接枝中空纤维膜过滤-液相色谱/串联质谱法检测血浆中盐酸克伦特罗

建立了接枝改性的中空纤维膜过滤法净化处理-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中痕量盐酸克伦特罗的方法。血浆样品经改性中空纤维膜的过滤,通过膜上接枝的离子交换基团的吸附作用和膜孔的超滤作用去除其中的磷脂和蛋白质,消除了基质效应,提高了LC-MS/MS检测盐酸克伦特罗的灵敏度。色谱条件为:色谱柱采用Venusil MP C18(2.1×50 mm,3μm,10 nm),流动相为乙腈/0.1%甲酸水溶液(15:85,V/V),流速为200μL/min,柱温30℃,进样量5μL。质谱模式为电喷雾电离正模式。在1~100 ng/m L范围内,线性关系良好;检出限为0.21 ng/m L,回收率在90%~105%之间,RSD为3.8%~9.1%。方法适合血浆样品中痕量盐酸克伦特罗的检测。     

火焰原子发射光谱法测定电解铝中痕量钾

建立了火焰原子发射光谱法检测电解铝中痕量钾的方法。用稀王水(1:1,V/V)边加热边溶解电解铝样品,冷却后转移到100 m L容量瓶,待用;为消除铝基体干扰,标准工作溶液需加入适量的铝,火焰原子发射光谱法直接测定。方法线性范围为0.010~0.120μg/m L,检出限(3σ)为0.4 ng/m L(n=11),连续9次测定0.040μg/m L钾标准工作溶液,其RSD为0.72%。分析了3种电解铝样品中钾含量,回收率范围为90.0%~100.0%。该方法可用于电解铝样品中痕量钾的检测。     

直接进样电热蒸发-原子荧光光谱法快速测定蒸馏酒中镉

为了快速低成本测定蒸馏酒中痕量重金属镉,利用钨丝电热蒸发器作为直接进样装置,与原子荧光光谱仪原子化器直接连接,构建了用于蒸馏酒中镉测定的直接进样原子荧光光谱检测系统(W-coil ETV-AFS),并对工作气体的气氛和流速、灰化和蒸发电压、样品承载量等参数进行了优化,建立了蒸馏酒中镉的直接进样快速检测方法。在最优条件下,Cd的检出限(LOD)为0.06μg/L(进样量为50μL),在0.5~100μg/L线性范围内回归系数(R²)为0.997;在5μg/L水平下,9个典型蒸馏酒样品的加标回收率在86.0%~116%,相对标准偏差RSD≤8.0%(n=3)。可以直接导入样品,无需复杂的前处理过程,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,非常适合蒸馏酒中痕量镉的快速测定。     

实时直接分析-质谱法快速检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸

建立了一种实时直接分析-质谱法(DART-MS)用于饮料(水、碳酸饮料、啤酒)和尿液中γ-羟基丁酸(GHB)快速检测。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液稀释后,在负离子模式下,以选择离子扫描(SIR)模式进行直接定量分析。离子化气体温度为350℃,进样速率为0.5 mm/s。针对水样、碳酸饮料、啤酒、尿液样品,本方法的检出限(S/N=3)为1~2μg/m L,定量限(S/N=10)为3~5μg/m L。标准曲线线性相关系数为0.9899~0.9980,加标回收率为80.8%~115.2%,相对标准偏差为1.9%~12.8%。本方法具有样品前处理简单、分析速度快、成本低等优点,有望在大批量饮料和尿液样品的快速筛查分析中发挥作用。     

三乙烯四胺修饰β-环糊精交联树脂分离富集/原子吸收法测定大米中的铅、镉

该文制备了一种新型吸附材料三乙烯四胺修饰β-环糊精交联树脂(TETA-β-CDP),并对其进行红外光谱表征,优化了该吸附材料对痕量铅、镉的吸附和解析条件,建立了动态条件下同时分离富集/原子吸收光谱测定大米中铅和镉的新方法。在p H 5.5时,样品溶液以1.0 m L/min流速过柱,试液中的Pb2+和Cd2+可被该树脂定量富集,其动态饱和吸附容量分别为22.8,31.3 mg/g,吸附在TETA-β-CDP上的Pb2+和Cd2+可用0.1 mol/L HCl以0.8 m L/min流速完全洗脱。该方法对铅、镉的检出限(3σ,n=11)分别为0.038 mg/L和0.016 mg/L;线性范围分别为0.2~20 mg/L和0.05~2.5 mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为2.8%和1.7%;加标回收率分别为97.5%~101.0%和95.0%~102.5%。该方法用于大米样品中痕量铅、镉的测定,结果满意。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定大米中铅

