-5-甲基-1,3-苯二甲醛,但要使两个羟甲基中只有一个被氧化却是困难的。文献报道了由芳氧基溴化镁与甲醛作用制备水杨醛类化合物的方法,并认为中间产物是邻羟甲基苯酚的镁盐,后者与甲醛之间通过负氢离子转移的分子间氧化还原反应生成相应 相似文献
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本文首先用5-(3-吡啶)-2H-四唑乙酰基酰肼与芳酰基异硫氰酸盐反应制备成化合物1-[5-(3-吡啶)-2H-四唑乙酰基]-4-芳酰氨基硫脲化合物1a~j, 然后用冰醋酸回流处理1a~j得到一系列化合物5-[5-(3-吡啶)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑2a~j . 化合物1a~b在强碱介质中首先发生降解, 然后进行环化反应 . 相似文献
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At pH 9.5 nickel reacts with 2-(6-bromo-2-benzothiazolylazo)-5 diethylamino-phenol (Br-BTAE) in the presence of Tween-80 and sodium lauryl sulfate to form a red-violet complex which has an absorption maximum at 540 nm (e 2.5X10^5). Though this is also the absorption maximum of the reagent, yet the reagent will readily decompose at 40-50`C within 20 min. The reagent blank is low and the error is negligible. Beer's law is obeyed for 0.01-0.125 \mγ nickel in a 1mL solution. The composition of the complex was found to be Ni/Br-BTAE=1:2 by the continuous-variation method. This method can be applied to the determination of nickel in electroplating waste-water and in copper-aluminium alloy and steel samples after extraction with dimethylglyoxime. The results of the analysis agree with that from AAS and dimethylglyoxime method 相似文献
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2-芳胺基-5-[5'-氨基-1'-(4''-氯苯基)-1', 2', 3'-三唑-4'-基]——-1, 3, 4-恶二唑的合成 总被引:11,自引:0,他引:11
利用1-[5'-氨基-1'-(4'-氯苯基)-1', 2', 3'-三唑-4'-甲酰基]-4-芳基氨基硫脲在汞盐Hg(OAc)2-HOAc中加热缩合, 制得11种新的2-芳胺基-5-[5'-氨基-1'-(4'-氯苯基)-1', 2', 3'-三唑-4'-基]---1, 3, 4-恶二唑。所有化合物的结构经元素分析, IR、MS以及1H NMR确认。选择代表物作生测试验, 结果表明, 2b, 2k中MIC3.1mg/L时, 对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌繁殖有明显抑制。 相似文献
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从B12C4, B15C5和B18C6经过硝化、催化氢化和丹磺酰化合成了三种4'-(丹磺酰氨基)苯并冠醚, 从B15C5径乙酰化, Leuckart反应和丹磺酰化合成了另一个4'-[α-(丹磺酰氨)乙基]苯并-15-冠-5这些丹磺酰氨衍生物均为新荧光冠醚. 相似文献
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经1-[5'-氨基-1'-(4"-氯苯基)-1',2',3'-三唑-4'-甲酰基]-4-(3'-溴苯基)-3-氨基硫脲在浓硫酸作用下制得2-(3'-溴苯胺基)-5-[5'-氨基-1'-(4"-氯苯基)-1',2',3'-三唑-4'-基]-1,3,4-噻二唑化合物。该化合物的晶体结构经X射线衍射分析确定, 化合物属三斜晶系, P1空间群, a=1.1784(2), b=1.4455(2),c=1.1353(1)nm; α=100.68(1), β=109.50(1), γ=79.89(1)°; V=1.7779nm^3; 分子式C~1~6H~1~1BrClN~7S, Mr=448.75; Dc=1.673g/cm^3, Z=4,μ=58.16cm^-^1, 最终偏离因子R=0.084, Rw=0.086。分析化合物的键长, 键角数据表明, 该分子具有离域π键结构。 相似文献
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近年来,由于电子学的进展,出现了带有微处理机的多功能的分光光度计及双波长双光束分光光度计,从而使导数吸收光谱法有了迅速发展.但用于稀土元素的研究却不多,只有Shibata等与任英等的报道.我们曾指出,β-二酮与有机碱和Ln~(3+)形成三元配合物时会提高镧(III)系离子超灵敏跃迁吸收带的强度;由于f-f跃迁峰毕竟较弱,所以灵敏度很低.而陡峻的f-f跃迁峰及其劈裂恰好给导数吸收光谱提供应用的条件.本文是镧(III)系三元配合物分析化学研究的继续,用导数吸收光谱法对Ln~(3+)—1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](Hpmbp)-二苯胍(DPG)体系进行了研究. 相似文献
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酰氨基硫脲及其相关杂环衍生物的研究III.1-(5-甲基异唑-3-甲酰基)-4-芳基氨基硫脲及其相关杂环衍生物 总被引:2,自引:0,他引:2
Eight 1-(5-methylisoxazol-3-ylcarbonyl)-4-substituted thiosemicarbazides (I), eight 3-(5-methylisoxazol-3-yl)-4-substituted-1,2,4-triazoline-5-thiones (II), seven 2-arylamino-5-(5-methylisoxazol-3-yl)-1,3,4-thiadiazoles, and five 2-arylamino-5-(5-methylisoxazol-3-yl)-1,3,4-oxadiazoles were prepared from isoxazole III and aryl isocyanates. The derivatives I and II showed antitubercular activity and promoted the growth of plumule of wheat in preliminary experiments 相似文献