采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%。     

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸–硝酸作为消解液,微波消解法处理样品,消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统,用ICP–OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明,Pb和Cd检出限分别为0.027μg/m L和0.011μg/m L,回收率分别为90.5%~98.8%和95.0%~98.4%,测定结果相对标准偏差分别为1.38%和2.17%(n=7)。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于陶土中铅和镉含量的检测。     

毛细管电泳法分离分析乙酰半胱氨酸及四种相关杂质

建立了分离分析乙酰半胱氨酸及4种相关杂质的毛细管电泳法。采用熔融石英毛细管(50μm i.d.×50 cm,有效长度为45 cm),以V(50 mmol/L NaH2PO4(pH7.0)):V(甲醇)=97:3为背景缓冲溶液,进样时间20 s,运行电压15 kV,检测波长210 nm。在优化的条件下,乙酰半胱氨酸与4种相关杂质在15 min内均达到基线分离,乙酰半胱氨酸质量浓度在20~500μg/mL的范围内,具有良好的线性关系(r2=0.9998),检出限为3μg/mL(S/N=3),加标回收率为98.8%~102.0%,相对标准偏差为0.29%~0.91%。方法已用于实际样品的分析。     

水样中痕量黑索今的快速质谱法检测

近年来,以RDX为代表的痕量爆炸物检测已经是反恐斗争和国土安全领域的重要课题[1]。本实验将醋酸作为辅助试剂直接添加到待分析水样中,采用电喷雾电离直接进样,在正离子检测模式下,建立了直接快速测定水样中衡量RDX的电喷雾质谱分析方法。在样品流量为10.0μL/m in,喷雾电压为5.0 kV,毛细管温度为200℃条件下获得的RDX的检出限为0.001μg/L,线性范围为0.005~100μg/L。对天然湖水、矿泉水和自来水中添加的衡量RDX的回收率分别在92%~108%之间。单个样品分析(含串联质谱分析)所需时间不超过2 m in。     

在线富集毛细管区带电泳分离测定氯胺酮与去甲氯胺酮

采用场放大样品堆积进样技术与毛细管区带电泳相结合,在优化了进样与分离检测条件后,建立了一种检测氯胺酮和去甲氯胺酮的毛细管区带电泳方法。方法于进样前先在3447.38 Pa压力下进10 s的纯水,然后在同样压力下进样5s,再以含15%(V/V)乙腈的45 mmol/L Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(p H 6.24)为运行电解质进行分离。在此条件下,氯胺酮和去甲氯胺酮可在6min内被快速检测,检测的线性范围分别为0.5~60.0μg/m L和0.25~25.0μg/m L。将该方法用于加标尿液和血液样品中这两种成分的分离分析,回收率在90%~110%之间。     

超高效合相色谱法测定尼龙6食品接触材料中己内酰胺迁移量

建立了超高效合相色谱法测定尼龙6食品接触材料中己内酰胺迁移量的方法。样品经水、4%乙酸(V/V)、50%乙醇(V/V)、正己烷等4种食品模拟物浸泡后,50%乙醇、正己烷浸泡液直接进样,水、4%乙酸经乙醇稀释后进样,采用超临界CO2-甲醇(含2%水)为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,通过PDA检测器对目标化合物在210 nm波长下进行分析,外标法定量。在优化条件下,己内酰胺在水、4%乙酸、50%乙醇、正己烷4种食品模拟物中,质量浓度范围分别在5.0~50.0 mg/L,5.0~50.0 mg/L,2.0~50.0 mg/L,5.0~50.0 mg/L线性良好,方法检出限分别为2.0,2.0,1.0,2.0 mg/L。进行添加回收实验,己内酰胺回收率为91.4%~98.4%,相对标准偏差为1.9%~3.2%。方法可用于食品接触材料中己内酰胺迁移量的快速测定。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱同时分析水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺的分析方法。采用SHIMADZU Shim-pack FC-ODS柱(75 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,甲醇和0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。经液相色谱分离后,采用串联四极杆质谱的多反应监测模式,使用TIS(+)源电离水样。在上述条件下,水样过0.22μm滤膜后可直接进样,单个样品分析时间仅11 min。进样体积25μL时,3种物质检出限分别为0.1,0.1和0.03μg/L,在0.10~100μg/L范围内,3种物质均线性良好(r>0.9995);测试低、中、高浓度的混合标准物质,3种化合物的相对标准偏差在1.3%~5.6%之间,样品加标回收率在92.8%~106%之间。本方法可应用于实际样品的分析。     

高效液相色谱法在长链烷基小檗碱衍生物定量分析中的应用

采用高效液相色谱法(HPLC)对8-十六烷基小檗碱的含量进行测定,色谱条件为Thermo Hypersil Gold C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(V/V=80:20,用H3PO4溶液调p H至4.0),柱温:30℃,流速:1.0 m L/min,进样量:50μL。方法检出限为4 ng/m L,线性范围20~3000 ng/m L,回归方程y=91.501x+578.98,相关系数R2=0.9993,回收率为78.3%~89.9%(n=6),日内和日间相对标准偏差分别为3.4%~5.1%和5.4%~7.4%(n=6)。方法可用于对添加8-十六烷基小檗碱的大鼠血浆的测试。     

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的铅

采用微波消解-小型钨丝电热原子吸收光谱仪在优化条件下测定了天麻中的铅。进样10μL时,检出限为10.1μg/L。对600μg/L铅标准溶液进行5次连续测定,测定结果的相对标准偏差为5.2%。铅的线性范围为100~1500μg/L,回归方程为A=0.0002c-0.0103,线性相关系数r=0.995 8。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定结果接近,该方法简便、快速,可用于天麻样品中痕量铅的测定。     

直接进样-液相色谱/串联质谱法测定水中苦味酸

采用液相色谱/串联质谱法测定了水中的苦味酸,对流动相、流速、柱温及进样量等条件进行了优化。结果表明,流动相为甲醇和0.1%甲酸溶液(80∶20,V/V),流速1.0 mL/min,色谱柱柱温40℃,进样量5μL,苦味酸含量在1.0~50μg/L时,校准曲线呈线性关系,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.10μg/L。对实际水样进行分析,测量的回收率为76.2%~109%,样品加标平行测定,RSD(n=6)为2.8%~4.7%。     

大体积进样–Ag柱除氯–离子色谱法测定水中溴酸盐

建立以大体积进样(250μL)–离子色谱测定水中溴酸盐(BrO_3~–)的方法。采用Ag柱离线去除样品中大量Cl~–以消除Cl~–干扰,同时保证痕量溴酸盐未沉淀,过滤后直接进样测定。BrO_3~–的质量浓度在2.0~25.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 2,方法检出限为0.8μg/L。自来水和矿泉水样品3浓度水平加标回收率为85.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~12.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检出限低,准确度和精密度高,满足分析测试的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛

采用气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛的含量,并对不确定度进行了评价。汽油样品直接进样,在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱(15m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。甲缩醛的线性范围为20~500μL·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.01μL·L~(-1)。方法用于汽油样品的分析,加标回收率为90.4%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~2.7%。不确定度主要来源于标准曲线不确定度。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

建立石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡的方法。采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品,用硝酸–氢氟酸微波消解样品,以5%硝酸镧–10%酒石酸混合液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法进行测定。当采样体积为4 800 L,定容体积50 m L时,方法检出限为0.024μg/m~3,样品加标回收率为96.0%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.74%~5.81%(n=7)。该方法样品处理操作过程简单,酸用量少,可用于环境空气中痕量锡的测定。     

直接进样离子色谱法测定磷酸试剂中痕量无机阴、阳离子

选用亲水性强、柱容量高的阴离子分析柱IonPac AS18,以22 mmol/L KOH为淋洗液作等浓度淋洗,直接进样分析了高浓度磷酸中的痕量无机阴离子.选用柱容量较高的阳离子分析柱IonPac CS12A,H2SO4作为淋洗液直接进样分析了磷酸试剂中的痕量阳离子.该方法无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度磷酸的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定,对所测的无机阴阳离子的检出限均在2.1μg/L以下,测定范围在两个数量级以上,线性相关系数r在0.994 1～0.999 9范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在3.8%以下(n=7),回收率在91%～109%之间.